复方鱼腥草胶囊中连翘苷和黄芩苷的高效液相色谱法含量检测

目的:评价采用高效液相指纹图谱分析复方鱼腥草胶囊中连翘苷和黄芩苷的含量。方法:首先制备复方鱼腥草胶囊供试品溶液及连翘苷、黄芩苷对照品溶液,通过文献检索和预实验优化高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱的条件,色谱条件为采用ACQUITY-BEHP-henyl-C_(18)保护柱(5μm),以室内温度为柱温,进样量为20μL以乙腈为流动相A,以水+0. 02%磷酸为流动相B,流速1. 0 mL/min:检测波长为327 nm;进行线性回归、精密度、重复性、稳定性、专属性试验和加样回收率试验,考察HPLC方法学的严谨性,检测样品中连翘苷和黄芩苷的含量。结果:复方鱼腥草胶囊中连翘和黄芩专属性良好。连翘苷回归方程Y=98 009X-86 650,r=0. 999 2(n=5),连翘苷对照品在3. 23～103. 02μg/mL范围内线性关系良好;黄芩苷回归方程Y=212 284 X+108 806,r=0. 999 8(n=5),黄芩苷对照品在2. 74～87. 89μg/mL范围内线性关系良好。薄层色谱法鉴别连翘苷和黄芩苷经365 nm的紫外灯观察发现连翘苷和黄芩苷在阴性对照品位置上相互之间不存在干扰现象。样品1连翘苷含量0.51 mg,RSD为1.72%,黄芩苷含量14. 6 mg,RSD为4. 95%;而样品2连翘苷0. 50mg,RSD为1. 69%,黄芩苷含量14.3 mg,RSD为4. 92%; 2组复方鱼腥草胶囊样品中连翘苷和黄芩苷的含量差异无统计学意义(P 0. 05)。结论:复方鱼腥草胶样品质量可控性、稳定性和专属性均较好。     

复方鱼腥草颗粒质量标准研究

目的 :制定复方鱼腥草颗粒 (鱼腥草、黄芩、板蓝根、金银花、连翘 )的质量标准。方法 :用TLC鉴别制剂中鱼腥草、金银花、连翘 ;采用HPLC法测定黄芩苷的含量。结果 :TLC色谱中均能明显地检出鱼腥草、金银花、连翘 ;HPLC法测得黄芩苷含量 7.33～ 7.65mg·g- 1 ,平均回收率为 99.1 6 % ,RSD为 1 .0 6 % (n =6)。定性、定量方法简便、准确、专属性强结论 :建立的方法能有效地控制复方鱼腥草颗粒的质量。     

复方鱼腥草薄膜衣片质量标准研究

目的制订复方鱼腥草薄膜衣片质量标准。方法采用TLC法鉴别连翘和金银花;采用HPLC法测定黄芩苷含量。结果在TLC色谱中能检出连翘苷和绿原酸,在HPLC测定黄芩苷在10.5～210.0μg/mL范围内呈线性良好关系(r=0.9999),,平均回收率98.02±1.75%,RSD为1.78%。结论定性定量方法简便准确,能有效控制复方鱼腥草片的质量。     

HPLC法同时测定田基黄中4个黄酮类成分含量

目的:建立同时测定田基黄中4个黄酮类成分(异槲皮苷、槲皮苷、田基黄苷、槲皮素)含量的HPLC方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为Agilent HC C18(250 mm×4.0 mm,5μm),流动相为甲醇-2.5%冰醋酸溶液(36∶64),检测波长为255 nm,流速为1.0 mL/min;分别采用外标测定法(以槲皮苷、异槲皮苷、田基黄苷、槲皮素对照品为对照)、一测多评法(以槲皮苷对照品为内标)测定含量。结果:外标测定法4个黄酮类成分在标准曲线范围内均呈良好线性关系(r>0.9990);平均加样回收率分别为:异槲皮苷101.66%、槲皮苷98.21%、田基黄苷100.98%、槲皮素99.00%,RSD分别为1.42%、2.61%、1.99%、2.29%。一测多评法异槲皮苷、田基黄苷、槲皮素相对槲皮苷对照品的校正因子f分别为1.155、0.993、0.737,RSD分别为0.52%、0.10%、1.77%。两种方法测得的含量相对偏差小于0.5%,无显著差异。结论:本实验建立的以槲皮苷对照品为内标的一测多评法具有可行性,只需一个对照品,经济实用,可替代外标测定法用于田基黄的质量分析,为全面评价田基黄药材的质量...     

水煎提取及浓缩工艺对感冒退热颗粒有效成分的影响

目的考察感冒退热颗粒处方药材在水煎提取、减压浓缩、常压浓缩过程中有效成分表告依春、连翘酯苷A、连翘苷转移率的变化。方法感冒退热颗粒处方药材水煎提取后,分别进行减压浓缩和常压浓缩,采用高效液相色谱法(HPLC)测定不同状态下有效成分表告依春、连翘酯苷A、连翘苷的含量,计算转移率。结果水煎提取后,表告依春、连翘酯苷A、连翘苷的转移率分别为72.97%、29.27%、72.84%,减压浓缩过程中3种指标性成分转移率RSD2%,浓缩至相同状态时,常压浓缩表告依春、连翘酯苷A、连翘苷的转移率分别比减压浓缩降低了13.51%、7.38%、4.24%。结论本研究建立了同时检测表告依春、连翘酯苷A、连翘苷的HPLC方法,感冒退热颗粒的制剂工艺应据此选择合理的提取和浓缩工艺。     

HPLC同时测定复方金银花颗粒中绿原酸、连翘苷、黄芩苷、汉黄芩素、芹菜素的含量

目的:建立同时测定复方金银花颗粒中5种化学成分(绿原酸、连翘苷、黄芩苷、汉黄芩素、芹菜素)的高效液相色谱法。方法:采用Agilent-Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)。以甲醇(A)-0.2%磷酸溶液(B)为流动相进行梯度洗脱(0~10 min,25%~53%A;10~16 min,53%~78%A),检测波长278 nm,流速1 mL·min-1,进样量为20μL,柱温25℃。结果:绿原酸、连翘苷、黄芩苷、汉黄芩素、芹菜素5种成分在25 min内基本分离。峰面积(Y)对进样量(X)的标准曲线分别为绿原酸Y=2 350.4X-137.27,r=0.999 6;连翘苷Y=1 161.7X+18.474,r=0.999 6;黄芩苷Y=3 204.2X-423.45,r=0.998 8;汉黄芩苷Y=4 792.7X-93.15,r=0.998 5;芹菜素Y=1 434.1X-8.4132,r=0.999 3;加样回收率分别为:绿原酸99.47%(RSD 0.8%);连翘苷98.26%(RSD 0.9%);黄芩苷100.4%(RSD 1.9%);汉黄芩素99.29%(RSD 1.1%);芹菜素98.79%(RSD 1.1%)。结论:该方法操作简便,重复性好,分离效果好,可以作为复方金银花颗粒的质量控制。     

HPLC法测定疏风清热合剂中黄芩苷的含量

目的:建立HPLC法测定疏风清热合剂中黄芩苷含量的方法。方法:采用HPLC法,色谱柱:Kromasil C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水-磷酸(47:53:0.2);流速:1.00mL/min;检测波长280nm;分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液和阴性对照溶液,利用上述色谱条件,取20μL注入液相色谱仪,记录色谱图。结果:(1)从色谱图上看出,在该色谱条件下,保留时间约为4.1 min处,供试品和对照品溶液出现色谱峰,而阴性对照溶液未见此色谱峰,说明黄芩苷的测定不受其它杂质峰的干扰;(2)黄芩苷在1.98～39.56μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9998);(3)平均回收率97.3%,RSD=0.67%;(4)稳定性:黄芩苷峰面积的RSD=0.72%,表明供试品溶液在12 h内稳定性良好;(5)重复性:黄芩苷含量的RSD=0.61%,表明重现性较好;(6)黄芩苷含量:批号20180104黄芩苷含量0.63 mg/mL,RSD=0.68%,批号20180303黄芩苷含量0.51 mg/mL,RSD0.59%,批号20180503黄芩苷含量0.58 mg/mL,RSD0.77%。结论:HPLC法测定疏风清热合剂中黄芩苷含量方法简便、快速、准确,专属性强,可作为疏风清热合剂中黄芩苷的含量测定方法。     

HPLC法测定玉屏风颗粒中黄芪甲苷及甘露醇的含量

目的:采用高效液相-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)玉屏风散颗粒中黄芪甲苷和甘露醇的含量,为玉屏风散的质量控制提供实验基础。方法:采用色谱柱出自Waters公司,型号为XBridge-Amide,规格:4. 6 mm×150 mm,色谱柱填料颗粒直径3. 5μm;流动相:乙腈(A)-水溶液(B,其中含少量甲醇),流速1 mL/min;梯度洗脱流程见表1;柱温30℃;蒸发光检测器:以氮气为载气,流速202. 7 kPa,漂移管温度110℃,撞击器为"on"。常规对高效液相色谱仪进行方法学的严谨考察,包括专属性试验、精密度试验、稳定性试验、重复性试验、线性回归试验和加样回收试验。在高效液相色谱仪方法学严谨的前提下,对玉屏风散颗粒进行样品分析研究,并测定其中黄芪甲苷和甘露醇的含量。结果:1)专属性试验结果显示:阴性对照品溶液1在与甘露醇对照品溶液和玉屏分散供试品溶液色谱图相同时间处未见相同色谱峰;阴性对照品2在与黄芪甲苷对照品溶液和供试品溶液色谱图相同时间处未见相同色谱峰。提示甘露醇和黄芪甲苷均具有良好的专属性。2)线性回归结果显示:黄芪甲苷的线性范围为1. 1～5. 1 mg,其回归方程为:Y=0. 732X-4. 136(r=0. 999 7);同黄芪甲苷线性回归方法得,甘露醇在1. 967～19. 674μg范围内具有良好的线性关系,得到甘露醇回归方程为Y=1. 587X+4. 983(r=0. 999 6)。3)精密度试验结果显示,黄芪甲苷RSD=0. 58%,甘露醇RSD=0. 36%表明高效液相仪器精密度良好。4)本研究稳定性结果显示黄芩甲苷峰面积的RSD=0. 84%,甘露醇峰面积的RSD=0. 70%,符合色谱峰相对峰面积的RSD 3%则说明稳定性良好,提示玉屏风散供试品溶液24 h内稳定性良好。5)本研究结果显示色谱峰相对峰面积RSD平均值1. 76%,各色谱峰相对峰面积的RSD 3%表示重复性良好,提示玉屏风散供试品溶液的重复性良好。6)结果显示黄芪甲苷对照品溶液、甘露醇对照品溶液平均回收率分别为100. 608%、103. 487%,RSD分别为0. 93%、0. 47%,提示高相液相检测方法所测加样回收率结果可靠。7) 3个不同批次的玉屏风散中黄芪甲苷成分和甘露醇成分的含量未见明显差异,黄芪甲苷和甘露醇含量平均值分别为0. 961 mg/g和0. 099 mg/g。结论:高效液相-蒸发光散射检测方法操作简便准确,重复性和稳定性均良好,可作为测定玉屏风散颗粒中黄芪甲苷和甘露醇含量的测定方法。     

基于金丝桃苷和槲皮苷的鱼腥草含量测定及质量分析

目的:建立鱼腥草中黄酮类成分的含量测定方法,对不同来源鱼腥草进行检测,为鱼腥草的质量标准提升提供理论依据。方法:采用HPLC法,建立同时测定金丝桃苷和槲皮苷的含量测定方法,并测定不同来源鱼腥草中金丝桃苷和槲皮苷的含量。结果:建立的HPLC方法为乙腈-0.1%磷酸水溶液(18∶82)等度洗脱,流速为1 m L·min-1,检测波长为205 nm。收集的51批次鱼腥草道地产区和主产区样品、31批次市场样品中金丝桃苷含量0.04%~0.86%;平均值为0.28%;槲皮苷含量0.10%~2.58%,平均值为0.59%。其中道地产区和主产区样品中金丝桃苷的含量0.04%~0.86%,平均值为0.35%;槲皮苷含量0.10%~2.58%,平均值为0.76%。市场样品中金丝桃苷的含量0.08%~0.56%,平均值为0.21%;槲皮苷含量0.18%~0.79%,平均值为0.44%。结论:建立的含量测定方法简单,快速,保留时间短,实用性强,可用于客观评价并控制鱼腥草的质量;不同来源的鱼腥草之间金丝桃苷和槲皮苷的含量均存在差异,以它们的总和计,道地产区和主产区样品高于市场样品,野生品高于栽培品。     

HPLC同时测定清热解毒胶囊中6种成分的含量

目的:建立HPLC测定清热解毒胶囊中绿原酸、栀子苷、木犀草苷、黄芩苷、连翘苷和汉黄芩素含量的方法。方法:采用Eclipse XDB色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-0.4%磷酸溶液,梯度洗脱,流速0.80 m L·min-1,检测波长275nm。绿原酸、栀子苷、木犀草苷、黄芩苷、连翘苷和汉黄芩素与其相邻质谱峰能完全分离。结果:绿原酸、栀子苷、木犀草苷、黄芩苷、连翘苷和汉黄芩素的线性范围分别为7.83~313 mg·L-1(r=0.999 9),4.30~132 mg·L-1(r=0.999 8),0.836~33.5 mg·L-1(r=0.999 7),4.36~349 mg·L-1(r=1.000 0),0.731~58.4 mg·L-1(r=0.999 7),0.314~12.6 mg·L-1(r=0.999 7)。方法回收率均不低于98%。结论:该方法简便、准确、重复性好,能排除其他成分的干扰,可用于该制剂的质量控制的评价。     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。     

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。     

Gibt es eine Beziehung zwischen Qigong und Moderner Physik?

Based on the principle of completeness, Qigong is described as a method uniting external and internal paths to insight, and this can be perceived while practicing it. The common principle which we approach in every Qigong exercise is named the Dao. In quantum physics, there are also phenomena showing an underlying unity: entanglement of atomic systems.     

10 Jahre Akupunktur mit Stoßwellen

In 2002, an already available shock wave device was modified according to my suggestions to enable its use for the stimulation of acupuncture points. Since then, the device has been used in the treatment of more than 1 000 patients.     

Biopotency Assays, a Model with Integration Feature for Quality Control Research of CMM

正As known,the development of quality control(QC)and quality assessment(QA)in the products of Chinese materia medica(CMM)is difficult and challenging.Some of the well-known analysis methods,such as IR,UV,HPLC,NMR GC-MS,and LC-MS have been applied in chemical components of the QC of CMMs and have gained significantimpact and advancement in modern analytical fields.In fact,the variables of CMM quality are caused by intrinsic and     

Journal of Acupuncture and Tuina Science Instructions for Authors

正The Journal of Acupuncture and Tuina Science,a journal with an international scope(ISSN 1672-3597,CN 31-1908/R,Bimonthly),is embodied by‘Springer Verlag'Database,Index Copernicus(IC)and Chinese Scientific and Technical Paper and Citations Data(CSTPCD).You can search full text on http://www.springerlink.com/content/1672-3597.     

三黄泻心汤煎煮过程中13种指标成分动态变化与分布规律研究

目的 建立经典名方三黄泻心汤（Sanhuang Xiexin Decoction,SXD）中13种指标成分（表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚）的含量同时测定方法,探索SXD煎煮过程中成分动态变化和分布规律,揭示SXD复合分散体系的制剂特征。方法 按照SXD传统煎煮方法制备煎液,建立样品中13种指标成分的含量同时测定方法,检测各指标成分在汤剂、离心上清液、离心沉积物中的含量;进一步地,分别制备浸泡结束、刚沸腾以及煎煮不同时间后的样品进行测定,绘制SXD煎煮过程中13种指标成分动态变化和分布规律图,分析煎煮过程中各成分在汤剂、离心上清液和离心沉积物中的含量变化情况。结果 SXD煎液中,含量最高的指标成分为黄芩苷（15.496 mg/g）,其次为小檗碱（3.048 mg/g）,含量最低的指标成分为大黄素甲醚（0.046 mg/g）;离心沉积物中黄连碱、小檗碱含量分别为离心上清液的4.13、3.44倍,离心上清液中黄芩苷、汉黄芩苷、芦荟大黄素含量分别为离心沉积物的2.04、2.76、1.33倍;煎煮过程中,自浸...