蓝花黄芩的黄酮成分及生物活性研究

目的:研究蓝花黄芩的黄酮成分及其抗肿瘤活性。方法:采用硅胶柱层析、制备薄层色谱法、Sephadex LH-20柱色谱和重结晶等方法进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物结构,采用MTT法测定了化合物对Hela、MCF7和A549人肿瘤细胞株的细胞毒活性。结果:从蓝花黄芩中分离鉴定了10个黄酮类化合物,分别为:5,7-二羟基-8,2'-二甲氧基黄酮(1)、5-羟基-7,8,2',6'-四甲氧基黄酮(2)、5,7-二羟基-6-甲氧基黄酮(3)、5,7-二羟基-8-甲氧基黄酮(4)、5,7,4'-三羟基-8-甲氧基黄酮(5)、5,7,2'-三羟基-8-甲氧基黄酮(6)、5-羟基-7,8,2',6'-四甲氧基二氢黄酮(7)、5,7-二羟基-8,2'-二甲氧基二氢黄酮(8)、5,7,2'-三羟基-8-甲氧基二氢黄酮(9)、5,7-二羟基二氢黄酮(10)。化合物6对Hela、MCF-7和A549细胞的IC_(50)值分别为35.7、37.0、35.6μg/m L,化合物7对Hela和MCF-7细胞的IC50值分别为35.0、37.8μg/m L。结论:从蓝花黄芩中共分得10个黄酮类化合物,所有化合物均为首次从该植物中分离得到。化合物6和7显示微弱的肿瘤细胞毒活性。     

藏药镰形棘豆黄酮类成分的抗炎、抗氧化及细胞毒性研究（英文）

目的：研究藏药镰形棘豆黄酮类成分的抗炎及抗氧化活性。方法：采用体外总抗氧化活性、DPPH和超氧自由基清除活性,细胞毒性以及LPS诱导小鼠RAW264.7巨噬细胞产生NO抑制的实验对镰形棘豆黄酮类化合物的抗炎以及抗氧化活性进行研究。结果：通过HPLC-DAD方法同时测定了4个黄酮类化合物：2’,4’-二羟基查尔酮（1）,7-羟基二氢黄酮（2）,5,7-二羟基-4’-甲氧基黄酮醇（3）和5,7-二羟基-4’-甲氧基黄酮-3-O-β-半乳糖苷（4）的含量,其中化合物4为该属植物中首次分离。化合物1和2具有较好的抑制LPS诱导RAW264.7细胞产生NO的活性,化合物3表现出最强的体外清除自由基活性。结论：化合物1-3的体外抗氧化与抗炎活性与镰形棘豆临床上常用的功效密切相关,可以作为该植物主要活性和指标性成分,为该植物在质量控制方面提供了参考。     

镰形棘豆的化学成分研究(Ⅱ)

 目的对藏药镰形棘豆的化学成分进行研究。方法利用硅胶柱色谱法和半制备HPLC对镰形棘豆提取物的氯仿和乙酸乙酯萃取部分的化学成分进行分离和纯化,并通过NMR对得到的化合物进行结构鉴定。结果从中分离得到了6个化合物,经鉴定分别为2′-甲氧基-4′-羟基查尔酮(Ⅰ)、ψ-赝靛素(Ⅱ)、芒柄花素(Ⅲ)、4,2′-二羟基-4′-甲氧基查尔酮(Ⅳ)、7-羟基黄酮(Ⅴ)和邻苯二甲酸二异丁酯(Ⅵ)。结论化合物Ⅱ～Ⅵ均为首次从该植物中分离得到,其中化合物Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ和Ⅵ为首次从棘豆属中分离得到。     

藏药镰形棘豆中黄酮类化学成分研究

目的：对藏药镰形棘豆Oxytropis falcata的黄酮类化学成分进行研究。方法：通过正相硅胶柱色谱,Sephadex LH-20柱色谱,ODS反相色谱分离﹑纯化,用NMR,MS鉴定结构。结果：从镰形棘豆的氯仿萃取部分分离鉴定了8个黄酮类化合物,分别为2′,4′-二羟基-4-甲氧基查尔酮(1),2′,4′-二羟基查尔酮(2),5,7-二羟基-4′-甲氧基黄酮醇(3),7-羟基-4′-甲氧基二氢黄酮(4),3′,7-二羟基-2′,4′-二甲氧基异黄烷(5),2′-羟基-4′-甲氧基查尔酮(6),2′-甲氧基-4′-羟基查尔酮(7),2′,4′-二羟基二氢查尔酮(8)。结论：这些化合物均为首次从该植物中分离得到。     

毛梗豨莶草黄酮类化学成分分离鉴定

目的:本课题组前期对自建的江西100种中草药提取物组分库样品进行活性筛选时,发现毛梗豨莶草Siegesbeckia glabresce的乙酸乙酯萃取部位具有显著的抑制细胞程序性坏死的生理活性。为明确毛梗豨莶草的活性组分,本课题组对毛梗豨莶草乙酸乙酯萃取部位进行系统化学成分分离,以其寻找具有抑制细胞程序性坏死的目标化合物。方法:采用正相硅胶柱色谱(二氯甲烷-甲醇,20∶1~0∶1),反相ODS柱色谱(30%~100%甲醇),Sephadex LH-20柱色谱、重结晶等方法对毛梗豨莶草乙酸乙酯萃取部位进行分离和纯化,根据理化性质及~1H-NMR,~(13)C-NMR波谱数据进行化合物结构鉴定。结果:此次报道从毛梗豨莶草中分离并纯化的9个黄酮类化合物,分别鉴定为:3,4-二甲氧基-2',4'-二羟基查尔酮(1);7-O-(β-Dglucopyranosyl)-galactin(2);7,3',4'-三羟基黄酮(3);5,6,7,3',4',5'-六甲氧基黄酮(4);8,3',4'-三羟基-7-甲氧基二氢黄酮(5);5,4'-二羟基-7,3'-二甲氧基二氢黄酮醇(6);7,4'-二羟基-3'-甲氧基二氢黄酮(7);木犀草素(8);槲皮素(9)。结论:化合物1~7为首次从该植物中分离得到。     

镰形棘豆总黄酮软膏剂的制剂工艺研究

目的 制备具有高渗透性的镰形棘豆总黄酮软膏剂,并探讨影响其体外累积渗透量的因素.方法 首先建立2',4 '-二羟基查尔酮的体外测定方法,用体外透皮实验方法考察总黄酮的透皮性能,在单因素考察基础上,以累计透过量为考察指标,选择促渗剂(油酸)用量、载药浓度、单硬脂酸甘油酯与三乙醇胺的比例三个因素进行正交设计,优化镰形棘豆总黄酮软膏剂处方.结果 通过正交设计优化得到渗透性能良好的镰形棘豆总黄酮软膏剂,镰形棘豆总黄酮软膏剂其主要成分2 ',4 '-二羟基查尔酮的累积透皮率较溶液剂提高了2倍.结论 镰形棘豆总黄酮软膏剂具有良好的渗透能力.     

阔叶黄檀黄酮类化学成分研究

目的:研究阔叶黄檀干燥心材的黄酮类成分。方法:采用硅胶、反相、凝胶等柱色谱及制备液相色谱法进行分离纯化,通过理化性质及波谱分析进行结构鉴定。采用DPPH法对分离得到的化合物进行抗氧化活性测试。结果:从阔叶黄檀中分离得到7个黄酮类成分,分别鉴定为甘草素(1)、5,7-二羟基-2',3',4'-三甲氧基二氢异黄酮(2)、7-羟基-6-甲氧基黄酮(3)、pterosonin E(4)、3,4,4',7-四羟基黄烷(5)、异甘草素(6)、2',4'-二羟基查尔酮(7)。结论:化合物5、7为首次从黄檀属植物中分离得到;化合物2、3为首次从阔叶黄檀植物中分离得到。化合物的抗氧化活性均弱于阳性药物抗坏血酸。     

镰形棘豆的化学成分研究(Ⅰ)

 目的对藏药镰形棘豆的石油醚和氯仿萃取部分的化学成分进行研究。方法使用硅胶柱色谱对这两个部分的化学成分进行分离和纯化,通过理化方法、MS和NMR对化合物进行鉴定。结果从镰形棘豆的石油醚部分分离得到3个化合物,经鉴定分别为正二十九烷(n-nonacosane,Ⅰ)、花生酸(eicosanoic acid,Ⅱ)和β-谷甾醇(β-sitosterol,Ⅲ);从氯仿部分分离得到6个化合物,经鉴定分别为5-羟基-7-甲氧基二氢黄酮(pinostrobin,Ⅳ)、2′,4′-二羟基二氢查尔酮(2′,4′-dihydroxy dihydroch- alcone,Ⅴ)、2′,4′-二羟基查尔酮(2′,4′-dihydroxy chalcone,Ⅵ)、5,7-二羟基二氢黄酮(pinocembrin,Ⅶ)、豆甾醇(stigmasterol,Ⅷ)和2′-羟基-4′-甲氧基查尔酮(2′-hydroxy-4′-methoxy chalcone,Ⅸ)。结论化合物Ⅰ,Ⅷ为首次从该植物中分离得到;化合物Ⅱ,Ⅳ,Ⅶ为首次从棘豆属中分离得到。     

藏药镰形棘豆的化学成分及其抗肿瘤活性研究

目的:研究藏药镰形棘豆Oxytropis falcata的化学组成及其抗肿瘤活性.方法:通过硅胶柱色谱、制备TLC分离纯化镰形棘豆的化学成分,通过NMR等波谱技术解析鉴定化合物结构,通过MTT法研究化合物1,3,5抑制人肝癌细胞HepG2、小鼠黑色素瘤细胞B16F10、人肝癌细胞SMMC-7721、人肝癌细胞HuH7以及人乳腺癌细胞MDA-MB-231的增殖影响.结果:从镰形棘豆乙醇提取物中分离得到了5个化合物,分别为7-甲氧基二氢黄酮(7-methoxy flavanone,1),7-羟基二氢黄酮(7-hydroxy flavonone,2),2′,4′-二羟基查耳酮(2′,4′-dihydroxy chalcone,3),2′,4′-二羟基-4′-甲氧基查尔酮(2′,4′-dihydroxy-4′-methoxy chalcone,4),N-(2-苯乙基)肉桂酰胺(N-2-phenylethyl cinnamamide,5).四甲基偶氮唑盐比色(MTT)结果表明化合物3具有较好的抗肿瘤活性,其IC50分别为68.60,169.67,105.88,175.18,172.37μmol·L-1.结论:其中化合物5为首次从该种属中分离得到,化合物3对5种肿瘤细胞的增殖具有明显的抑制作用.     

藏药镰荚棘豆中黄酮类化学成分的研究

目的:研究藏药镰荚棘豆Oxytropis falcata Bunge中的黄酮类成分。方法:采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱及制备型高效液相色谱等进行分离纯化,通过超导核磁共振波谱和X-ray单晶衍射等现代谱学技术分析鉴定了化合物的结构。结果:从镰荚棘豆乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部位中分离得到16个黄酮类化合物,分别鉴定为:5-羟基-7-甲氧基二氢黄酮(1)、7-羟基二氢黄酮(2)、5,7-二羟基二氢黄酮(3)、7-羟基-4′-甲氧基异黄酮(4)、7-羟基-3′,4′-亚甲二氧基异黄酮(5)、7,5′-二羟基-3′-甲氧基异黄酮(6)、5,7,2′-三羟基-4′-甲氧基异黄酮(7)、苜蓿内酯(8)、5,2′,4′-三羟基-7-甲氧基异黄酮(9)、7,3′-二羟基-4′-甲氧基异黄酮(10)、5,7,2′,4′-四羟基异黄酮(11)、7,5′-二羟基-2′-甲氧基异黄酮(12)、2′-甲氧基-4′-羟基查尔酮(13)、2′,4′-二羟基查尔酮(14)、4,4′-二羟基-6′-甲氧基查尔酮(15)、4,4′-二羟基-2′-甲氧基查尔酮(16)。结论:其中,化合物9、11～13、15、16为首次从该植物中分离得到。     

薄层色谱法联合气相色谱法分析金银花多糖的单糖组分研究

目的:用薄层色谱法(TLC)联合气相色谱法(GC)分析金银花多糖的单糖组分与比例。方法:热水法提取金银花多糖,酸水解后用TLC联合GC分析其单糖组成。结果:组成金银花多糖的单糖包括葡萄糖、半乳糖、甘露糖、鼠李糖、木糖及阿拉伯糖,其比例为23.6∶3.3∶1.8∶2.3∶1.0∶4.2。结论:实验确定了金银花多糖中单糖的组成及比例,为金银花多糖的进一步研究奠定了基础。     

胶束毛细管电泳在线推扫富集技术和毛细管气相色谱法测定几种中草药中农药残留分析方法的比较研究

 目的比较几种中草药中的农药残留量的测定方法。方法分别用胶束毛细管电泳在线推扫富集技术(MEKC on-line Sweeping)和毛细管气相色谱法(CGC)对几种中草药中农药残留量进行测定,比较2种方法的样品预处理条件、检测条件、线性、精密度、回收率、最低检测限和样品测定结果。结果MEKC on-line Sweeping样品预处理方法简单,检测范围广;CGC法检测限低。2种方法的精密度、回收率、样品测定结果无显著性差异。结论MEKC on-line Sweeping和CGC各有其特点,但CGC不能直接用于检测低挥发性的农药如吡虫啉,2种方法检测限均低于各国标准,能够用于中草药中农药残留的测定。     

低压柱层析法分离制备芫花萜

采用低压柱层析法分离制备芫花萜,分离度高,洗脱时间短,一次结晶用高效液相色谱法测定纯度即达芫花萜部标准,是一种简便易行的方法。     

凝胶渗透色谱净化-气相色谱测定中成药中有机氯农药的残留量

目的建立凝胶渗透色谱(GPC)净化-毛细管气相色谱测定中成药中有机氯农药残留量的方法。方法凝胶渗透色谱采用的流动相为丙酮-环己烷(1∶4),最佳流速是5 ml/min,最佳馏分收集时间是15~26 min。结果低、中、高3个添加水平的回收率分别为85.5%~115.0%,84.3%~123.4%,86.7%~114.0%,相对标准偏差(RSD)为0.1%~9.3%,检出限0.008~0.05μg/kg。结论该方法简便,分离效果好,灵敏度高,重现性好。     

柱层析法分离制备冬凌草甲素的新工艺

采用柱层析法分离制备冬凌草甲素,与原工艺相比,具有洗脱速度快,溶剂无毒无污染,安全、价廉、易得等优点。经重结晶后用薄层扫描法测定含量达9703%,是一种简便易行的方法。     

白花败酱草黄酮类成分的高速逆流色谱快速制备

 目的应用高速逆流色谱分离纯化白花败酱草化学成分。方法利用正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(1∶0.6∶0.6∶1)为两相溶剂系统,主机转速800 r·min^-1,上相为固定相,下相为流动相,流速2.0 mL·min^-1,检测波长254 nm,所得产物经高效液相色谱法检测,结构经MS、¹H-NMR和13C-NMR鉴定。结果6 h内经一步洗脱从400 mg白花败酱草乙酸乙酯萃取物中分离得到纯度高于98%的木犀草素26 mg,5-羟基-7,4′-二甲氧基黄酮15 mg和5-羟基-7,3′,4′-三甲氧基黄酮21 mg。结论3个化合物均为首次从败酱属植物中分离得到,该分离制备法简便、快速、产物纯度高。     

气相色谱法测定牛黄中胆固醇的含量

建立了测定牛黄中游离及总胆固醇含量的气相色谱方法。样品不需衍生化,操作简便,方法灵敏、专属、精密。三批天然牛黄的测定结果为游离胆固醇0.072～0.214%,总胆固醇含量0.546～0.608%。     

薄层层析在植物黄酮类化合物研究中的应用

黄酮类化合物是一类植物次生代谢产物,因其在医药、食品及化工方面有着重要的研究价值而得到了广泛关注.各种用于研究黄酮类化合物的分离分析技术也在迅速发展,薄层色谱技术仍以其快速、简便、准确度高等优点而成为鉴别黄酮类化合物的首选方法.文章综述了薄层层析技术在植物黄酮类化合物中的应用.     

指纹图谱在中药研究中的应用

随着中药现代化、国际化的深入发展,迫切需要建立一种对中药产品从原料到成品进行质量控制以及对中药复杂成分检出的方法,指纹图谱技术应运而生。本文综述了指纹图谱技术要求及近几年该技术在中药研究中的应用。色谱检测手段方法科学、准确性及灵敏度较高,是建立中药指纹图谱最常用方法。随着现代分析手段及科学技术的迅速发展,中药指纹图谱技术将会进一步规范和成熟,从而更好地保证中药材和中成药质量。     

亲和色谱技术在天然药物研究中的应用

亲和色谱是利用生物分子与亲和色谱固定相表面配位体之间特效性亲和吸附作用来进行选择性分离生物分子的分离方法,具有高选择性、高活性回收率和高纯度等特点,广泛的用于分离、检测或研究复杂样品中的目标分子,已逐渐成为天然药物研究中的重要手段。本文概述了免疫亲和色谱、凝集素亲和色谱、细胞膜色谱法、固定化金属亲和色谱、分子烙印色谱、染料配基亲和色谱、核酸适配体亲和色谱、亲和膜色谱、前沿亲和色谱等几种常用亲和色谱技术的配基的种类和选择方法,重点介绍了它们在天然药物研究中的应用进展,并对其应用前景进行了展望。