三七药材、总皂苷及其制剂HPLC指纹图谱的研究

[目的]采用高效液相色谱(HPLC)法对三七药材、三七总皂苷及血塞通氯化钠注射液进行指纹图谱研究,并分别对其相似度进行考察,为科学评价与有效控制血塞通氯化钠注射液提供方法。[方法]色谱条件:LunaC18柱(250mm×4.6mm,Ф5μm),乙腈-水二元梯度洗脱,检测波长203nm,流速1.0mL/min,柱温30℃,进样量20μL;并采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版对其相似度进行分析。[结果]建立了三七药材、三七总皂苷及血塞通氯化钠注射液HPLC指纹图谱,且相似度较好。[结论]此方法能够作为三七药材、三七总皂苷及血塞通氯化钠注射液指纹图谱的检测标准,为全面控制血塞通氯化钠注射液质量提供了依据。     

HPLC测定血栓通注射液中3种皂苷含量

目的:建立血栓通注射液三七总皂苷中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量测定方法。方法:使用Ul-timateTMXBC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈(A)-水(B)梯度洗脱(0～30min,20%A～38%A;30～31min38%A～20%A;31～40min,20%A);流速:1.0mL/min;柱温:40℃;检测波长:203nm。结果:三七皂苷R1在0.40～4.01μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为99.36%,RSD=0.72%(n=6);人参皂苷Rg1在1.47～14.69μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为99.41%,RSD=0.52%(n=6),人参皂苷Rb1在1.50～15.03μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为99.47%,RSD=0.50%(n=6)。结论:该方法准确可靠、简单、快速、重复性好,可用于血栓通注射液的质量控制。     

RP-HPLC法测定血塞通注射液中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量

目的建立高效液相色谱梯度洗脱法测定血塞通注射液中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量。方法采用C18柱作为色谱柱;乙腈-水线性梯度洗脱;检测波长203 nm。结果该方法能使样品中的3种皂苷成分得到良好的分离,且线性关系良好,平均加样回收率:三七皂苷R1为99.3%、人参皂苷Rg1为100.02%、人参皂苷Rb1为98.8%。RSD小于1.0%(n=5)。结论本方法操作简便,结果准确,重现性好,可作为血塞通注射液中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量测定方法。     

LC-MS/MS法测定血塞通注射液中五种皂苷成分的含量

目的:研究建立运用高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)同时测定血塞通注射液中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、人参皂苷R、三七皂苷R1的定性定量方法,用于血塞通注射液的质量控制。方法:采用CAPCELL CORE C18色谱柱(2.1 mm×150 mm, 2.7μm),柱温30℃,流动相:A(超纯水)和B(乙腈),使用梯度洗脱如下:0.01～3.00 min,95%A;3.00～4.00 min,95%A～30%A;4.00 min～10.00 min,30%A;10.00 min～12.00 min,30%A～95%A; 12.00 min～15.00 min,95%A。流速设定为0.300 mL/min。总运行时间为15.0 min。采用多重反应监测(MRM)的扫描方式下正负离子同时监测,离子源为ESI源。结果:标准曲线的相关系数均高于0.9988;日内精密度和日间精密度(RSD)分别小于4.14%和4.87%;回收率在94.3%～106.9%之间。被分析成分48 h内稳定性良好。结论:建立并验证了运用高效液相色谱-串联质谱法同时测定血塞通注射液中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、人参皂苷R、三七皂苷R1的定性定量方法,该方法已成功地应用于云南地产的9批次的血塞通注射液中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd、人参皂苷Re、三七皂苷R1的定性和定量分析。     

血塞通注射液HPLC数字化指纹图谱研究

目的:建立血塞通注射液HPLC数字化指纹图谱。方法:采用反相高效液相色谱法。大连江申CenturySILC18 BDS(250mm×4.6mm,5μm),流动相为水-乙腈梯度洗脱,流速0.9mL/min。紫外检测波长203nm,柱温(40.0±0.5)℃,进样量5μL。以"中药指纹图谱超信息特征数字化评价系统"软件进行评价。结果:以人参皂苷Rb1峰为参照物峰,确定14个共有峰,建立了血塞通注射液HPLC数字化指纹图谱。应用色谱指纹图谱指数F等参数对不同批次血塞通注射液HPLC指纹图谱的超信息特征进行了数字化评价,同时应用双定性双定量相似度法和系统指纹定量法评价血塞通注射液质量。结论:所建立HPLC数字化指纹图谱具有较好的精密度和重现性,适用于血塞通注射液药材的质量控制。     

HPLC测定生脉注射液中4种成分的含量

目的:建立同时测定生脉注射液(红参、麦冬、五味子)中4种成分含量的方法。方法:采用HPLC法同时测定生脉注射液中的4种主要成分:人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和五味子醇甲的含量,以Waters symmetryshieldTMRP18(4.6mm×250mm;5.0μm)色谱柱为分析柱,以乙腈-水为流动相;检测波长为203nm。结果:本色谱条件下人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和五味子醇甲之间有良好的分离度,4种成分的浓度和各自峰面积之间有着良好的线性关系,精密度、重现性及加样回收率的相对标准误差均小于1。结论:本方法可同时测定生脉注射液中的4种成分,可作为生脉注射液的质量控制手段。     

HPLC法快速测定参麦注射液指纹图谱

目的采用HPLC法,快速测定参麦注射液(红参、麦冬)指纹图谱。方法分析采用Waters X-BridgeT MBEH Shield RP18色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.5μm);流动相为乙腈-水,梯度洗脱;体积流量为2 mL/min;检测波长为230 nm;柱温为30℃;进样量为4μL。检测10批参麦注射液,比较快速测定法与法定标准法的分析结果。结果快速测定法与法定标准法的相似度基本一致。结论该方法快速、准确、可靠,可取代法定标准中的指纹图谱检测法。     

高效液相色谱法-蒸发光散射检测器法测定参附注射液中人参皂苷的含量

目的:用HPLC—ELSD法测定参附注射液(红参、附片)中人参皂苷Rg1、Re和Rb1的含量。方法:HPLC—ELSD法,色谱柱:Waters symmetry C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相:乙腈-水,梯度洗脱,ELSD漂移管(气化室)温度120℃,氮气流速1.8 mL/min。结果:该方法测定参附注射液中人参皂苷Rg1、Re和Rb1的含量,线性范围为0.322~3.22μg(人参皂苷Rg1)、0.290~2.90μg(人参皂苷Re)、0.508~5.08μg(人参皂苷Rb1)。结论:本方法简便、准确、有效、可行,可作为该制剂的质量控制方法。     

HPLC法同时测定参麦注射液中9种人参皂苷

目的建立HPLC法同时测定参麦注射液(红参、麦冬)中人参皂苷Rg_1、Re、Rf、Rb_1、Rc、Ro、Rb_2、Rb_3、Rd的含有量。方法该药物的分析采用Agilent Zorbax SB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-水(含0.05%磷酸),梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温26℃;检测波长203 nm。结果 9种人参皂苷在各自范围内线性关系良好(r0.999 5),平均加样回收率96.7%～102.3%,RSD 2.3%～4.4%。结论该方法简便准确,重复性好,可用于参麦注射液的质量控制。     

基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱技术的黄芪注射液中化学成分分析

目的:基于超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(Ultra-performance Liquid Chromatography Quadrupole Time-of-flight Mass Spectrometry,UPLC/Q-TOF-MS)对黄芪注射液物质基础进行了全面的研究,建立及黄芪注射液中有关成分的快速准确的分析方法。方法:采用Agilent Eclipse Plus C_(18)色谱柱(3 mm×100 mm,1. 8μm),以含0. 1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0. 4 m L/min;电喷雾源(ESI),Q-TOF-MS作检测器,正、负离子模式检测;甲醇稀释样品;与对照品保留时间、母离子及碎片离子精确分子量,比对准确定性。结果:共鉴定黄芪注射液中的46个化合物,包括氨基酸,黄酮,皂苷,核苷和烟酸等。结论:建立了黄芪注射液中的复杂化学成分的快速检测和评价方法,为其的质量控制及工艺改进提供参考。     

丹参注射液与氧氟沙星注射液存在配伍禁忌

丹参注射液为中药制剂,是丹参水溶性提取物与5%葡萄糖配制而成的灭菌水溶液,为棕色的澄明液体,具有扩张冠状动脉、抑制血小板聚集、降低血浆黏度、加速红细胞流速的作用,从而有利于改善微循环和预防血栓的形成。氧氟沙星注射液为淡黄绿色的澄明液体,具有抗菌谱广、抗菌活性强的特点,对革兰氏阳性菌、阴性菌群均有较强的抗菌作用。我们通过临床观察发现丹参注射液和氧氟沙星注射液存在配伍禁忌,为此我们进行以下试验观察,现报告如下。方法与结果丹参注射液:上海长征富民药业有限公司生产,每瓶250ml,批号023037;氧氟沙星注射液:湖北潜江制药股…     

黄芪注射液联合刺五加注射液治疗脑梗塞45例

目的 :探讨黄芪注射液合刺五加注射液对急性缺血性脑血管疾病 (ICVD)的临床疗效、血液流变学及血脂的影响。方法 :85例 ICVD患者随机分为治疗组 (4 5例 )和对照组 (4 0例 ) ,观察 2组治疗前后临床疗效、神经功能缺损评分、血液流变学及血脂指标的变化。结果 :治疗组总有效率为 93 .3 % ,对照组总有效率为70 %。两组总有效率比较有显著性差异 (χ2 =1 1 .3 5 ,P<0 .0 1 )。神经功能缺损评分 :两组治疗前后比较均有显著差异 ,且以治疗组为优。两组间治疗后血液流变学及血脂变化比较有显著差异。结论 :治疗组 (黄芪注射液合刺五加注射液组 )治疗 ICVD具有较好的临床疗效 ,血液流变学及血脂改善较对照组有明显差异     

热毒宁注射液和地塞米松注射液配伍稳定性研究

[目的]观察热毒宁和地塞米松注射液配伍稳定性。[方法]利用光阻法测定热毒宁与地塞米松注射液中的不溶性微粒,采用高效液相色谱法测定热毒宁与地塞米松注射液配伍放置几小时内栀子苷及绿原酸的含量变化,以及溶液外观和pH值变化,重点解决的关键技术问题是液相指纹图谱检测。[结果]配伍药液色泽、澄明度、pH值、主要成分含量、液相指纹图谱在配伍后4h内没有显著差异,不溶性微粒有显著差异。[结论]两种成分在配伍药液中含量相对稳定,但是不溶性微粒数远远超过标准,存在配伍禁忌。为保证临床用药安全,不建议配伍后使用。     

紫杉醇注射液(紫素)

紫杉醇注射液（紫素）（ＰａｃｌｉｔａｘｅｌＩｎｊｅｃｔｉｏｎ）紫杉醇是紫杉醇注射液（紫素）的主要成分，其系亲脂性化合物，不溶水，而溶于无水乙醇和聚氧乙基代蓖麻油（Ｃｒｅｍｏｐｈｏｒ，ＥＬ）混合溶液中。化学名为５β，２０－环氧－１，２－α，４，７β，１...     

苄星青霉素注射方法改进与临床应用研究

目的：探讨肌肉注射苄星青霉素的最佳方式。方法：将102例患者随机分为观察组51例（注射232次）、对照组51例（注射245次）,对照组采用注射进针前针头内保留苄星青霉素溶液进行注射,观察组采用进针前针头内保留0.5%利多卡因溶液诱导注射,比较2组一次注射成功率及患者的疼痛度。结果：一次注射成功率观察组为96.98%,对照组为61.63%,2组比较差异有统计学意义（P〈0.05）。疼痛程度观察组较对照组轻（P〈0.05）。结论：采用利多卡因溶液诱导下苄星青霉素注射方法针头无堵塞,一次注射成功率高,患者疼痛明显减轻。     

参脉注射液加葛根素治疗心绞痛54例

目的:评价参脉注射液加葛根素治疗冠心病心绞痛疗效。方法:对照组52例常规采用阿司匹林,静滴含镁极化液及吸氧等治疗,治疗组54例在上述基础上加用参脉注射液加葛根素治疗。结果:治疗组临床症状改善明显优于对照组,心电图改变、心率和血压变化指标明显改善,两组比较均有统计学意义(P<0.05)。结论:治疗组能更好缓解临床症状及改善心电图缺血指标。     

黄芪注射液联合丹红注射液穴位注射治疗糖尿病周围神经病变临床观察

目的:观察黄芪注射液联合丹红注射液穴位注射治疗糖尿病周围神经病变的临床疗效。方法:将糖尿病周围神经病变患者120例随机分为治疗组和对照组各60例。2组均取胰俞并辨证加减,治疗组每穴每侧分别注射黄芪注射液和丹红注射液各1 m L,对照组每穴每侧分别注射甲钴胺各1 m L。2组均每日注射1次,10天为1个疗程,疗程间隔3天,治疗3个疗程后观察2组正中神经和腓总神经感觉传导速度(SNCV)和运动传导速度(MNCV)的变化情况并统计疗效。结果:与治疗前相比,治疗后2组均能明显提升神经传导速度(P0.05)。治疗组较对照组在提升MNCV方面比较差异有统计学意义(P0.05),在提升SNCV方面比较差异有统计学意义(P0.01);治疗组总有效率为96.67%(58/60),优于对照组的66.67%(40/60)(χ~2=30.745,P0.01)。结论:黄芪注射液联合丹红注射液穴位注射治疗糖尿病周围神经病变的临床疗效优于甲钴胺穴位注射。     

注射用益气复脉(冻干)与木糖醇注射液的配伍稳定性研究

目的 考察注射用益气复脉(冻干)在室温条件下与木糖醇注射液配伍的稳定性.方法 模拟临床用药浓度和使用方法,将注射用益气复脉(冻干)8瓶,分别用木糖醇注射液5 ml溶解后转注入木糖醇注射液250 ml中,混合均匀后,在室温条件下考察6h内配伍溶液的色泽、澄清度、pH值、不溶性微粒、紫外全波长扫描图谱、总皂苷变化情况,并采用高效液相色谱法测定皂苷及五味子醇甲的含量,同时考察皂苷及木脂素的指纹图谱变化情况.结果 在室温条件下,配伍溶液的色泽、性状、pH值、不溶性微粒、紫外全波长扫描图谱、皂苷、五味子醇甲含量、皂苷及木脂素指纹图谱在0～6h内均无明显变化.结论 注射用益气复脉(冻干)与木糖醇注射液配伍,在室温条件下6h内配伍稳定.     

生脉注射液和参麦注射液异同之探讨

人参、麦冬为中医一组著名的传统药对.近年来,采用参、麦药对为主要成分的中成药注射剂生脉注射液和参麦注射液,在临床上得到了广泛的应用.临床上常简称为"大生脉"、"小参麦".据笔者所见,大多数临床医生对二者的差异认识不清,常混为一谈.本文试讨论生脉注射液和参麦注射液之异同,以期为继承和发扬这一传统药对,以及临床合理用药提供参考.     

生脉注射液与参麦注射液在心绞痛患者体内的药代动力学

目的：比较研究生脉注射液与参麦注射液中人参皂苷类成分在稳定型心绞痛患者内的药代动力学变化。方法：20名稳定型心绞痛患者分成2组,交叉试验,两组分别一次性滴注生脉注射液与参麦注射液,采用质谱法检测人参皂苷类成分不同时间点的血药浓度,计算药代动力学参数并对其进行比较。结果：两组患者分别静脉滴注生脉注射液和参麦注射液后,人参皂苷Rg 1 、人参皂苷Re、人参皂苷Rb 1 和人参皂苷Rc的达峰血药浓度参麦组均高于生脉组,且有统计学意义（P≤0.05）;人参皂苷Rg 1 的半衰期,人参皂苷Rc的表观分布容积和清除率,人参皂苷Rd达峰时间两组间亦均有差异（P≤0.05）;而其他药动参数均无显著性差异。结论：两组患者分别一次性滴注生脉注射液与参麦注射液,人参皂苷Rg 1 、人参皂苷Re、人参皂苷Rb 1 、人参皂苷Rc、人参皂苷Rd在患者体内的药代动力学特征存在差异,临床用药应对患者辨证施治。