基于色谱-质谱联用技术的复方木尼孜其颗粒化学成分分析与鉴定

目的采用UPLC-Q-TOF-MS技术对复方木尼孜其颗粒的化学成分进行分析与鉴定。方法复方木尼孜其颗粒70%甲醇提取物的分析采用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm, 1.7μm);流动相0.1%甲酸水-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温40℃。采用电喷雾离子源,在正、负离子模式下采集数据。运用MassLynxV4.1软件,根据化合物保留时间、准分子离子峰等质谱信息,结合对照品和相关文献资料,对复方木尼孜其颗粒的化学成分进行鉴定。结果从中分离并检测出118个化合物,确认鉴定或推测出75个化合物,其中生物碱类15个、黄酮类38个、皂苷类10个、苯丙素类3个、脂肪酸类3个、酚酸类4个、萜类2个。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于复方木尼孜其颗粒的质量控制。     

UPLC-Q-TOF MS/MS法分析参芪降糖颗粒化学成分

目的利用超高效液相色谱-串联四级杆飞行时间质谱仪联用技术(UPLC-Q-TOF MS/MS)分析参芪降糖颗粒化学成分。方法该复方甲醇提取液的分析采用Waters ACQUITY UPLC■BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相0.1%甲酸水-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.3 m L/min;柱温30℃。再通过质谱保留时间、精确分子量、特征碎片离子等信息鉴定所得成分的结构。结果从中共鉴定出98个化合物,主要包括皂苷、黄酮、木脂素等。结论该方法稳定可靠,可为参芪降糖颗粒的药效物质基础研究及质量控制建立奠定基础。     

醒脾养儿颗粒化学成分鉴定

目的 运用UHPLC-QE-Orbitrap-HRMS法鉴定醒脾养儿颗粒化学成分。方法 分析采用Hypersil GOLD C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.9μm);流动相乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.2 mL/min;柱温30℃;进样量2μL;热电喷雾离子源(HESI);正负离子模式下分别进行一级、二级高分辨质谱数据采集,并根据对照品、数据库及文献报道进行鉴定。结果 共鉴定出95个化合物,包括32个有机酸类、31个黄酮类、5个香豆素类、2个生物碱类、3个醛类、4个氨基酸类、7个核苷类和11个其他类。结论 UHPLC-QE-Orbitrap-HRMS法能快速、准确地鉴定醒脾养儿颗粒化学成分,可为该制剂进一步的药效物质基础和质量控制研究提供依据。     

UPLC/Q-TOFMS法对何首乌配方颗粒化学成分的快速分析

目的:建立一种快速、简便、可靠的方法对何首乌配方颗粒的化学成分进行快速分析鉴定。方法:采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC/Q-TOF MS)联用技术,以Agilent Eclipse Plus C18RRHD(100mm×2.1 mm,1.8μm)为色谱柱;乙腈-水为流动相进行梯度洗脱;流速0.4 m L/min;柱温25℃;质谱定性采用飞行时间质谱,负离子模式扫描。结果:通过将各色谱峰的质谱数据与数据库匹配及对参考文献的数据分析,鉴定出何首乌配方颗粒中的5个化合物。结论:该方法准确、快速、灵敏,为何首乌配方颗粒的质量控制提供参考。     

复方感冒灵颗粒HPLC指纹图谱建立及化学成分鉴定

目的建立复方感冒灵颗粒(山银花、五指柑、对乙酰氨基酚等)HPLC指纹图谱,并鉴定其化学成分。方法该药物50%甲醇提取液的分析采用Kromasil C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长290 nm;柱温30℃。然后,通过HPLC-Q-TOF-MS/MS法进行定性鉴定。结果 10批样品指纹图谱中有11个共有峰,相似度大于0.9。颗粒中鉴定出17种化学成分,分别为奎尼酸、丁香酸、对乙酰氨基酚、原儿茶酸、新绿原酸、绿原酸、咖啡因、隐绿原酸、松柏醛、咖啡酸、二咖啡酰奎尼酸、断氧化马钱子苷、毛冬青酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、蒙花苷。结论该方法稳定可靠,可用于复方感冒灵颗粒的质量评价。     

UPLC-Q-TOF/MS法坤怡宁颗粒化学成分分析

目的采用超高效液相色谱-串联四级杆飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS)分析坤怡宁颗粒的化学成分。方法坤怡宁颗粒50%甲醇提取物的分析采用Waters Acquity UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm);流动相0.2%甲酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.3 m L/min;柱温40℃。采用电喷雾离子化源(ESI);MSE扫描正负离子模式检测。结果通过与对照品比对、数据库匹配、质谱数据分析及参考相关文献,从中发现115种成分,并鉴定出109种,主要包括酚类、黄酮类、单萜苷类等。结论该方法稳定可靠,可用于坤怡宁颗粒的药效物质基础研究和质量控制。     

基于UHPLC-Q Exactive Focus MS/MS的益肺解毒颗粒化学成分分析

目的 建立一种快速鉴定益肺解毒颗粒的化学成分的高分辨质谱分析方法。方法 采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-Q Exactive Focus MS/MS)对益肺解毒颗粒的成分进行快速鉴别，色谱柱为Thermo Accucore aQ C₁₈色谱柱(2.1 mm×150 mm, 2.6μm),流动相为甲醇(A)-体积分数0.1%甲酸水溶液(B),梯度洗脱(0～3 min, 1%A;3～7 min, 1%～2%A;7～35 min, 2%～95%A;35～37 min, 95%～2%A;37～39 min, 1%A),柱温35℃,进样量3μL,流速0.3 mL·min^-1。采用加热电喷雾离子源(HESI),在正、负离子同时扫描模式下采集益肺解毒颗粒的质谱数据，扫描范围m/z 100～1 500,碰撞能量30 eV。利用Xcalibur 4.1软件并结合对照品和文献信息，对益肺解毒颗粒的化学成分进行鉴定。结果 共鉴定出186个化学成分，包括三萜皂苷类38个、黄酮类34个、苯乙醇苷类17个、酚酸类14个、萜类16个、木脂...     

基于RRLC-Q-TOF-MS/MS技术快速分析芪葛颗粒的化学成分

建立芪葛颗粒中化学成分的超高液相色谱-四极杆飞行时间质谱(RRLC-Q-TOF-MS/MS)定性分析方法,采用Kramosil C_(18 )色谱柱(4.6 mm×150 mm,3.5μm),以0.2%甲酸水溶液和乙腈为流动相,梯度洗脱,体积流速为1 mL·min~(-1),柱温30℃,进样量10μL;电喷雾(ESI)离子源,以四极杆飞行时间质谱为检测器进行检测。结合药材、对照品、文献报道及质谱数据,对芪葛颗粒中的化学成分进行了归属和结构鉴定,共鉴定出44个化合物,其中3个黄酮类,21个黄酮苷类,8个有机酸类,6个内酯类以及3个皂苷类化合物。该结果为芪葛颗粒的质量控制以及进一步的药效物质基础深入研究奠定基础。     

UPLC-Q-TOF-MS法分析芩百清肺浓缩丸中的化学成分

目的建立超高效液相色谱-质谱联用(UPLC-Q-TOF-MS)法分析芩百清肺浓缩丸(黄芩、百部、紫菀等)中的化学成分。方法分析采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相为0.1%甲酸水(A)-0.1%甲酸乙腈(B),梯度洗脱;体积流量0.3 m L/min;柱温35℃。结果共鉴定出78个化合物,14个来自黄芩,29个来自百部,10个来自麦冬,13个来自紫菀,3个来自桔梗,9个来自地龙。结论该方法准确快速,可用于芩百清肺浓缩丸的鉴定分析。     

参麦注射液中麦冬化学成分的鉴定

目的鉴定参麦注射液中麦冬Ophiopogon japonicus(L.f.)Ker-Gawl.的化学成分。方法采用HPLC-ESI-MSn法进行鉴定,条件为Agilent SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相A为乙腈-甲醇(3∶1),流动相B为0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温30℃。结果从中鉴定出15种麦冬化学成分。结论该方法快速灵敏,可为参麦注射液质量标准的提高提供依据。     

UPLC-Q-TOF-MS/MS快速分析杏贝止咳颗粒化学成分北大核心CSCD

应用UPLC-Q-TOF-MS/MS对杏贝止咳颗粒的化学成分进行分析和鉴定。液相条件:Agilent Zorbax SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇和0.08%甲酸水溶液(含0.1%甲酸铵)为流动相进行梯度洗脱,流速1mL·min^-1,柱温30℃;质谱条件:采用电喷雾(ESI)离子源,正负离子模式下采集数据,根据精确质荷比、二级质谱裂解碎片等信息结合对照品的比对和文献数据进行化合物解析,结果共鉴定和推测出87个化合物,包括生物碱类、黄酮类、香豆素类及皂苷类等,其中23个化合物经对照品验证。该结果为阐明杏贝止咳颗粒的药效物质基础奠定了基础,并为质量控制提供参考。     

UPLC-Q-TOF-MS/MS快速分析杏贝止咳颗粒化学成分

应用UPLC-Q-TOF-MS/MS对杏贝止咳颗粒的化学成分进行分析和鉴定。液相条件:Agilent Zorbax SB-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇和0.08%甲酸水溶液(含0.1%甲酸铵)为流动相进行梯度洗脱,流速1mL·min~(-1),柱温30℃;质谱条件:采用电喷雾(ESI)离子源,正负离子模式下采集数据,根据精确质荷比、二级质谱裂解碎片等信息结合对照品的比对和文献数据进行化合物解析,结果共鉴定和推测出87个化合物,包括生物碱类、黄酮类、香豆素类及皂苷类等,其中23个化合物经对照品验证。该结果为阐明杏贝止咳颗粒的药效物质基础奠定了基础,并为质量控制提供参考。     

HPLC法同时测定加味二妙颗粒中7种成分及指纹图谱建立

目的建立HPLC法同时测定加味二妙颗粒(黄柏、苍术、土茯苓等)中黄柏碱、盐酸小檗碱、盐酸药根碱、(R,S)-告依春、落新妇苷、橙皮苷、白术内酯Ⅲ的含有量,并建立指纹图谱。方法该药物70%甲醇提取液的分析采用Amethyst C18-H色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以0.05 mol/L磷酸二氢钾-乙腈为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;检测波长237、291 nm;柱温35℃。结果 7种成分在各自范围内线性关系良好(r=1),平均加样回收率95.77%~110.36%,RSD 0.06%~2.94%。14批样品指纹图谱中有20个共有峰,相似度均大于0.990,有5个被鉴定出(5-羟甲基糠醛、黄柏碱、落新妇苷、橙皮苷、盐酸小檗碱)。结论该方法稳定可靠,重复性好,可用于加味二妙颗粒的质量控制。     

UPLC-Q-TOF-MS/MS法分析紫辛鼻鼽颗粒化学成分及入血成分

目的 建立UPLC-Q-TOF-MS/MS法分析紫辛鼻鼽颗粒化学成分及入血成分。方法 分析采用Agilent ZORBAX SB-C₁₈色谱柱(1.8μm, 2.1 mm×100 mm);流动相0.2%甲酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.2 mL/min;柱温30℃;电喷雾离子源;正负离子扫描。根据准分子离子、保留时间、二级碎片离子结合对照品信息及文献报道进行成分鉴定。结果 共鉴定出88种成分,其中28种经对照品比对确认。从大鼠血清中发现了30种成分,其中20种为原型成分,10种为代谢产物。结论 该方法稳定可靠,可为紫辛鼻鼽颗粒药效物质基础、质量控制研究奠定基础。     

UPLC-Q-TOF-MS/MS法分析鼻渊通窍颗粒化学成分

目的 建立UPLC-Q-TOF-MS/MS法分析鼻渊通窍颗粒化学成分。方法 该药物甲醇提取物的分析采用Agilent poroshell 120 SB-C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm, 2.7μm);流动相0.1%甲酸-甲醇，梯度洗脱；体积流量0.4 mL/min;柱温30℃;电喷雾(ESI)离子源；正负离子模式。通过保留时间、精确相对分子质量和二级质谱裂解碎片，对所得成分的主要色谱峰进行鉴定。结果 共鉴定出103种化学成分，包括29种黄酮类、19种萜类、12种木脂素类、11种香豆素类、9种醌类。结论 该方法能全面地表征鼻渊通窍颗粒中的化学成分并进行结构多层级研究，初步阐明该颗粒剂的化学成分轮廓，可为该复方的成分研究提供坚实的基础。     

基于UHPLC-QE Plus-MS/MS法分析柴黄颗粒及柴胡中化学成分

目的 基于UHPLC-QE Plus-MS/MS方法分析柴黄颗粒以及柴胡的化学成分,明确其质量特征。方法 以5%氨甲醇溶液超声提取,采用Luna Omega色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.6μm）,以乙腈-0.1%甲酸溶液进行梯度洗脱,体积流量0.3m L/min。电喷雾离子源（ESI）,负离子模式下采集。根据精确相对分子质量以及二级离子碎片信息,结合相对保留时间,通过查阅文献以及和对照品比对,进行成分指认。结果 鉴定出柴胡药材中化合物50个;柴黄颗粒中71个化合物,其中36个峰归属于黄芩,33个归属于柴胡。结论 建立的方法能快速、准确分析柴黄颗粒和柴胡化学成分,归纳各主要成分裂解规律,并通过与两者成分比较,发现柴胡配伍前后化学成分的变化,提示柴黄颗粒及柴胡中的质控成分。     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术的益气健脾颗粒化学成分分析

目的 采用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱联用技术对益气健脾颗粒中化学成分进行初步鉴定和归属分类。方法 采用YMC-Pack ODS-A色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以0.2%甲酸水-甲醇为流动相体系,梯度洗脱,进样量8μL,体积流量1.0m L/min,在正、负离子模式下对色谱流出物进行质谱检测。结果 通过与对照品比对、自建数据库匹配,结合文献报道,从益气健脾颗粒中鉴定出130个化学成分,包括54个黄酮类、22个萜类、20个含氮化合物、14个香豆素类、12个有机酸类,还有8个醇苷类、鞘脂类等其他成分。结论 建立的定性分析方法能系统、快速地对益气健脾颗粒中的成分进行识别,为益气健脾颗粒的质量控制和研究药效物质基础提供重要依据。     

UHPLC-Q-TOF-MS/MS法鉴定地格达-4味汤中化合物及入血成分

目的 建立UHPLC-Q-TOF-MS/MS法鉴定地格达-4味汤中化合物和入血成分.方法 该药物水煎液的分析采用Welch C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相0.1％甲酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温40℃;电喷雾离子源(ESI);负离子模式.结果 鉴定出53个化合物,...     

UPLC-CAD柱后补偿结合内参法测定三七中的总皂苷

目的通过超高效液相色谱-电喷雾检测器(UPLC-CAD)柱后补偿结合内参法同时测定三七Panax notoginseng(Burk.)F.H.Chen中总皂苷的含有量。方法三七70%乙醇提取物的分析采用AcclaimTMRSLC 120 C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,2.2μm);流动相为0.2%甲酸-乙腈,梯度洗脱;柱温30℃;体积流量0.4 m L/min。内参物为人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rd,LC-MS法鉴定各皂苷结构。结果 4个内参物在各自范围内均呈良好的线性关系(r≥0.999 5),平均回收率94.88%~106.32%,RSD 2.16%~4.74%。LC-MS色谱图中有20个峰,鉴定出10个人参皂苷、2个三七皂苷和绞股蓝皂苷XⅦ。总皂苷平均含有量454.9μg/m L,在0.496 mg/m L供试品溶液中的平均相对含有量91.72%。结论该方法无需校正因子就能分析三七中的总皂苷,可为该植物的质量控制提供参考。     

基于HPLC-Q-TOF/MS和GC/MS的香丹注射液化学成分分析

目的基于HPLC-Q-TOF/MS和GC/MS法分析香丹注射液的化学成分。方法水溶性成分分析采用Agilent TCC18色谱柱(250 mm×4. 6 mm,5μm);流动相0. 05%甲酸水-甲醇,梯度洗脱;柱温30℃;电喷雾离子源正负离子模式下对色谱流出物进行质谱检测,利用对照品、二级质谱信息及文献对各主要色谱峰进行归属;挥发油分析采用HP-5MS毛细管色谱柱(30 m×0. 25 mm,0. 25μm);程序升温,进样口温度260℃;体积流量1. 5 m L/min;进样量1μL;分流比1∶1; EI离子源,通过标准谱库检索并结合文献对主要色谱峰进行鉴定。结果香丹注射液中共鉴定出53个水溶性成分和9个挥发性成分。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于香丹注射液的成分分析。