15-甲基前列腺素F_(2α)的衍生化高压液相层析测定

15-甲基前列腺素F_(2α)转化为对溴苯酰甲基的衍生物,在无定形微粒硅胶柱上,以氯仿—醋酸乙酯(1:1)混合液为流动相,作高压液相层析,其差向异构体R、S可完全分离。UV检测波长为257 nm。此法用于测定本品含量及异构体的相对比例,效果良好。     

氯哌胺对15-甲基前列腺素F2α致泻和兴奋子宫作用的影响

氯哌胺(Loperamide)是一种新型止泻药,能拮抗15-M-PGF_2α引起的小鼠小肠内碳粉推进加速和腹泻,作用比吗啡和阿托品强,对离体大鼠回肠的抑制作用也比吗啡、阿托品强。氯哌胺能降低肠平滑肌张力,抑制离体大鼠回肠对15-M-PGF_2α的反应性,但却增强子宫平滑肌对15-M-PGF_2α的反应性。氯哌胺对离体大鼠子宫自发收缩活动低浓度兴奋、高浓度抑制。氯哌胺对15-M-PGF_2α促进大鼠空肠水和钠离子分泌也有拮抗作用,此作用不能被纳洛酮翻转。氯哌胺在小鼠的急性半数致死量为77.9 mg/kg。     

dl-15-甲基PGF2α及其甲酯的HPLC分析研究

dl-15-甲基PGF_2α及其甲酯为前列腺素PGF的衍生物。它们的临床剂量甚小,其合成生产工艺及结构特征表明可能有多种异构体存在,且异构体间的生物活性差异很大。建立具有高专属性、灵敏度以及对各种制剂适用的分析方法是改进生产工艺、深入各项研究和临床安全有效使用所面临的迫切课题。本文报道的反相HPLC直接测定法用ODS柱、UVλ197nm检测、甲醇—水—醋酸为流动相,合成杜鹃素为内标,可对dl-15-甲基PGF_2α及其甲酯的各种差向和顺反异构体进行分离和分别直接定量。本法分辨率高,最低检测量为0.03μg,操作简便,定量线性关系良好,分析误差小于3%(CV),节省试剂,并可发展成制备工艺。本法适用于15-甲基PGF_2α及其甲酯的合成原料和各种制剂的分析。     

消旋17-苯-18,19,20-失三碳前列腺素F2α甲酯及其15-差向异构体的合成

从中间体(4)出发,经醛(5),与鏻叶立德(3)或2-酮-4-苯丁烷磷酸酯(11)钠缩合成(6),再钠硼氢还原得3′α-醇(7A)及其差向异构体(7B),经硅胶柱色谱分开,分别经二异丁基铝氢还原,与溴化5-三苯鏻戊酸之Wittig试剂缩合,得17-苯-18,19,20-失三碳前列腺素F_2α(9A)及其15-差向异构体(9B),再用重氮甲烷甲酯化,分别得相应的17-苯-18,19,20-失三碳前列腺素F_2α甲酯(10A)及其15-差向异构体(10B)。     

高效液相色谱-光化学衍生法测定湖南产莲子中黄曲霉毒素G1、G2、B1、B2

目的对不同来源的湖南产莲子中黄曲霉毒素G_1、G_2、B_2、B_1进行高效液相色谱-光化学衍生法测定。方法采用高效液相色谱–光化学衍生法,采用岛津GL Inertsil ODS-3色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇–乙腈–水(35∶13∶52),柱温35℃;光化学衍生器(254 nm)激发波长λ_(ex)=360 nm,发射波长λ_(ex)=450 nm。结果黄曲霉毒素G_1、G_2、B_2、B_1分别在6.7～33.3、11.4～56.8、10.3～51.5、4.1～20.3 pg线性关系良好;平均回收率分别为98.07%、97.72%、96.11%、99.52%,RSD值分别为1.69%、1.40%、2.72%、1.34%(n=6)。9批莲子样品中,有6批未检出黄曲霉毒素,来自于农贸市场农户自存的2批次检出黄曲霉毒素B_1,实验室塑料袋包装储存1年的1批检出黄曲霉毒素B_1、B_2,但质量分数均低于法定标准限量。结论不同来源湖南产莲子中黄曲霉毒素质量分数均低于《中国药典》2020年版规定限量。该法测定结果准确、重复性良好,可为完善莲子安全性控制和质量标准提升提供实验依据。     

16-(m-氯苯氧基)-17,18,19,20失四碳前列腺素F2α的全合成

A simplified synthetic method for compound (1) was described. Both α,β-unsaturated ketone and y-lactone of (4)b were reduced with Dibal simultaneously to corresponding allylic hydroxy group and γ-lactol in good yield. Without protecting the hydroxy group, the mixture (6) was transformed to the target compound (1) by the known method.     

HPLC测定三七提取液中三七皂苷R2(S)、七叶胆苷XVII和人参皂苷F2的含量

目的 建立同时测定三七提取液中三七皂苷R₂(S)、七叶胆苷XVII及人参皂苷F₂含量的高效液相色谱法。方法 色谱柱为Waters Acquity UPLC CSH-C₁₈(50 mm×2.1 mm,1.7 μm),流动相为0.01%甲酸-水(A)和0.01%甲酸-乙腈(B),梯度洗脱,检测波长为203 nm,进样量为5 μL,流速为0.35 mL·min^-1,柱温为40 ℃。结果 在43 min内可完成三七皂苷R₂(S)、七叶胆苷XVII和人参皂苷F₂的分离测定。3种皂苷峰面积和浓度线性关系良好(r²>0.999 8);日内和日间精密度RSD<3.4%;回收率为98.4%~102.1%。结论 该方法简便、准确,重复性好,可用于三七提取液中皂苷成分的测定。     

消旋(15R)-15甲基PGE2甲酯(PG6E)对大鼠实验性胃溃疡的保护作用

用实验性胃溃疡模型研究了PG₆E的抗溃疡作用,结果表明PG₆E有抗胃酸分泌作用,而对胃肠运动无明显影响;PG₆E在剂量为10～80μg·kg^-1时,对无水乙醇型、盐酸型、消炎痛型、慢性醋酸型和幽门结扎型胃溃疡有明显保护作用,并能显著减少幽门结扎大鼠的胃液体积、胃酸分泌、胃蛋白酶活性和DNA含量。小鼠poPG₆E30～60μg·kg^-1,3d后粘膜氨基己糖含量显著增加。研究结果提示PG₆E能抑制对胃粘膜的攻击性因素,增加保护性因素的作用,可望成为一种新型抗胃溃疡药。     

苯妥英钠与前列腺素E2联合应用抗实验性哇巴因心律失常的研究

关于联合用药治疗心律失常,目前报道甚少,对此问题深入地进行基础理论或临床治疗学的研究,具有实际意义。已知苯妥英钠(DPH)为治疗洋地黄心律失常的有效药物。近年来亦发现前列腺素E(PGE)有抗哇巴因心律失常的作用,但其机制待深入探讨。一般认为洋地黄心律失常与交感神经活动增强有关,并发现洋地黄致心律失常时心肌儿茶酚胺含量     

消旋15-甲基前列腺素F2α甲酯的分析

This paper deals with the quantitative determination of dl-15-methylprostaglandin F_2a methyl ester by thin layer chromatography and subsequent reaction with HCl-EtOH solution. The method has been applied to synthetic samples. The proposed procedure is as follows:Weigh accurately 1～3 mg of sample into a 2 ml bottle, add 2 ml of EtOH to dissolve Spot 10～30 μg of the prepared sample solution on a silica gel G plate, develope with a mixture of dichloromethane—acetone—toluene—cyelohexane(4:6:0.2: 3), locate the spots by iodine vapor and scrape into 10 ml glass stoppered test tubes Add accurately 5.0 ml of 1.5 N HCI-EtOH solution, warm the mixture at 30℃ for 1.5 h, cool to room temperature, centrifuge and take the supernatant liquid for spectrophotometric determination at 239 nm against a reagent blank.The method is simple and rapid. The recovery of dl-15-methyl PGF_2a methyl ester is 98.3%.     

盐酸苯乙哌啶和dl-15甲基PGF2α甲酯对大鼠卵巢黄体细胞的影响

盐酸苯乙哌啶(R1132)10μg/ml或dl-15甲基PGF_2α甲酯(PG05)5或10μg/ml在体外能明显抑制黄体细胞对hCG的反应性,使孕酮分泌下降。假孕大鼠po R1132 10 mg/kg或Sc PG 05 5.1 mg/kg不影响卵巢孕酮分泌,合并给药后却能使其降低。R1132无抗孕酮作用。卵巢分泌孕酮减少可能是抗早孕的主要原因.假孕大鼠po R1132 50 mg/kg或sc PG050.5 mg/kg可抑制卵巢腺苷环化酶的活性.该酶可能是R1132或PG05在大鼠抗早孕作用的重要靶酶。     

HPLC法测定血浆中六亚甲基二乙酰胺浓度

ＨＰＬＣ法测定血浆中六亚甲基二乙酰胺浓度赵玉喜，何晓英，蒋淼，谢景文，谢廷泉，任礼勤（兰州军区总医院药材科，兰州７３００５０）六亚甲基二乙酰胺（ｈｅｘａｍｅｔｈｙｌｅｎｅｂｉｓａｃｅｔａｍｉｄｅ，ＨＭＢＡ）是结构上与二甲基亚砜（ＤＭｓＯ）和Ｎ－甲基甲...     

正相-反相两步高效液相色谱法制备毫克量级维生素D3异构体

利用正相半制备柱和反相分析柱的两步高效液相色谱法,在实验室规模制备了毫克是级维生素D₃的三个重要异构体——维生素D₃前体、光甾醇₃和速甾醇₃·维生素D₃原体,7-去氢胆固醇的光照是在一个装有UVB荧光灯的光治疗室中进行。采用紫外分光光度法和高效液相色谱法对制得的三个异构体进行了定性定量分析。在这三个异构体检测极限下,除了维生素D₃前体中有不超过0.25%的维生素D₃杂质外,三个产品中均没有发现任何除它本身之外的其他异构体杂质。     

高效液相色谱法测定牛奶中的青霉素G和苯唑青霉素

用离子对高效液相色谱法测定牛奶中青霉素G和苯唑青霉素,牛奶试样经丙酮脱蛋白,二氯甲烷抽提,然后在μ-Bondapak C_18柱上进行色谱分离测定。流动相为EDTA(0.005mo1/L):CH_3OH(47:53)1000ml溶液中加入四丁基氯化胺4ml。采用紫外检测器测定这两种青霉素。方法简便、灵敏、准确。青霉素G和苯唑青霉素的回收率分别为89.0～92.5％和89.0～93.6％。测定的相对偏差分别为6.77％和3.49％。检测极限分别为27.3ng/ml和11.5ng/ml。     

高效液相色谱法测定尿中美芬妥英及代谢产物4＇－羟基美芬妥英

高效液相色谱法测定尿中美芬妥英及代谢产物４＇－羟基美芬妥英阮邹荣，程源深，丁德云（浙江医科大学附属第二医院临床药理研究所３１０００９）美芬妥英（ｍｅｐｈｅｎｙｔｏｉｎ，ＭＰ）化学名为３－甲基－５－苯基－５－乙基乙内酰脲（３－ｍｅｔｈｙｌ－５－ｐｈｅｎ...     

高效液相色谱法测定尿中美芬妥英及代谢产物4'-羟基美芬妥英

A simple, sensitive and reproducible HPLC assay is described for the determination of mephenytoin and 4'-hydroxymephenytoin in human urine. Phenobarbital was used as an internal standard.The compounds were separated on a U-Bondapack RP-C₁₈ column using a mobile phase of and the UV detectou was set at 210 nm. Calibration curves in the range 0.05～1.00ug/ml for mephenytoin and 0.5～100.0ug/ml for 4'-hydroxymephenytoin were linear (r=0.9998and r=0.9992,respectivesy). The average recovery was 95.10±2。95%,and the relative standard devia- tion within day and day to day was less than 10%。The detection limit for mephenytoin was 25mg/ml and 4‘-hydroxymephenytoin was 50mg。ml。The method was used to study the metabolism of S-mephenytoin 4'-hydroxylatoin in 10healthy volunteers.The 12 h urinary metabolic ratio (MR)and hydroxylation index(HI)were calculated to express interindividual variation in metabolism. Two of them exhibited defective 4'-hydroxylation of S-mephenytoin as poor metabllizers (HI:1349.18 and 409.57;MR:105.29 and 8.25).In the remaining 8 subjects, the ranged from 1.68 to 6.71 and the MR ranged from 0.002 to 0.014,as extensive metabolizers of S-mephenytoin.     

高效液相色谱法测定海洛因依赖者尿液中的吗啡

目的:建立高效液相色谱法测定海洛因依赖者尿液中的吗啡浓度。方法:尿样经酸水解后用乙酸乙酯提取,然后采用HPLC分析。仪器条件:Diamonsil(tm)钻石C18色谱柱,流动相0·012mol·L-1磷酸二氢钾-乙腈(90:10,含0·05mmol·L-1三乙胺),流速1·0ml·min-1,检测波长205nm。结果:吗啡和内标与内源性杂质分离良好;在0·050-2·000μg·ml-1浓度范围线性关系良好(r=0·9999);检测限为0·020μg·ml-1;高、中、低3种浓度相对回收率为95·3%-104·6%,日内变异(RSD)为4·0%-8·1%,日间变异为1·9%-10·7%。结论:本法简便、准确,可用于测定海洛因依赖者尿液中的吗啡浓度。