HPLC法测定五味子茎藤中木脂素的含量

五味子 Schisandra chinensis ( Turcz.) Baill.主产于东北的东部山区 ,其成熟果实称北五味子 ,是著名的长白山道地药材 ,具有益气生津、补肾养心、收敛固涩的作用。五味子的主要有效成分为木脂素类成分 ,以五味子甲素、五味子乙素为代表 ,有明显的促进肝糖元生成、降低肝炎患者血清谷丙转氨酶水平、保护肝细胞的作用 ,是预防和治疗肝炎的要药。近来还发现五味子中的木脂素成分有抗癌、抗艾滋病和 PAF拮抗等多种生物活性[1] 。北五味子作为常用的中药主要来源于野生资源 ,由于森林面积的减少 ,加之人们对五味子果实的掠夺性采收 ,致使北…     

HPLC同时测定五味子中6种木脂素类成分

目的:建立同时测定五味子中6种木脂素类成分的HPLC含量测定方法。方法:采用HPLC,以甲醇-0.5%冰醋酸为流动相,梯度洗脱,检测波长254 nm,流速0.9 mL.min-1,柱温35℃,同时测定五味子药材中五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲等6种木脂素类成分的含量。结果:不同产地五味子药材中均含有上述6种成分,且均以五味子醇甲的含量最高,五味子丙素含量最低。结论:建立的方法可以同时测定五味子药材中的6种木脂素类成分,为五味子及其炮制品的质量评价提供了更为全面的科学依据。     

HPLC测定五味子根茎叶中6种木脂素含量

目的: 比较五味子根茎叶6种木脂素含量的差异。 方法: 采用色谱柱Agilent TC-C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;检测波长 250 nm,流速 1 mL·min^-1,柱温 30℃。 结果: 野生五味子根茎叶总木脂素含量高于栽培品种,其根茎叶总木脂素含量差别挺大,其中根>主枝>侧枝>叶。 结论: 该方法稳定、可靠,能较好的对五味子根茎叶进行质量评价。     

HPLC法测定红花五味子木脂素的含量

目的 测定不同产地、不同部位红花五味子的五味子酯甲(schisantherinA)、去氧五味子素(五味子甲素，deoxyschizandrin)、五味子乙素(schisandrinB)和五味子丙素(schisandrinc)含量。方法 HPLC法，使用Sphereclone ODS柱；流动相：水(A)，甲醇(B)，梯度洗脱：0～4min，70％B；4～54min，70％～100%B；流速为0．4mL／min,柱温：25℃；检测波长：254nm。结果 五味子酯甲、甲素、乙素、丙素在红花五味子中含量分别为0．026％～0.083%，0.007％～0.945％,0．002％～0．121％。0．01%～0．038％。其中五味子甲素普遍存在，且果实中含量高于茎藤。结论去氧五味子素是红花五味子果实的主要活性成分。     

异型南五味子木脂素的HPLC法测定

建立了异型南五味子木脂素的HPLC测定法，测定南五味子素（kadsurin）、内南五味子素（interiorin）、异型南五味子丁素（heteroclitinD）和异型南五味子庚素（heteroclitinG）的加样回收率为93．3％～102．3％．变异系数1．62％～2．78％。     

南五味子、五味子HPLC指纹图谱研究和木脂素成分测定

目的 采用HPLC法建立南五味子和五味子药材的指纹图谱,并同时测定4种木脂素.方法 以五味子酯甲、五味子甲素、五味子醇甲和五味子乙素为对照,采用Eclipse XDB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),乙腈-四氢呋喃-水梯度洗脱;检测波长220 nm;体积流量1.0 mL/min进行试验,用中国药典委员会颁布的中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(版本:2004AB)计算处理,分别建立南五味子、五味子甲醇提取物的指纹图谱,并同时测定4种木脂素.结果 南五味子药材指纹图谱中标定了25个共有峰,五味子药材指纹图谱中标定了24个共有峰;不同产地南五味子指纹图谱相似度均大于0.9,但其主要木脂素成分量差异较大;不同产地五味子指纹图谱相似度亦大于0.9,但南五味子、五味子指纹图谱相似度小于0.3.结论 南五味子、五味子药材的指纹图谱特征性和专属性强,结合木脂素成分的测定,可为全面控制药材的质量提供科学方法.     

HPLC法同时测定不同产地五味子中8种木脂素类成分

目的 测定产自辽宁、河北和黑龙江省的五味子中五味子醇甲、戈米辛J、五味子醇乙、戈米辛G、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和五味子丙素8种木脂素成分,为其质量控制提供检测手段.方法 五味子用甲醇超声提取,色谱柱为依利特ODS-C18(250 mm ×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱(0～17 min,A为50％;17 ～ 25 min,,A为50％ ～55％;25～30 min,A为55％～75％;30 ～ 35 min,A为75％;35 ～ 40 min,A为75％ ～65％;40～45 min,A为65％ ～50％);体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长217 nm.结果 8种被测木脂素成分分离度良好;各成分质量浓度与峰面积在测定范围内均呈良好的线性关系(r ＞0.999 5);重复性良好;加样回收率(RSD)(n=9)分别为99.75％(0.38％)、100.69％ (2.31％)、100.46％( 1.39％)、99.87％( 1.15％)、100.22％( 1.45％)、100.15％(0.99％)、100.61％(0.25％)和101.31％(1.03％).结论 本实验所建立的HPLC方法稳定可靠、简便可行,可用于五味子中木脂素类成分的同时定量分析.     

HPLC同时测定北五味子中5种木脂素的含量

目的:建立同时测定北五味子中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素含量的方法。方法:以Symmetry(C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水,梯度洗脱,0～36 min(60∶40～66∶34);36～65min(66∶34～80∶20);65～70 min(80∶20),70～75 min(80∶20～100∶0),流速0.5 mL.min-1,检测波长254 nm。结果:五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素分别在0.021～4.160,0.020～4.000,0.021～4.240,0.020～3.960,0.021～4.200μg呈良好的线性关系(r=0.999 9);平均加样回收率分别为104.8%,104.2%,102.7%,104.6%,104.5%。RSD值均小于3%。结论:本方法稳定易行、重复性好,可用于北五味子药材的质量评价。     

南五味子木脂素成分的HPLC含量测定及其变异规律

目的 :对南五味子的木脂素成分进行含量测定 ,探讨南五味子类药材木脂素成分的变异规律及其与地理分布的关系。方法 :高效液相色谱法。色谱柱 :SpherecloneLunaC1 8(2 ) (2 5 0× 4 6mm ,5 μm) ;流动相 :A .水 ,B .甲醇 ;梯度洗脱 :0～ 2 5min ,6 5 %～ 75 %B ,2 5～ 30min ,75 %B ,30～ 70min ,75 %～ 1 0 0 % ;检测波长 :2 5 4nm、2 80nm。结果与结论 :随着地理分布的不同 ,华中五味子果实木脂素成分的结构类型及其含量有显著差异。产于秦岭南侧、东侧、中条山及太行山南端的华中五味子果实含有主要的活性木脂素成分五味子酯甲、五味子甲素、安五脂素等 ,且总木脂素含量也较高 ,质量较优     

高效液相色谱测定五味子及其制剂中五味子醇甲的含量

目的 :测定五味子及其制剂安眠胶囊中五味子醇甲的含量。方法 :采用高效液相色谱法。 InertsilODS- 3,C1 8色谱柱 (2 5 0 mm× 4.5 m m,ID,粒径 5 μm) ,以甲醇 -水 (6 5 :35 )为流动相 ,流速 1m l· min- 1 ,检测波长为 2 5 1nm,柱温为 (2 5± 1)℃。结果 :在测定浓度范围内线性较好 ,r为 0 .9999。精密度 RSD为 0 .92 ;重现性 RSD为 2 .10 ;回收率的平均值为 :10 1.12 ,RSD=2 .98%。结论 :方法简便快速 ,可用于质量标准中含量测定。     

炮制对北五味子木脂素类成分的影响

目的:研究炮制对北五味子木脂素类成分的影响.方法:采用高效液相色谱法,比较不同炮制方法对北五味子果和北五味子种子中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素、五味子乙素含量和溶出率的影响.结果:北五味子经过不同方法炮制后,并没有新成分的生成,只是蜜炙和酒炙五味子的木脂素类成分含量和溶出率有不同程度的提高.醋五味子只有五味子乙素含量增加,其余木脂素含量均减少.结论:蜜炙和酒炙五味子能增加滋补作用.     

HPLC法测定不同产地五味子中三种木脂素类成分的含量

目的：采用HPLC法同时测定五味子中3种木脂素类成分（五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素）含量。方法：KromasilTMC18柱（250mm×4.6mm,5μm）;流动相：甲醇0.05%磷酸水溶液（80∶20）,流速1.0mL/min;柱温25℃,检测波长250nm。结果：五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素3种成分的线性范围分别是191.8-2685.2ng、664-4648ng、356-4984ng;平均加样回收率分别为99.98%、100.37%、100.03%;三者RSD分别为0.68%、0.98%、1.06%。结论：该方法精密度、重复性和分离效果好,分析快速准确,可用于五味子药材的质量控制,并且可以作为目前五味子国家标准的有益补充。     

反相高效液相色谱法测定五味子中木脂素的含量

目的 建立反相高效液相色谱法对五味子中的保留木脂素成分同时进行含量测定。方法 反相高效液相色谱法,色谱柱为Inertsil ODS-3 column(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm),采用梯度洗脱的方式,流动相:A 甲醇,B 水。梯度洗脱:0-16 min VA : VB=70:30,16-40 min VA:VB=100:0。结果 五味子中四种木脂素与周围未知成分达到基线分离,四种木脂素线形关系良好,相关系数r>0.999。结论 此法简单、灵敏、快速,为分析五味子及其相关制剂中主要单体木脂素提供了一种可行质量控制方法。     

高效液相色谱法测定五味子浸膏中五味子醇甲与五味子乙素的含量

目的 建立五味子浸膏中五味子醇甲和五味子乙素含量测定方法.方法 高效液相色谱法,采用Lichrosphere C18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为水(A)-甲醇(B)梯度洗脱(0～15min,60～70%B;15～25min,70%～80%B;25～35min,80～75%B;35～45min,75%B).流速1.0ml·min-1,柱温30℃,检测波长254nm.结果 五味子醇甲和五味子乙素分别在0.1824～1.6416μg(r=1.0003)和0.1896～1.7064μg(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为98.02%和98.42%.结论 该法简便、准确、专属性强,可用于五味子浸膏的质量控制.     

HPLC鉴别哮喘宁片中五味子与南五味子

目的:鉴别哮喘宁片中五味子与南五味子.方法:以五味子酯甲、五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素为对照,采用SunFireTMC18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),乙腈-四氢呋喃-水梯度洗脱,检测波长254 nm,流速1.0 mL· min-1,用中国药典委员会颁布的中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2004A)进行相似度的比较.结果:五味子药材及其成药制剂、南五味子药材及其成药制剂指纹图谱相似度均＜0.9,但五味子、南五味子指纹图谱相似度＜0.2.结论:采用色谱技术能够鉴别哮喘宁片中五味子与南五味子.     

HPLC测定五味子不同炮制品中6种木脂素类成分的含量

 目的 测定五味子及其不同炮制品中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和五味子丙素的含量。方法 色谱柱为依利特 ODS-C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱(0～17 min,A为50%;17～25 min,A为50%～55%;25～30 min,A为55%～75%;30～35 min,A为75%;35～40 min,A为75%～65%;40～45 min,A为65%～50%);体积流量：1.0 mL·min-1;柱温：30 ℃;检测波长：217 nm。结果 与生品相比,五味子经醋制和酒制6种木脂素的含量均有所增加;且酒制品中的含量高于或等于醋制品中的含量。结论 本实验所建立的HPLC方法稳定可靠、简便可行,可用于五味子中木脂素类成分的同时定量分析,为五味子饮片及其炮制品的质量评价和质量控制奠定了基础。     

菟丝子中槲皮素含量的高效液相色谱法测定

目的优化并建立以高效液相色谱法测定菟丝子中槲皮素含量的方法。方法采用超声法从菟丝子中提取得到槲皮素,经薄层层析法、紫外分光光度法等方法进行定性分析并采用高效液相色谱法(HPLC)测定槲皮素的含量。色谱柱为YWG C18(250 mm×4.6 mm,10μm),流动相为甲醇,检测波长256 nm,柱温为30℃,流速为1 ml.min-1。结果用该方法测定槲皮素线性范围为8～24μg.ml-1。相关系数r=0.999 6,平均加样回收率为98.96%。RSD为2.47%(n=9)。结论该方法简便、准确、可靠,可作为菟丝子中槲皮素的含量测定方法。为菟丝子的进一步开发利用和有效性研究提供理论依据。