大孔吸附树脂富集纯化雪松松针总黄酮工艺的优化

目的优化大孔吸附树脂富集纯化雪松Cedrus deodara(Roxb.)Loud.松针总黄酮工艺。方法 40%乙醇回流提取总黄酮,紫外分光光度法测定其含有量。考察12种大孔吸附树脂(D-101、NKA-9、HPD100、AB-8、D4020、ADS-17、HPD826、HPD450、DM130、XAD-16、HPD722、HP-20)对总黄酮的吸附解吸能力;以上样液质量浓度、上样液p H值、上样量为影响因素考察最佳树脂吸附能力;以乙醇体积分数、除杂溶剂、乙醇洗脱用量为影响因素,考察最佳树脂解吸能力,优化富集纯化工艺。结果 HPD722大孔吸附树脂纯化效果最好,最佳条件为上样液质量浓度3.85 mg/m L,上样液p H值4.0,上样量4 BV,乙醇体积分数70%,除杂溶剂4 BV水,乙醇洗脱用量2 BV,总黄酮纯度达到54.28%。结论该方法合理可行,可用于富集纯化雪松松针总黄酮。     

山香圆叶提取液纯化工艺的优化

目的优化山香圆Turpinia arguta(Lindl.)Seem.叶提取液纯化工艺。方法以总黄酮、女贞苷、野漆树苷的吸附率和解吸率为评价指标,上样液和洗脱剂(乙醇)的质量浓度(或体积分数)、体积流量、用量为影响因素,静态吸附试验筛选大孔吸附树脂,并结合动态吸附优化工艺。结果最佳条件为HPD300大孔吸附树脂,上样液质量浓度0.2 g/mL,体积流量1 mL/min,上样量30 mL,2 BV去离子水洗涤,6 BV 50%乙醇以1 mL/min体积流量洗脱,总黄酮、女贞苷、野漆树苷含有量分别为53.95%、13.74%、4.07%。结论该方法简单准确,稳定可靠,可用于纯化山香圆叶提取液。     

金银花总有机酸纯化工艺的优化

目的优化金银花总有机酸纯化工艺。方法比较6种大孔树脂的吸附率和解吸率后,分别考察上样液质量浓度、pH、乙醇体积分数对吸附量、吸附率、解吸率的影响。结果最佳条件为选择HPD600型大孔树脂,以含7.56 mg/m L总有机酸、p H 2的提取液为上样液。先用2 BV去离子水洗掉蛋白质和糖类,再用4 BV 10%乙醇去除一部分杂质,最后用50%乙醇洗脱4 BV。纯化后,总有机酸含有量达76.08%。结论 HPD600型大孔树脂可有效富集纯化金银花总有机酸。     

大孔吸附树脂分离纯化黄芩中黄芩苷的工艺研究

目的利用AB-8大孔吸附树脂纯化黄芩中黄芩苷,确定树脂纯化黄芩苷的工艺参数。方法以黄芩苷吸附量为指标,并通过正交实验考察确定了该树脂分离纯化黄芩苷的工艺条件。结果AB-8型树脂对黄芩苷有良好吸附分离性能,其吸附分离黄芩苷的工艺条件为:上样浓度为50 mg/m l(生药量),上样液PH值为4,吸附流速为4BV/h,上样体积为6BV,洗脱剂为5倍量树脂柱体积50%乙醇且洗脱剂的pH值为8。结论AB-8型大孔吸附树脂在所确定的工艺条件下,纯化黄芩苷效果良好,黄芩苷纯度可达90%左右。     

大孔吸附树脂纯化达原滴丸处方提取液的工艺研究

目的 研究大孔吸附树脂对达原滴丸提取液的吸附性能,考察精制工艺.方法 以达原滴丸中黄芩苷质量分数和收率为主要考察指标,考察了大孔吸附树脂NKA-12、HPD-600、HPD-500、HPD-300、HPD-100、D101、AB-8、NKA-9对达原滴丸中黄芩苷的吸附和解吸特性以及纯化能力.结果 达原滴丸提取液上HPD-300树脂,上样液黄芩苷质量浓度为2.65 mg/mL,体积流量为3 BV/h,50%乙醇解吸5 BV时,水洗4 BV,解吸效果较好.结论 HPD-300树脂可用作达原滴丸的精制.     

龙胆中环烯醚萜苷的大孔吸附树脂纯化工艺

目的:优选大孔吸附树脂分离纯化龙胆中龙胆苦苷、獐芽菜苦苷和獐芽菜苷的工艺条件.方法:采用高效液相色谱法对龙胆苦苷、獐芽菜苦苷和獐芽菜苷进行定量分析,通过考察静态和动态吸附、洗脱效果,筛选大孔吸附树脂分离纯化龙胆中环烯醚萜苷的最佳工艺条件.结果:最佳工艺为HPD300树脂,上样液质量浓度0.1 g?mL-1,吸附流速1.0 BV?h-1,上样量10 BV,吸附后的树脂柱先用2 BV蒸馏水洗脱,再用8 BV 30％乙醇以2 BV?h-1流速洗脱.结论:HPD300大孔树脂对龙胆中龙胆苦苷、獐芽菜苦苷和獐芽菜苷具有较好的分离纯化效果,优选工艺操作简单、稳定可行.     

大孔吸附树脂分离纯化香青兰提取液工艺研究

目的考察大孔吸附树脂分离纯化香青兰提取液的最佳工艺条件。方法以总黄酮、田蓟苷、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、迷迭香酸为检测指标,利用静态吸附实验对7种大孔吸附树脂进行筛选,并通过与动态吸附实验相结合的方法,优选大孔吸附树脂分离纯化香青兰提取液的最佳工艺条件。结果 HPD600型大孔树脂宜于香青兰提取液的纯化,最佳纯化工艺参数为香青兰提取液质量浓度为80 mg/m L,柱径高比为1∶9,上样量为生药0.32 g/m L树脂,上样体积流量为1.5BV/h(BV为柱体积),吸附时间为12 h,水除杂用量4 BV,洗脱溶剂为70%乙醇,洗脱体积为6 BV,洗脱体积流量为1.5BV/h,纯化后总黄酮、田蓟苷、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷和迷迭香酸的质量分数分别达到53%、5.5%、4.7%和2.5%以上。结论 HPD600型大孔树脂分离纯化香青兰提取液的方法可行。     

大孔吸附树脂分离纯化白子菜总黄酮工艺优化

目的 优化大孔吸附树脂分离纯化白子菜总黄酮工艺。方法 静态吸附实验、动态吸附实验分别考察HPD600、AB-8、ADS-7、D101、DM301树脂对总黄酮吸附、解吸能力，确定混合树脂最优配比。以上样液质量浓度、上样量、上样液体积流量、洗脱液体积流量、洗脱液用量、洗脱剂体积分数、洗脱剂体积流量、洗脱剂用量为影响因素，总黄酮吸附率、解吸率、转移率为评价指标，单因素试验优化分离纯化工艺。结果 AB-8型树脂吸附能力最强，HPD600型树脂解吸能力最强，两者以2∶3比例混合时性能最好。最佳条件为上样液质量浓度0.3 g/mL,生药量与树脂比例3∶1,上样液体积流量2 BV/h, 8 BV蒸馏水以5 BV/h体积流量除杂，8 BV 70%乙醇以2 BV/h体积流量洗脱，总黄酮转移率为89.67%,纯度增加至70.63%。结论 该工艺稳定可行，可用于大孔吸附树脂分离纯化白子菜总黄酮。     

多指标综合评分优选大孔树脂分离纯化三拗缓释片提取液工艺研究

目的研究三拗缓释片提取液分离纯化工艺。方法以盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷和甘草酸的吸附率和解析率为考察指标,采用多指标综合评分法优选三拗缓释片提取液纯化工艺。结果 HPD 300大孔树脂对三拗缓释片中的4种有效成分具有较好的吸附效果,最佳工艺参数为每毫升树脂吸附1.67 g生药,树脂柱径高比1∶7,上样液质量浓度为生药0.6 g/m L,上样体积流量4.0 BV/h,2 BV去离子水洗涤,70%乙醇溶液洗脱,洗脱体积流量3.0 BV/h,洗脱量5 BV。结论 HPD 300大孔树脂分离纯化三拗缓释片提取液的方法可行。     

HPD100大孔吸附树脂在白芍纯化工艺中的应用研究

目的:研究HPD100大孔吸附树脂纯化白芍提取液的工艺条件及参数。方法:以芍药苷的吸附量和洗脱率为指标,通过单因素试验、正交试验及方差分析,考察HPD100大孔树脂的吸附性能和洗脱参数。结果:HPD100型树脂对芍药苷有良好吸附分离性能,适宜的工艺条件为:上样浓度为0.5 g/m l,最大上样量为10 g/g药材树脂,吸附流速为2 BV/h,洗脱剂为30%乙醇,洗脱剂用量为4倍量吸柱体积。结论:HPD100型大孔吸附树脂在所确定的工艺条件下,对白芍提取液的纯化效果良好,芍药苷纯度可达30%以上。     

三黄喷雾剂中黄芩、栀子提取物的大孔吸附树脂纯化工艺

目的:研究大孔吸附树脂纯化三黄喷雾剂中黄芩的工艺条件。方法:采用HPLC测定黄芩苷含量,以黄芩苷的吸附率、解吸率为考察指标,优选大孔吸附树脂最佳纯化工艺条件。结果:最佳大孔吸附树脂型号为SP-825;上样液浓度为0.2 g·mL-1,径高比为1∶7,最大上样量为2 BV,洗脱剂为70%乙醇,洗脱流速为3 BV·h-1,洗脱剂用量为6 BV。结论:SP-825型大孔吸附树脂纯化黄芩、栀子提取物的最佳工艺稳定、可行。     

大孔树脂吸附解吸甘草黄酮效果研究

目的研究大孔树脂对甘草黄酮吸附分离特性。方法选择8种大孔吸附树脂,比较其对甘草黄酮的吸附率和解吸率,筛选出最佳种类,并对其动力学曲线和动态吸附性能进行考察。结果 HPD300树脂对甘草黄酮有较好的吸附和解吸效果。其吸附分离甘草黄酮适宜的条件为：上样液浓度2.0 mg/mL,上样流速1.5 BV/h,上样量为2 BV(树脂床体积);以80%乙醇洗脱,洗脱速率1.5 BV/h,洗脱剂用量为3 BV。用优化出的条件进行甘草黄酮的纯化,得到的黄酮纯度比纯化前提高2倍以上。结论 HPD300树脂综合性能较好,适合于甘草黄酮的分离纯化。     

失效模式分析和星点设计-效应面法优化熟三七皂苷类成分纯化工艺

目的优化熟三七中皂苷类成分的大孔吸附树脂纯化工艺。方法通过失效模式分析(FMEA)筛选纯化工艺的主要影响因素,采用星点设计-效应面法(CCD-RSM),以皂苷类成分的回收率和质量分数为评价指标,对大孔吸附树脂纯化工艺进行优选。实验中以5个主要影响因素(上柱液质量浓度、上样体积、水洗体积、乙醇体积分数、乙醇洗脱体积)考察了熟三七皂苷类成分的纯化工艺。结果以大孔吸附树脂为纯化工艺,优化工艺为当上柱液质量浓度为11.22 mg/mL,上样体积为4.97 BV,水洗体积为2 BV,乙醇体积分数为70%,乙醇洗脱体积为3.31 BV时,可获得最大的皂苷回收率(82.81%)和皂苷质量分数(77.24%)。结论优化的纯化工艺简单、稳定,熟三七皂苷类成分回收率和质量分数均较高,具有一定的实用价值。     

大孔树脂纯化浙贝母中总生物碱工艺优选

目的:优选大孔树脂纯化浙贝母中总生物碱的工艺.方法:通过静态、动态吸附和解吸动力学试验,筛选最佳大孔树脂型号,并优选其纯化工艺.结果:最佳纯化工艺为采用HPD100型大孔树脂,径高比1∶9,上样液pH 8.0,上样液生药质量浓度5 g·mL-1,上样体积13 BV,吸附流速1 mL· min -1,8 BV水洗除杂,用10 BV 80％乙醇洗脱,洗脱流速1 mL· min -1,收集80％乙醇洗脱液.优选的纯化工艺可使浙贝母总生物碱含量＞65％.结论:HPD100型大孔树脂对浙贝母总生物碱的富集综合性能较好,适合用于其分离纯化.     

异长春花苷内酰胺大孔树脂纯化研究

目的:研究大孔树脂吸附分离纯化异长春花苷内酰胺的工艺,为异长春花苷内酰胺的工业化生产提供参考.方法:采用静态吸附-解吸方法,从10种大孔吸附树脂筛选出最佳树脂,另外采用单因素影响试验,对吸附量、水洗脱体积、乙醇洗脱浓度及体积进行了考察.结果:HPD400大孔树脂对异长春花苷内酰胺的吸附及解吸附效果最好,树脂的最佳吸附量为20.23mg·g-1,水及30%乙醇洗脱体积为6 BV,70%乙醇洗脱体积为4 BV.结论:该法简单可行,分离效果好,对大生产有一定指导作用.     

大孔吸附树脂纯化天山雪莲中有效成分的研究

目的 研究大孔树脂纯化天山雪莲有效成分的工艺条件.方法 以紫丁香苷、绿原酸和芦丁的吸附量和解吸率为评价指标,筛选树脂,并优化了吸附和洗脱条件.结果 HPD400型树脂对天山雪莲各有效成分具有较好的吸附分离性能,适于纯化天山雪莲有效部位.最佳工艺条件为:雪莲样品溶液4 BV,上样液的pH值为2～3,吸附流速1 BV/h,吸附时间为12 h,先用4 BV水洗涤,再用30%、50%乙醇各6、4 BV进行梯度洗脱,流速1 BV/h,合并30%、50%乙醇洗脱液,即为目标产品.各有效成分的质量分数均提高了5倍左右.结论 采用HPD400树脂分离纯化天山雪莲中有效成分是可行的.     

山茱萸提取、纯化工艺考察

目的:优选山茱萸的提取工艺及大孔树脂纯化工艺。方法:以莫诺苷含量为指标,选择乙醇体积分数、料液比、提取时间、提取次数为考察因素,采用单因素试验和正交试验优选提取工艺。选取上样量、洗脱速度、洗脱剂浓度及用量为考察因素,采用单因素试验考察HPD-300型大孔吸附树脂纯化工艺。结果:山茱萸最佳提取工艺为加8倍量50%乙醇提取3次,每次3 h。纯化工艺为3 BV 30%乙醇以1.5 BV·h-1洗脱,洗脱率达94.9%。结论:优选的提取工艺稳定可行;HPD-300型大孔吸附树脂可较好地纯化山茱萸总苷。     

大孔吸附树脂分离纯化显齿蛇葡萄叶中蛇葡萄素的工艺研究

目的:为获得质量分数较高的蛇葡萄素原料,建立大孔吸附树脂分离纯化显齿蛇葡萄叶中蛇葡萄素的方法。方法:比较6种不同型号大孔吸附树脂的静态吸附与解吸附能力,考察动态吸附与洗脱参数,筛选最佳大孔吸附树脂分离纯化蛇葡萄素的工艺条件。结果:优选SP700型大孔吸附树脂为最佳型号树脂,并确定径高比为1∶10,上样浓度为5 mg/m L,上样体积为4 BV,上样速度为1 BV/h。以2 BV/h的流速分别用水(7 BV)、10%乙醇(8 BV)、20%乙醇(11 BV)进行动态洗脱,最终获得质量分数达95.5%的蛇葡萄素。结论:大孔吸附树脂法操作简单、可行,可获得高质量分数的蛇葡萄素原料。     

D101型大孔吸附树脂分离纯化沙苑子总黄酮工艺研究

目的优选大孔吸附树脂分离纯化沙苑子总黄酮(ACSTF)的工艺。方法以ACSTF出膏率、总黄酮质量分数、工艺转移率为指标,采用正交设计法优选水煎煮提取沙苑子的工艺参数、D101型大孔树脂分离纯化ACSTF的工艺参数。结果最优提取工艺为加水煎煮提取3次,每次0.5 h,加水量分别为10、6、6倍药材量。D101树脂分离纯化ACSTF的优化工艺条件为上样液ACSTF质量浓度为约1.0 mg/m L,径高比为1∶5,上样体积流量1 BV/h,比上样量为0.6 g/m L(药材/湿树脂);水洗脱体积流量1 BV/h,水洗脱体积为4 BV;乙醇洗脱体积分数为70%,乙醇洗脱体积流量为1 BV/h,乙醇洗脱体积为5 BV。制成的沙苑子总黄酮提取物出膏率为2.65%,总黄酮质量分数为56.24%,工艺转移率为68.37%。结论该方法简单、可行,能够用来分离纯化ACSTF。     

广金钱草总黄酮的大孔树脂纯化工艺

目的优化大孔吸附树脂法纯化广金钱草总黄酮工艺。方法采用静态与动态吸附-解吸附方法对广金钱草总黄酮进行纯化,以吸附率与洗脱率等指标优化工艺,利用紫外-可见分光光度计测量广金钱草总黄酮含量。结果最佳工艺:HPD100大孔树脂、上样液pH4、上样浓度4 mg/mL、洗脱溶剂60%乙醇、洗脱速度1.8BV/h、洗脱体积6BV、最佳吸附量16mg/g、树脂柱径高比1:6,纯化后总黄酮含量高达90.85%。结论HPD100大孔树脂吸附分离工艺能有效地对广金钱草总黄酮进行富集纯化。