HPLC-PAD法同时测定复方芪麻胶囊中8种成分的含量

目的:建立HPLC-PAD法同时测定复方芪麻胶囊中天麻素、毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素-7-O-β-D-葡萄糖苷、芒柄花素、柚皮苷、野漆树苷、5-羟甲基糠醛的含量。方法:采用Waters XbridgeTM C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长220 nm;柱温20℃;体积流量0.8 m L/min。结果:天麻素、毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素-7-O-β-D-葡萄糖苷、芒柄花素、柚皮苷、野漆树苷、5-羟甲基糠醛的进样量分别在2.988~59.760μg(r_1=0.9995)、1.348~27.690μg(r_2=0.9999)、1.858~37.160μg(r_3=0.9996)、2.913~58.252μg(r_4=0.9999)、0.944~18.880μg(r_5=0.9998)、20.384~407.680μg(r_6=0.9999)、1.131~22.618μg(r7=0.9998)、5.298~105.960μg(r8=0.9998)范围内线性关系良好。结论:该方法简单、快速、重复性好,可用于复方芪麻胶囊的质量控制。     

HPLC梯度洗脱法同时测定阿胶益寿晶中的二苯乙烯苷、大黄素甲醚、毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素

目的:建立梯度洗脱法同时测定阿胶益寿晶中二苯乙烯苷、大黄素甲醚、毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素含量的高效液相色谱法。方法:采用Agilent TC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相A乙腈-甲醇(9∶1),流动相B 0.1%磷酸溶液梯度洗脱,柱温30℃,流速1.0 m L·min-1,进样量20μL;二苯乙烯苷和大黄素甲醚检测波长为280nm,毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素检测波长为254 nm。结果:二苯乙烯苷、大黄素甲醚、毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素分别在5.23~104.60 mg·L-1(r=0.999 5),5.05~101.00 mg·L-1(r=0.999 1),5.92~118.40 mg·L-1(r=0.999 3),4.74~94.80 mg·L-1(r=0.999 8),4.85~97.00 mg·L-1(r=0.999 7),6.91~138.20 mg·L-1(r=0.999 7)线性关系良好;平均加样回收率(n=6)和RSD分别为98.52%(1.6%),97.95%(1.4%),99.47%(1.6%),96.99%(1.0%),99.24%(1.1%),98.13%(1.4%)。结论:建立的HPLC梯度洗脱法同时测定阿胶益寿晶中二苯乙烯苷、大黄素甲醚、毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素含量。方法准确、灵敏度高、重复性好,为评价阿胶益寿晶质量控制提供可靠方法。     

甘肃不同产地及不同生长年限红芪和黄芪中4种异黄酮类成分的含量对比

目的:建立甘肃红芪和黄芪药材中4种异黄酮类成分含量测定的方法,比较甘肃不同产地一年生、二年生红芪和黄芪中4种异黄酮类成分含量。方法:以毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素为对照品,采用HPLC法,Agilent Eclipse-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸水梯度洗脱,在254 nm处检测。结果:毛蕊异黄酮苷在2.25~0.005 625μg(r=0.999 7),芒柄花苷在2.22~0.111μg(r=0.999 4),毛蕊异黄酮在0.112~0.001 12μg(r=0.999 9),芒柄花素在1.68~0.001 68μg(r=0.999 8)与峰面积呈良好的线性关系。红芪和黄芪的平均加样回收率均在95%~105%,RSD均3%(n=6)。结论:该研究建立的红芪和黄芪中4种异黄酮类成分含量测定方法简便、准确、重复性好,可用于甘肃地区红芪和黄芪中4种异黄酮类成分含量测定及其对比研究。从4种异黄酮类成分含量分析,一年生、二年生红芪质量相当,一年生黄芪优于二年生,且黄芪质量优于红芪。红芪最佳产区为武都,黄芪最佳产区为宕昌。甘肃地区红芪芒柄花素含量高于黄芪,黄芪毛蕊异黄酮苷、毛蕊异黄酮、芒柄花苷含量高于红芪。在开发和利用甘肃红芪和黄芪时,应根据二者异黄酮含量各自优势有所选择,二者不适合替代使用。     

HPLC-DAD-ELSD法测定补阳还五汤中8个活性成分含量

目的建立高效液相色谱-二极管阵列检测器-蒸发光散射检测器(HPLC-DAD-ELSD)法同时测定补阳还五汤中羟基红花黄色素A、芍药苷、毛蕊异黄酮苷、阿魏酸、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花黄素和黄芪甲苷8个活性成分含量的方法。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm), 以乙腈-0.1%甲酸为流动相, 梯度洗脱, 流速1.0 ml/min, 柱温30 ℃, 检测波长230 nm(芍药苷)、254 nm(毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花黄素)、322 nm(阿魏酸)和403 nm(羟基红花黄色素A), 蒸发光散射检测器漂移管温度60 ℃, 载气流速1.6 L/min。结果羟基红花黄色素A、芍药苷、毛蕊异黄酮苷、阿魏酸、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花黄素和黄芪甲苷分离度良好, 线性关系符合要求(r=0.994 0～0.999 9), 平均回收率为97.8%～101.4%, RSD为1.28%～3.70%。结论该方法简便、稳定、重复性良好, 可用于补阳还五汤的质量控制。     

HPLC梯度洗脱法同时测定通脉降糖胶囊中7种成分含量

目的:建立HPLC梯度洗脱法同时测定通脉降糖胶囊中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、芒柄花素、太子参环肽B、绞股蓝皂苷XLIX、绞股蓝皂苷A和绞股蓝皂苷ⅩⅦ含量的含量。方法:采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温25℃;流动相:乙腈-0.3%甲酸水溶液,梯度洗脱,体积流量1.0 mL·min~(-1);检测波长分别为260 nm(检测毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷和芒柄花素)和203 nm(检测太子参环肽B、绞股蓝皂苷XLIX、绞股蓝皂苷A和绞股蓝皂苷ⅩⅦ)。结果:毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、芒柄花素、太子参环肽B、绞股蓝皂苷XLIX、绞股蓝皂苷A和绞股蓝皂苷ⅩⅦ分别在3.76～94.00、2.19～54.75、5.12～128.00、0.86～21.50、7.98～199.50、8.59～214.75、11.96～299.00μg·mL~(-1)线性关系良好(r≥0.999 2),平均加样回收率分别为99.50%、97.97%、98.87%、96.93%、100.00%、99.03%和98.94%,RSD分别为0.87%、1.55%、1.04%、1.18%、0.73%、1.49%和0.90%。结论:该方法操作便捷、重复性好,可用于通脉降糖胶囊中多指标性成分的质量控制。     

HPLC法测定不同主产地黄芪饮片的4种黄酮的含量

目的采用HPLC法同时测定不同主产地黄芪饮片中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素的含量。方法色谱柱固定相为Inertsil ODS-SP C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相乙腈-水(含0.2%甲酸),梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,紫外检测波长260 nm,柱温为40℃。结果毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素在0.00569~0.0569、0.00448~0.0448、0.00257~0.0257、0.00265~0.0265mg/m L时与色谱峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为98.72%、99.32%、100.03%、99.78%,RSD为1.06%、2.32%、2.86%、1.08%。结论该方法准确灵敏,可作为评价不同产地黄芪饮片的质量控制方法。     

HPLC-DAD法同时测定参芪十一味颗粒的11种成分

目的建立HPLC-DAD法同时测定参芪十一味颗粒(SSG)中23-乙酰泽泻醇B、阿魏酸、毛蕊花糖苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、天麻素、大黄酚、橙黄决明素、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和金丝桃苷的方法。方法采用RP-HPLC法,色谱柱为Waters XBridge-C18(250 mm×4.6 mm,5.0μm);流动相为甲醇-乙腈-水(15∶80∶5)和乙腈-0.1%磷酸水溶液(10∶90),梯度洗脱,体积流量1.0 m L/min;柱温35℃,进样量10μL。结果 23-乙酰泽泻醇B、阿魏酸、毛蕊花糖苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、天麻素、大黄酚、橙黄决明素、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和金丝桃苷11种成分能够达到很好分离;其线性范围分别为0.4~8.0μg/m L(r=0.999 2)、0.2~4.0μg/m L(r=0.999 5)、0.2~4.0μg/m L(r=0.999 5)、0.1~2.0μg/m L(r=0.999 6)、0.1~2.0μg/m L(r=0.999 7)、0.1~2.0μg/m L(r=0.999 4)、0.5~10μg/m L(r=0.999 2)、0.6~12μg/m L(r=0.999 2)、0.4~8.0μg/m L(r=0.999 4)、1.0~20μg/m L(r=0.999 6)、0.8~16μg/m L(r=0.999 3),平均加样回收率分别为98.1%、98.1%、99.1%、98.3%、99.5%、99.9%、98.5%、100.4%、101.6%、99.7%、101.2%,RSD分别为0.9%、1.6%、1.6%、1.8%、1.5%、0.6%、0.7%、0.8%、0.4%、0.9%、1.1%(n=6)。9批次供试品中23-乙酰泽泻醇B、阿魏酸、毛蕊花糖苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、天麻素、大黄酚、橙黄决明素、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和金丝桃苷质量浓度分别为0.081~0.089、0.261~0.269、0.060~0.069、0.038~0.047、0.030~0.037、0.042~0.049、0.420~0.428、0.141~0.151、0.178~0.189、0.107~0.117、0.069~0.078 mg/g,结果表明本品各批次之间差异较小。结论本方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于SSG的质量控制。     

HPLC法同时测定天山岩黄芪中4种异黄酮

目的建立HPLC法同时测定天山岩黄芪中4种异黄酮的含有量。方法天山岩黄芪70%乙醇提取液的分析采用YMC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.2%甲酸为流动相,梯度洗脱;体积流量0.8 mL/min;检测波长254 nm;柱温35℃。结果毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素分别在1~50、2~70、0.8~50、2~70μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率95.1%~104.1%,RSD 0.5%~2.8%。结论该方法稳定可靠,可用于天山岩黄芪的质量控制。     

复方芪麻胶囊UPLC指纹图谱建立和同时测定8种成分研究

目的建立复方芪麻胶囊(CQC)的UPLC指纹图谱,并同时测定指标成分天麻素、5-羟甲基糠醛(5-HF)、毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷(CG)、野漆树苷、柚皮苷、芒柄花素-7-O-β-D-葡萄糖苷(FG)、毛蕊异黄酮、芒柄花素的量,为评价CQC质量提供依据。方法分析采用Agilent Eclipse C18柱(100 mm×4.6 mm,3.5μm),以乙腈-0.05%磷酸水溶液梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温25℃,检测波长为265 nm。结果得到分离度和重现性良好的CQC UPLC指纹图谱,相似度在0.98以上,标示出22个共有峰;8种成分中天麻素在5.976~29.880μg/m L、5-HF在10.596~52.980μg/m L、CG在2.697~13.485μg/m L、野漆树苷在2.262~11.309μg/m L、柚皮苷在40.768~203.840μg/m L、FG在5.825~29.126μg/m L、毛蕊异黄酮在0.372~1.858μg/m L、芒柄花素在1.888~9.440μg/m L线性关系良好,r均0.999 9,加样回收率分别为1.04%、1.30%、1.81%、1.41%、1.29%、1.01%、1.48%、1.29%。10批样品中天麻素量在2.883~3.491 mg/g,5-HF量在1.710~3.791 mg/g,CG量在0.107~0.286 mg/g,野漆树苷量在0.157~0.346 mg/g,柚皮苷量在8.853~10.726 mg/g,FG量在0.282~0.692 mg/g,毛蕊异黄酮量在0.097~0.135 mg/g,芒柄花素量在0.041~0.063 mg/g。结论同时对CQC UPLC指纹图谱和8个指标成分进行分析,方法快速、简便、准确,可以作为有效评价该制剂质量的方法。     

HPLC法同时测定参芪五味子片中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、五味子酯甲和五味子甲素的含量

目的:建立HPLC法测定参芪五味子片中的毛蕊异黄酮葡萄糖苷、五味子酯甲和五味子甲素含量的方法。方法:采用色谱柱:Agilent ZORBAX SBC18(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;流速:1.0 m L·min-1;检测波长:267 nm;柱温:28℃。结果:毛蕊异黄酮葡萄糖苷的进样量在0.11~2.75μg范围内(r=0.999 1)、五味子酯甲的进样量在1.05~26.25μg范围内(r=0.999 5)、五味子甲素的进样量在1.06~26.50μg范围内(r=0.999 4)线性关系良好,毛蕊异黄酮葡萄糖苷、五味子酯甲和五味子甲素的平均回收率分别为99.79%(RSD=1.43%,n=6)、99.37%(RSD=1.59%,n=6)和100.40%(RSD=2.11%,n=6)。结论:本方法简便快捷,重现性好,结果准确,适用于参芪五味子片的含量测定。