高效液相色谱法测定人血清中头孢呋辛浓度

作者建立了快速、简便测定人血清中头孢呋辛反相高效液相色谱法（ＨＰＬＣ法），采用５×２００ｍｍ不锈钢柱，内填１０μｍＹｗＧ－Ｃ＿１８Ｈ＿３７固定相，流动相甲醇：水：冰醋酸（２８：７１：１ｖ／ｖ），流速１．２ｍｌ／ｍｉｎ，以头孢噻肟为内标物，紫外检测波长２９０ｎｍ，用１０％三氯醋酸作蛋白沉淀剂，与血清之比为１：２（Ｖ／Ｖ）。头孢呋辛的日内平均相对回收率为１００．３４％±６．６０％，日间平均相对回收率为９９．６９％±６．３３％。头孢呋辛最低检测限为２ｎｇ，最低检测浓度为０．２μｇ／ｍｌ，在０．２５～１０μｇ／ｍｌ度范围内线性良好，相关系数ｒ＝０．９９９９。     

HPLC法测定实验犬血中头孢呋辛的浓度

目的:建立以高效液相色谱法测定实验犬血中头孢呋辛浓度的方法。方法:实验犬静脉注射头孢呋辛50mg.kg-1,用药后不同时间分别采血1.0mL,预处理后进样测定;色谱柱为XDB-C18,流动相为乙腈-1‰硫酸铵水溶液(12∶88),检测波长为273nm,柱温为25℃,流速为1.0mL.min-1,外标法定量。结果:头孢呋辛检测浓度线性范围为0.5～250μg.mL-1(r=0.9995);平均回收率为97.76%～116.00%(RSD<13.79%)。结论:本方法专一性强,准确度高,重现性好,适用于头孢呋辛的药动学研究。     

高效液相色谱法同时测定甲硝唑、头孢呋辛血药浓度

头孢呋辛，是治疗感染性疾病的重要抗生素。甲硝唑是广谱抗厌氧菌药物，用于治疗厌氧菌引起的系统或局部感染。甲硝唑抗厌氧菌，但它并不能杀灭需氧菌，对兼性厌氧菌效果差。所以在防治混合感染时，常需联合用药。目前高效液相色谱法分别测定甲硝唑、头孢菌素类药物的方法已有报道。但在同一分析条件下，同时测定甲硝唑、头孢呋辛的高效液相色谱法尚少见报道，为此笔者应用高效液相色谱法建立了同时测定甲硝唑、头孢呋辛药物浓度的方法，为临床合理应用抗菌药物奠定基础。     

头孢呋辛酯的稳定性研究

中国药典2005版中增加了药品头孢呋辛酯及其相关物质的检测方法,但该药品溶液在室温的环境下稳定性较差,故通过实验提出:在室温条件下,药品溶液需在3h之内使用。     

注射用头孢呋辛钠含量测定方法改进

目的建立流动相改进的HPLC法测定注射用头孢呋辛钠的分量。方法色谱柱SinoChrom ODS-BP C18柱（4.6mm×25mm,5μm）。流动相：pH3．4醋酸盐缓冲液：乙腈（10：1．8）;流速：1．0ml·min^-1;检测波长：270nm。结果头孢呋辛钠在100.1932～1001.932μg·L^-1浓度范围之间线性良好,r=0．9999;平均回收率为99．24％,RSD=0．48％（n=5）。结论本法缩短了头孢呋辛出峰的保留时间,主峰与杂质峰分离完全,结果准确稳定,可用于头孢呋辛钠含量的测定。     

头孢呋辛酯HPLC含量测定方法的改进

对头孢呋辛酯的HPLC含量测定方法进行改进。色谱条件：采用ODS柱，0．01mol/L磷酸盐缓冲液(pH2．0)-乙腈-叔丁基甲醚(80：15：5)为流动相，柱温45℃，检测波长278nm。头孢呋辛酯与有关物质分离良好。头孢呋辛酯在89～268μg／ml范围内呈良好的线性关系，日内RSD为0．4％，含量测定结果与采用欧洲药典方法所得结果相符。提出了头孢呋辛酯有关物质检查的梯度洗脱HPLC法。     

头孢呋辛酯片健康人体生物等效性评价

目的考察国产头孢呋辛酯片与参比制剂（西力欣片）在健康人体内的生物等效性。方法采用高效液相色谱法测定血浆中头孢呋辛的质量浓度。通过对20名男性健康受试者单次交叉口服500mg头孢呋辛酯的受试制剂和参比制剂,计算其药代动力学参数及相对生物利用度。结果受试制剂和参比制剂的0～t药时曲线下面积（AUC0-t）分别为（20.206±4.571）μg（/mL·h）和（20.098±4.849）μg（/mL·h）,峰浓度（Cmax）分别为（5.764±1.164）μg/mL和（5.757±1.331）μg/mL,达峰时间（Tmax）分别为（2.225±0.573）h和（2.100±0.598）h,血浆半衰期（t1/2）分别为（1.319±0.166）h和（1.376±0.184）h,受试制剂的相对生物利用度为106.2%。结论受试制剂头孢呋辛酯片与参比制剂生物等效。     

头孢呋辛酯片人体生物等效性研究

目的评价头孢呋辛酯片在健康人体的相对生物利用度及生物等效性。方法受试者随机、自身双交叉、单剂量口服受试制剂或参比制剂500 mg,采用高效液相色谱法测定血浆中药物浓度,药代动力学参数采用DAS软件处理获得。结果两种制剂峰浓度(Cmax)分别为(5.58±1.95)μg/mL和(5.54±1.65)μg/mL,达峰时间(Tmax)分别为(2.03±0.97)h和(1.93±0.69)h,半衰期(t1/2)分别为(1.20±0.17)h和(1.19±0.13)h,0～t药时曲线下面积(AUC0-t)分别为(17.94±6.19)μg.h/mL和(17.37±4.73)μg.h/mL,0～∞药时曲线下面积(AUC0-∞)分别为(18.26±6.13)μg.h/mL和(17.64±4.66)μg.h/mL;相对于参比制剂,受试制剂的生物利用度为(106.54±40.59)%。受试制剂和参比制剂的Cmax,AUC0-t,AUC0-∞经对数转换后进行方差分析,两制剂间无显著性差异。结论浙江京新药业股份有限公司研制的头孢呋辛酯片与葛兰素史克制药(苏州)有限公司生产的头孢呋辛酯片具有生物等效性。     

反相高效液相色谱法测定雷贝拉唑的血药浓度

目的　建立测定雷贝拉唑血药浓度的高效液相色谱(HPLC)方法。方法　色谱条件 :luna C8色谱柱 ,流动相为 2 0mmol·L-1 磷酸盐缓冲液 (pH7 0 ) /乙腈 (70 / 30 ,V/V) ,流速1 2ml·min-1 ,测定波长 2 88nm ,以雷贝拉唑峰面积定量。结果　雷贝拉唑的标准曲线为 ^Y =1 2 4 95 0X - 80 6 0 5 (r =0 999) ,线性范围为 0 0 1～ 0 75mg·L-1 ,具有良好的线性关系 ;其 0 0 5、0 1、0 5mg·L-1 3个浓度的血清样本回收率分别为 75 2 3%± 3 0 2 %、84 2 3%± 3 33%、91 0 5 %± 7 5 1 % ;日内变异分别为 5 0 9%、9 2 0 %、6 75 % ;日间变异分别为8 2 5 %、3 5 1 %、4 1 9%。结论　该方法简便、快速且无干扰 ,满足测定要求 ,可用于雷贝拉唑的药代动力学研究     

反相高效液相色谱法测定异丙酚血清浓度

目的：建立人血清中异丙酚浓度的反相HPLC测定法。方法：以卡马西平为内标,采用YWG－C18柱,甲醇－水（68：32）为流动相,检测波长为258nm;流速为1．0ml/min。结果：异丙酚与内标分离良好,血清中异丙酚平均回收率为101．2％,日内、日间RSD均小于10％,血清异丙酚 浓度在1－10μg/ml范围内线性关系良好,r=0．9993。结论：该法操作简便、结果可靠,适用于异丙酚血药浓度的测定。     

高效液相色谱法测定人体中依普拉芬血药浓度

以反相高效液相色谱法测定血清中依普拉芬的浓度，血清样品用乙腈直接提取。色谱条件为：分析柱使用ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＣ１８柱（１０μｍ），４．６×１５０ｍｍ；流动相甲醇∶水＝７１∶２９（Ｖ／Ｖ）；检测波长为ＵＶ２４５ｎｍ；本法的最低检测限为３ｎｇ／ｍｌ，线性范围８～４００ｎｇ／ｍｌ，回收率为８４．７％。并对８名受试者口服４００ｍｇ依普拉芬后的药物动力学与生物利用度进行了研究，结果表明：依普拉芬为口服吸收二室模型，主要药动学参数为Ｔ１／２９．０～１２．０ｈ，Ｔｍａｘ２．４～２．５ｈ，Ｃｍａｘ分别为６６．５～６６．８ｎｇ／ｍｌ。国产依普拉芬相对于进口依普拉芬的生物利用度为１００．２％。     

高效液相色谱法测定苯巴比妥、苯妥英、卡马西平的血药浓度

目的 :建立 HPL C法测定抗癫药苯巴比妥 (PB)、苯妥英 (PT)、卡马西平 (CBZ)的血药浓度。方法 :反相柱 ODS- Hy-persil(4.6 m m× 10 0 mm ,5︼m ) ,流动相为甲醇∶水 (5 2∶ 48) ,流速 0 .8m l/ m in,紫外检测波长 2 5 4nm ,以上 3药互为内标。标本经 CH2 Cl2 提取 ,蒸干后用流动相重溶进样。结果 :PB、PT、CBZ的保留时间分别为 3.2 2、5 .5 7、6 .80 m in;最低检测浓度分别为 0 .2 5、0 .5、0 .0 5︼g/ m l;线性范围分别为 2 .5～ 40、2 .5～ 40、1.2 5～ 2 0︼g/ ml;相对回收率分别为 10 1.49%、10 4.19%、98.70 % ;日内 RSD分别为 1.81%、5 .94%、1.81% ;日间 RSD分别为 6 .0 6 %、3.35 %、3.96 %。结论 :本法具快速、灵敏、实用等优点。     

高效液相色谱法测定苯巴比妥、苯妥英钠、卡马西平的血药浓度

目的 :建立HPLC法测定苯巴比妥 (PB)、苯妥英钠 (PT)、卡马西平 (CBZ)的血药浓度。方法 :以Ultrasphere ODS (4.6mm× 2 5 0mm ,5um)色谱法为分离柱 ,流动相 :甲醇 :水 (5 0 :5 0 ) ,检测波长 2 5 4nm。结果 :PB ,PT ,CBZ的血浓度分别在 2 .15～ 4 3,3.8～ 4 7.5 ,1.6 75～ 2 0 .1ug/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系 ,日内及日间差均小于 10 % ,平均回收率分别为 98.6 5 % ,98.79% ,98.5 0 %。结论 :本法可用于临床血药浓度测定     

索他洛尔临床血药浓度的HPLC—FLU检测

目的:建立简便的索他洛尔血药浓度 HPLC测定方法.方法:色谱柱为 Nova-Pak C 18(3.9mm×150mm,4μm);流动相为乙腈-0.08 mol/L磷酸二氢钾(PH 4.6)(3:97).流速1ml/min.荧光检测激发波长Ex235 nm,发射波长 Em 310 nm.血样预处理采用高氯酸直接沉淀-二氯甲烷洗涤净化法.结果:索他洛尔血药浓度在 0.10～6.40 μg/ml范围内线性关系良好(γ=0.999 9),日内、日间精密度小于 8%.结论:方法简便可靠,可较好地满足临床治疗药物监测工作的需要.     

A selective HPLC/RIA for the determination of budesonide

A combined HPLC/RIA procedure is described for the selective determination of budesonide (BUD) in plasma. The assay involves the extraction of plasma or serum samples with ethylacetate, consequent HPLC separation of intact budesonide from cross-reacting metabolites on a C₈ reversed phase column, collection of the budesonide containing fraction and determination of budesonide immunoreactivity with the budesonide antiserum. The method was accurate, sensitive (IC₅₀ value of 0.9 ng ml⁻¹) and reproducible (intra- and inter-day less than 15%) with a limit of quantification of 0.133 ng ml⁻¹ (RSD<25%). The evaluation of a limited number of clinical samples after oral administration of budesonide by both the HPLC/RIA procedure and a direct RIA using the same antiserum differed in average by a factor of 2, with the ratio of HPLC/RIA-RIA results declining as a function of time. Thus, this ratio might be a suitable indicator for probing for the ratio of budesonide and overall metabolites on a semi-quantitative level.     

反相高效液相色谱法同时测定 3 种抗癫痫药物的血药浓 度简

目的建立同时测定咪达唑仑（MID）、硝西泮（NZP）、地西泮（DZP）3种药物血药浓度的反相高效液相色谱法。方法血浆样品以乙酸乙酯＋石油醚提取,色谱柱为SymmetryshieldRP柱（250mm×4．6mm,5．0μm）,流动相为甲醇一磷酸盐缓冲液（55：45,v／v,pH2．15）,流速为0．9mL／min,检测波长为230nm,柱温为26℃,进样量为20μL。结果MID,NZP,DZP质量浓度均在20—4000ng／mL范围内与峰面积呈良好线性关系（r≥0．9996,n=5）;最低检测浓度（S／N=3）,NZP,DZP为10ng／mL,MID为20ng／mL;回收率均在98．2％～103．9％之间,日内及日间RSD均〈5％。结论该法能够同时测定3种药物的血药浓度,且简便、准确,适用于临床血药浓度监测。     

高效液相色谱法测定新生儿体内头孢他啶的血药浓度

目的:建立基于少量血样测定新生儿体内头孢他啶血药浓度的方法,研究头孢他啶在新生儿体内代谢特点。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法,Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 µm),以甲醇-0.02 mmol/L磷酸二氢钾溶液(15:85)为流动相,流速1 mL/min,柱温30 ℃,检测波长254 nm;采用饱和硫酸铵溶液沉淀蛋白后进样。结果:头孢他啶浓度在1.0-200 µg/mL 范围内与头孢他啶峰面积/内标峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),低、中、高3个浓度的方法回收率为99.54%-100.13%,RSD<8%;提取回收率为91.06%-94.58%,RSD<5%;头孢他啶在新生儿体内代谢个体差异较大。结论:本方法采血量少,操作简便准确,回收率稳定,适用于头孢他啶在新生儿体内的药动学研究。     

高效液相色谱法测定交沙霉素血药浓度

目的建立测定人体内血清中交沙霉素(Jos)浓度的方法.方法采用改进的HPLC法,色谱柱为SUPELCODiscovery