一测多评法同时测定消癥微丸中4种柴胡皂苷

目的建立一测多评法同时测定消癥微丸(柴胡、香附、大黄等)中4种柴胡皂苷的含有量。方法该药物5%氨水-甲醇提取液的分析采用Waters Xbridge C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-水为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;检测波长210、254 nm。以柴胡皂苷a为内标,计算柴胡皂苷b1、b2、c的相对校正因子,再测定其含有量。结果 4种柴胡皂苷在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 5),平均加样回收率98.08%~102.94%,RSD 0.85%~1.82%,一测多评法所得结果与外标法接近。结论该方法简单、精确、可行,可用于消癥微丸的质量控制。     

HPLC-CAD法测定不同产地柴胡药材中柴胡皂苷

目的建立HPLC-CAD法测定不同产地柴胡中柴胡皂苷a、柴胡皂苷b2、柴胡皂苷d的含有量。方法柴胡甲醇提取液的分析采用Waters C18柱(4.6 mm×15 0 mm,5μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温20℃;CAD检测器。结果 3种柴胡皂苷分别在0.088~8.8μg(r=0.999 1)、0.044~4.4μg(r=0.999 0)、0.088~8.8μg(r=0.998 5)范围内线性关系良好,平均加样回收率99.04%~100.42%。结论该方法操作简便,结果准确,重复性好,可用于柴胡药材的质量评价。     

HPLC法测定不同产地竹叶柴胡中柴胡皂苷a、d

目的建立HPLC法同时测定竹叶柴胡中柴胡皂苷a和d并对不同产地的品种进行比较。方法 Agilent C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-水;检测波长204 nm;柱温40℃;体积流量1.0 mL/min;进样量10μL。结果竹叶柴胡中柴胡皂苷a、d的进样量分别在0.147～4.41μg(r=0.999 9)、0.091～2.73μg(r=0.999 7)范围内与峰面积呈良好线性关系,加样回收率分别为101.6%(RSD为2.9%)、100.4%(RSD为2.3%)。结论对10个产地竹叶柴胡中柴胡皂苷a的平均含有量为0.12%,柴胡皂苷d为0.07%,其中以云南禄丰产的含有量最高。     

柴胡及其制剂中皂苷类成分的研究

目的利用TLC和HPLC指纹图谱技术,揭示柴胡及其制剂前后皂苷类成分的变化。方法 TLC采用高效硅胶G板,展开剂为三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(2∶4∶2∶1),显色剂为1%对二甲氨基苯甲醛乙醇溶液-磷酸(3∶1),检视条件为365 nm;HPLC采用Waters XBridge RP18色谱柱(4.6 mm×100 mm,3.5μm),流动相为乙腈-水梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长208、252 nm。结果经TLC法对比柴胡经煎煮制成制剂前后,发现柴胡皂苷d可转化成柴胡皂苷b2,柴胡皂苷a与柴胡皂苷c基本没有变化;经HPLC指纹图谱对比研究,进一步证明了柴胡皂苷d向柴胡皂苷b2转化,且煎煮制成制剂后,指纹图谱中出现6个原药材中不存在的新色谱峰,大多数新色谱峰的最大吸收波长基本集中在250nm左右。结论对柴胡在煎煮制剂过程中新出现的皂苷类成分需进行深入系统的研究,将有助于揭示中药柴胡发挥功效的物质基础。     

单味柴胡煎煮过程中皂苷煎出量的变化

目的:考察柴胡煎煮过程中皂苷a,b1,b2,h煎出量的变化。方法:采用HPLC,Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相乙腈-水,梯度洗脱(0～70 min,22∶78→50∶50),流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长210,254 nm。结果:柴胡在单煎时其皂苷的成分溶出随煎煮时间存在较大的变化。柴胡皂苷a的煎出量随时间逐渐下降,煎煮的4 h后,其含量下降逐渐趋于稳定。柴胡皂苷b1,b2,h的煎出量随时间增加,其中柴胡皂苷b1的煎出量在煎煮5 h后其含量仍处于增加的阶段,柴胡皂苷b2煎煮2 h后煎液中的含量便达到了最大值,柴胡皂苷h在煎煮4 h后煎出量增加的幅度逐渐趋缓。结论:在从化学成分角度研究柴胡在方剂中配伍规律时,应注意煎煮过程对柴胡皂苷成分含量变化的影响。本文对含不稳定性成分药材配伍规律研究模式的建立奠定基础。     

柴胡茶剂中皂苷的溶出量考察

目的考察柴胡茶剂中皂苷成分的溶出量。方法采用高效液相色谱法测定柴胡茶剂中皂苷a、b2、b1的溶出行为。色谱条件为:Wonda Sil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-水(53∶47);流速:1.0 ml·min-1;检测波长:254,210 nm。结果柴胡皂苷b2和a的溶出量差别不大,但是远高于柴胡皂苷b1的溶出量。柴胡皂苷a、b1、b2温浸4次后的总溶出率分别为48.8%、52.0%、52.5%。结论为柴胡相关茶剂的合理使用提供依据。     

HPLC-MS/MS法测定柴葛解肌汤中柴胡皂苷a、b2的含量

目的 建立测定柴葛解肌汤中Ⅰ型柴胡皂苷a与Ⅱ型柴胡皂苷b2的HPLC-MS/MS方法。方法 采用Hypersil GOLD aQ色谱柱(150 mm×2.1 mm,3 μm),乙腈-0.1 %甲酸溶液为流动相,流速为300 μL·min-1,柱温:25 ℃,以液相色谱分离、电喷雾离子化串联进行检测。结果 柴胡皂苷a、b2分别在44.8~672 ng·mL-1、47.2~708 ng·mL-1线性关系良好(r=0.9992、r=0.9993),平均回收率分别为98.53 %和99.47 %,RSD分别为2.01 %和2.08 %(n=6)。结论 该方法快速简便、准确、灵敏度高,可用于柴葛解肌汤中柴胡皂苷a、b2的含量测定。     

HPLC测定三峡库区紫花大叶柴胡中柴胡皂苷a含量

目的:建立紫花大叶柴胡柴胡皂苷a的含量测定方法。方法:色谱条件Phenomenex luna C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水(74∶26)为流动相,流速0.9 mL.min-1,柱温35℃,检测波长200 nm。结果:柴胡皂苷a进样量在0.11～4.4μg与峰面积线性关系良好(r=0.999 9)。柴胡皂苷a平均回收率为97.42%,RSD 1.42%。结论:紫花大叶柴胡中柴胡皂苷a的HPLC梯度洗脱法灵敏、准确,专属性强,重复性好。     

HPLC-UV-ELSD法测定益肝乐颗粒中槲皮素、山柰素、柴胡皂苷a和柴胡皂苷d

目的采用HPLC-UV-ELSD法测定益肝乐颗粒(垂盆草、柴胡、板蓝根等)中槲皮素、山柰素、柴胡皂苷a和柴胡皂苷d的量。方法 Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);体积流量0.8 mL/min;槲皮素和山柰素的检测流动相为甲醇-水-三氟乙酸(40∶60∶0.05),检测波长360 nm。柴胡皂苷a和柴胡皂苷d的检测流动相为甲醇-乙腈-水(25∶45∶30),ELSD漂移管温度95℃,载气(N2)体积流量2.4 SLPM/min。结果槲皮素和山柰素分别在0.071 3¹.426μg(r=0.999 7)、0.056 81.426μg(r=0.999 7)、0.056 8¹.136μg(r=0.999 3)进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.73%、96.97%,RSD(n=6)分别为1.63%、1.52%。柴胡皂苷a和柴胡皂苷d分别在0.041 61.136μg(r=0.999 3)进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.73%、96.97%,RSD(n=6)分别为1.63%、1.52%。柴胡皂苷a和柴胡皂苷d分别在0.041 6⁰.832 0μg(r=0.999 2)、0.026 70.832 0μg(r=0.999 2)、0.026 7⁰.534 0μg(r=0.999 5)进样量的自然对数值与峰面积的自然对数值呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.35%、98.04%,RSD(n=6)分别为0.81%、1.16%。结论该方法测定结果准确、灵敏、重复性好。     

柴胡口服液HPLC指纹图谱及柴胡皂苷b2的含量测定

目的:建立柴胡口服液HPLC指纹图谱,并测定柴胡皂苷b2的含量,为科学评价和有效控制其质量提供可靠的方法.方法:用HPLC方法测定了10批柴胡口服液,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统,建立柴胡口服液的标准指纹图谱,并计算了每批制剂的相似度及柴胡皂苷b2的含量.结果:10批柴胡口服液的HPLC指纹图谱主要有11个共有峰,其中1个共有峰得到确认,相似度均＞0.985.柴胡皂苷b2在0.0397～0.793 3μg呈良好的线性关系(r=0.999 1),平均加样回收率98.27％,RSD 1.79％.结论:柴胡口服液制剂可通过与标准指纹图谱比较评价质量,方法稳定易行、重复性好,可用于柴胡口服液的质量评价.     

HPLC法测定不同产地柴胡药材中柴胡皂苷D的含量

目的:建立一种用反相高效液相色谱法测定中药材柴胡中柴胡皂苷d含量的方法,为柴胡的质量评价提供依据。考察六个不同产地柴胡中柴胡皂苷D的含量。方法:采用YMC pack ODS-A C18 150×4．6mm5μm色谱柱,流动相为甲醇-水(68:32),流速1．0ml／min,检测波长为 210nm,HPll00色谱仪,Agilent ChemStation工作站,外标法定量,以柴胡皂苷d含量为指标进行比较。结果:不同产地柴胡中的柴胡皂苷d含量差异悬殊,其中山西万荣所产柴胡中含量最高。结论:研究所建立的方法适合不同产地的柴胡中柴胡皂苷d的定量分析,并且简便可行,重现性好,结果准确可靠。     

柴胡皂苷b_2及柴胡皂苷a在水中的溶解特性研究

目的考察柴胡皂苷b2、a在水中的溶解特性。方法采用高效液相色谱法测定等体积水中加入不同质量的柴胡皂苷b2、a后的溶解度。色谱条件为:Wonda Sil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-水(65∶35);流速:1.0 ml·min-1;检测波长:250、210nm;进样量:10.0μl。结果柴胡皂苷b2、a在水中的溶解度随加入浓度的增加均呈现出先升后降的趋势,区别在于柴胡皂苷b2的最大值出现在加入浓度为0.428~0.810 mg·ml-1范围内。柴胡皂苷a的最大值出现在加入浓度为0.240mg·ml-1。结论水溶液中的柴胡皂苷处于向水中溶解和自身聚集的动态平衡之中。     

HPLC法测定小柴胡颗粒中柴胡皂苷b2的含量

目的 建立小柴胡颗粒中柴胡皂苷b2含量的测定方法。方法 采用HPLC法,phenomenex Luna色谱柱,以乙腈-0.2 %二乙胺（35∶65）为流动相,流速为1.0 mL·min-1,柱温30 ℃,检测波长254 nm。结果 柴胡皂苷b2线性范围 0.3632~3.6320 μg,R2=1.00;平均加样回收率为102.2 %,RSD为2.5 %。结论 该方法准确、稳定,重现性好,可用于小柴胡颗粒的质量控制。     

HPLC法测定青川柴胡中柴胡皂苷a、d的含量

目的:建立青川柴胡中柴胡皂苷a、d的含量测定方法。方法:采用HPLC,色谱条件:Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相∶甲醇-水(72∶28);流速:0.8 mL/min;检测波长:210nm;柱温:40℃。结果:柴胡皂苷a、d的线性回归方程分别为:柴胡皂苷a:y=316.57x-85.656,r=0.9992,柴胡皂苷a在2.8725～22.98μg之间具有良好的线性关系;柴胡皂苷d:y=309.83 x-8.7877,r=0.9999,柴胡皂苷d在2.21～17.68μg间具有良好的线性关系。柴胡皂苷a的平均加样回收率为97.95%,柴胡皂苷d的平均加样回收率为98.48%。结论:此方法简便、快捷、准确,可用于柴胡药材的质量控制。     

HPLC法测定秦岭柴胡地上部分柴胡皂苷a的含量

目的建立秦岭柴胡地上部分柴胡皂苷a的含量测定方法。方法采用HPLC梯度洗脱法,用KromasilC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈∶水二元梯度洗脱[0~5 min(30∶70);5~10 min(40∶60);10~18 min(60∶40);平衡5 min,检测波长为210 nm,柱温室温,流速1 mL/min。结果柴胡皂苷a在0.699~4.66μg之间线性关系良好,r=0.9999,柴胡皂苷a平均回收率为97.42%,RSD为1.42%。结论秦岭柴胡皂苷a的HPLC梯度洗脱法灵敏、准确,专属性强,重现性好。     

秦岭柴胡根部柴胡皂苷a的含量测定

目的:建立秦岭柴胡柴胡皂苷a的含量测定方法.方法:采用HPLC梯度洗脱法,用Kromasil C<,18>色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈:水二元梯度洗脱[0-5 min(30:70);5-10 min(40:60);10-18 min(60:40);平衡5 min,检测波长为210 nm,柱温室温,流...     

HPLC法测定柴胡疏肝胶囊中柴胡皂苷a、d的含量

目的建立同时测定柴胡疏肝胶囊中柴胡皂苷a、d含量的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent C18柱(250 mm x 4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为1.0mL/mi n,柱温为30℃,检测波长为210nm,进样量为10μL。结果柴胡皂苷a、d检测浓度分别在2.958~19.72μg/μL(r=0.999 8),3.09~20.6μg/μL(r=0.999 7)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为99.33%、99.53%,RSD分别为0.84%、0.64%(n=6)。结论本方法简便、准确、重复性好,可用于柴胡疏肝胶囊的质量控制。     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定柴胡中柴胡皂苷a及柴胡皂苷d的含量

目的采用高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)法建立柴胡中柴胡皂苷a及柴胡皂苷d的含量测定方法,并测定不同产地柴胡中柴胡皂苷a,d的含量。方法采用Phnom enex C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水(43∶57)为流动相,流速0.8 m l/m in,A lltech ELSD2000ES蒸发光散射检测器,漂移管温度99℃,气速3.0 L/m in,外标法定量。结果柴胡皂苷a在0.296~2.96μg范围内呈良好线性关系,回归方程为Ya=1.387 6X-2.920 2(r=0.999 8),平均回收率为97.4%,RSD为2.39%(n=6);柴胡皂苷d在0.299~2.99μg范围内呈良好线性关系,回归方程Yd=1.259 5X-1.290 6(r=0.999 6),平均回收率为98.1%,RSD为2.47%(n=6)。结论该方法简便易行,结果准确,重现性好,可作为柴胡药材质量控制的方法。     

高效液相色谱-紫外检测法同时测定北柴胡中柴胡皂苷a、b_2、c、d、f含量

目的建立高效液相色谱-紫外检测法(HPLC-UV)同时测定北柴胡中柴胡皂苷a、b2、c、d、f含量的方法。方法采用Hypersil ODS2 C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-水(B)为流动相梯度洗脱(0 min,33%A;20 min,40%A;40 min,53%A;45 min,33%A),流速1 mL/min,柱温为室温,紫外检测器检测波长210 nm。结果柴胡皂苷a、b2、c、d、f分别在0.020~10.1、0.013~6.56、0.016~8.08、0.020~10.24、0.017~8.28μg范围内线性关系良好(r分别为0.997 0、0.999 0、0.999 1、0.997 8、0.999 8),平均回收率分别为99.8%、98.9%、100.2%、98.6%、99.3%。结论该方法简便、快捷、重复性好,可用于柴胡药材的质量检测。     

竹叶柴胡根中皂苷类成分的薄层鉴别及含量测定

目的：研究竹叶柴胡根中的皂苷类成分,为其入药提供科学依据。方法：采用薄层色谱法对皂苷类成分进行定性鉴别,并采用高效液相色谱法首次对竹叶柴胡根中皂苷类成分进行含量测定,用C₁₈（4.60 mm×150 mm,5 μm）柱,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,检测波长210 nm,流速0.8 mL·min^-1,柱温35 ℃,进样量10 μL。结果：竹叶柴胡根中含有皂苷类成分。柴胡皂苷a和柴胡皂苷d的线性范围分别为440~8 800 ng（r=0.999 7）,488~9 760 ng（r=0.999 2）线性关系良好,平均加样回收率（n=6）分别为99.88%（RSD 0.41%）,100.23%（RSD 0.46%）。样品中柴胡皂苷a和柴胡皂苷d的总量在0.48%~1.08%。结论：竹叶柴胡全草入药具有其科学性。