HPLC同时测定灯盏细辛注射液中6种主要成分的含量

目的:建立HPLC同时测定灯盏细辛注射液中绿原酸、咖啡酸、1,3-O-二咖啡酰奎宁酸、灯盏花乙素、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸含量的方法。方法:Agilent Zorbax SB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,柱温30℃,检测波长327 nm,流速1.0 mL.min-1,进样量20μL。结果:绿原酸、咖啡酸、1,3-O-二咖啡酰奎宁酸、灯盏花乙素、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸的线性范围分别为0.079～5.065(r=0.999 9),0.080～5.120(r=0.999 9),0.074～4.750(r=0.999 9),0.391～25.050(r=0.999 9),0.038～2.423(r=0.999 9),0.487～7.792 mg.L-1(r=0.999 8),加样回收率分别为96.72%(RSD 1.76%),96.64%(RSD 1.69%),101.81%(RSD 1.81%),98.16%(RSD 2.22%),99.02%(RSD 2.57%),97.02%(RSD 1.52%)。结论:方法简便、快捷,准确、重复性好,可为灯盏细辛注射液提供质量控制依据。     

HPLC同时测定脉络宁注射液中8种主要成分的含量

目的:建立用高效液相色谱法梯度洗脱同时测定脉络宁注射液中绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、肉桂酸、3,4-二-O-咖啡酰基奎宁酸,3,5-二-O-咖啡酰基奎宁酸,4,5-二-O-咖啡酰基奎宁酸含量的方法,并对3个批次脉络宁注射液中上述8种化合物进行定量分析。方法:流动相乙腈-0.8%醋酸,梯度洗脱,流速1 mL·min-1,柱温30℃,检测波长λ1=327 nm(绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、3,4-二-O-咖啡酰基奎宁酸,3,5-二-O-咖啡酰基奎宁酸,4,5-二-O-咖啡酰基奎宁酸),λ2=278 nm(肉桂酸);进样量为10μL。结果:绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、肉桂酸、3,4-二-O-咖啡酰基奎宁酸,3,5-二-O-咖啡酰基奎宁酸,4,5-二-O-咖啡酰基奎宁酸的线性范围分别为2.57～25.7(r=0.999 7),2.05～20.5(r=0.999 7),2.26～22.6(r=0.999 9),1.92～19.2(r=0.999 9),1.16～11.6(r=0.999 7),2.282～22.82(r=0.999 8),1.839～18.39(r=0.999 8),2.194～21.94(r=0.999 7)mg·L-1,加样回收率分别为95.26%(RSD 1.21%),96.03%(RSD 1.09%),97.25%(RSD 2.18%),100.98%(RSD 1.98%),97.44%(RSD 2.38%),97.78%(RSD 2.24%),98.37%(RSD 2.15%),95.82%(RSD2.30%)。结论:方法简便、快捷,准确、重复性好,可为脉络宁注射液提供质量控制依据。     

固相萃取高效液相色谱法测定人血浆中灯盏乙素及3,5-二咖啡酰基奎宁酸

灯盏细辛酚注射液具活血通络、祛风通脉功效,临床用于缺血性中风、脑络痹阻等。其有效成分灯盏乙素和总咖啡酸酯的含量大于80%。主要活性单体为灯盏乙素(scutellarin),具有扩张微血管、降低血液黏稠度和脑血管阻力、增加脑血流量、改善微循环的作用,可用于缺血性脑血管病的治疗。3,5-二咖啡酰基奎宁酸也有一定的活性作用。作者采用固相萃取小柱提取血浆中的灯盏乙素及3,5-二咖啡酰基奎宁酸,用高效液相色谱法检测,以期为灯盏细辛....     

兴安毛连菜中有机酸化学成分及其抗氧化活性的研究

目的研究兴安毛连菜Picris davurica地上部分的化学成分,并进行初步活性评价。方法采用MCI、Sephadex LH-20和ODS柱色谱分离化合物,运用NMR等波谱法鉴定了化合物结构,通过清除DPPH实验探讨抗氧化活性。结果从兴安毛连菜60%乙醇提取部分分离得到11个咖啡酸衍生化合物,分别鉴定为咖啡酸(1)、咖啡酰酒石酸(2)、绿原酸(3)、二咖啡酰酒石酸(4)、5-咖啡酰基莽草酸(5)、3,4-二咖啡酰基奎宁酸(6)、3,5-二咖啡酰基奎宁酸(7)、4,5-二咖啡酰奎宁酸(8)、4-咖啡酰基奎宁酸(9)、5-咖啡酰基奎宁酸(10)、3,4-dihydroxy-6-(3,4-dihydroxy-E-styryl)-2-pyron-3-O-β-D-glucopyranoside(11)。结论所有化合物均为首次从该植物中分离得到,且显示具有一定的抗氧化活性。     

HPLC同时测定灯盏细辛注射液中4种有效成分的含量

目的：建立同时测定灯盏细辛注射液中绿原酸、咖啡酸、1,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、野黄芩苷的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法，Agilent Zorbax SB-C18(4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱；流动相A-0.1%甲酸水溶液，B-乙腈，梯度洗脱；流速1.0 mL·min^-1，柱温35 ℃，进样量20 μL。结果：绿原酸、咖啡酸、1,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、野黄芩苷分别在0.025～0.800(r=0.999 0)，0.027～0.850(r=0.999 9)，0.062～1.978(r=0.999 7)，0.118～3.770 μg(r=0.999 9)成良好的线性关系，加样回收率分别为97.19%(RSD 1.16%)；100.45%(RSD 1.16%)；97.32%(RSD 1.43%)；103.81%(RSD 0.70%)。结论：本法简便、快捷，结果准确、重复性好，可用于灯盏细辛注射液中4种有效成分的含量测定。     

UPLC-MS法同时测定大鼠血浆中氧化芍药苷、没食子酸及咖啡酰基奎宁酸类成分

目的建立UPLC-MS法同时测定大鼠静脉注射辛芍(灯盏细辛和赤芍)提取物后血浆中氧化芍药苷、没食子酸、1,3-二咖啡酰基奎宁酸、3,4-二咖啡酰基奎宁酸、4,5-二咖啡酰基奎宁酸5种成分的分析方法。方法血浆样品酸化后经乙腈沉淀除去蛋白,UPLC分析采用Waters Acquity BEH C18色谱柱,流动相为0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水梯度洗脱,采用电喷雾电离源,扫描方式为选择性离子监测模式。结果 5种成分在血浆中线性关系良好,提取回收率91.95%¹09.09%,日内、日间精密度和准确度良好,被测成分在大鼠体内消除较快。结论本分析方法特异、快速、准确灵敏,可用于氧化芍药苷、没食子酸、1,3-二咖啡酰基奎宁酸、3,4-二咖啡酰基奎宁酸、4,5-二咖啡酰基奎宁酸的药代动力学研究。     

HPLC测定灯盏花不同部位绿原酸、灯盏乙素、3,5-二咖啡酰奎宁酸和4,5-二咖啡酰奎宁酸含量

目的: 建立同时测定灯盏花不同部位中绿原酸、灯盏乙素、3,5-二咖啡酰奎宁酸及4,5-二咖啡酰奎宁酸4种有效成分含量的高效液相色谱方法。 方法: 采用Agilent Zorbax SB-C₁₈ (4.6 mm×250 mm, 5 μm) 色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.3% 磷酸水溶液(B),梯度洗脱(0~10 min,12%~15% A,10~32 min,15% ~15% A,32~33 min,15%~20% A,33~ 50 min,20%~22% A),流速1 mL·min^-1,检测波长335 nm与327 nm,柱温30℃。 结果: 绿原酸(1)、灯盏乙素(2)、3,5-二咖啡酰奎宁酸(3)及4,5-二咖啡酰奎宁酸(4)分别在0.050 1~1.002,0.165 9~3.318,0.049 7~ 0.994,0.048 7~0.974 μg呈良好线性关系(r>0.999 6);灯盏花药材中4种有效成分的平均回收率(n=6)分别为98.53%,99.68%,98.78%,99.06%,RSD 分别为0.94%,0.49%,1.1%,0.81%。 结论: 该方法简便、准确,分离效果好,可用于灯盏花药材的质量评价。     

五味消毒饮HPLC指纹图谱建立及10种成分同时测定

目的 建立五味消毒饮(金银花、蒲公英、野菊花等)HPLC指纹图谱,并同时测定新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、秦皮乙素、咖啡酸、木犀草苷、异绿原酸B、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸、蒙花苷的含量.方法 该药物甲醇提取液的分析采用ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6mmx250 mm,5 ...     

高效液相色谱法测定“武当一号山银花”中5种有机酸的含量

目的:建立测定"武当一号山银花"中5种有机酸(绿原酸、咖啡酸、3,4-二-O-咖啡酰奎宁酸、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸)含量的方法。方法:采用HPLC-DAD法。色谱柱:Fortis-C18(250×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.4%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速:0.9 mL/min;检测波长:327 nm;柱温:35℃。结果:5种有机酸在各自测定的范围内均呈良好的线性关系(r≥0.9994),平均回收率为99.27%～99.72%。结论:该法简便、灵敏、准确、重现性好,可用于"武当一号山银花"中5种有机酸的含量测定。     

云南栽培灯盏花指纹图谱建立及4个成分测定

目的采用HPLC法建立云南(大理、红河、曲靖)栽培灯盏花Erigeron breviscapus(Vant.)Hand-Mazz.的指纹图谱,并测定绿原酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、飞蓬酯乙、灯盏乙素的含有量。方法分析采用Agilent ZORBAX SBC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.3%磷酸(A)-甲醇(B),梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;检测波长335 nm;柱温20℃。结果 HPLC指纹图谱中有17个共有峰,相似度大于0.971。红河栽培灯盏花中灯盏乙素和4个成分的总含有量明显高于大理,但3,5-二咖啡酰奎宁酸显著低于大理,两地绿原酸和飞蓬酯乙相近。结论红河栽培灯盏花质量更稳定,更有利于质量控制。