一测多评法在舒肝健脾丸质量控制中的应用

目的：建立舒肝健脾丸一测多评的测定方法,验证此方法在舒肝健脾丸质量评价中应用的准确性、适应性和可行性。方法：将舒肝健脾丸为研究对象,以橙皮苷为内参物,建立橙皮苷与柚皮苷、柑属苷B的相对校正因子,并将校正因子应用于橙皮苷、柚皮苷和柑属苷B的含量测定,实现一测多评;同时采用外标法测定上述3种黄酮类成分的含量,比较计算值与实测值的差异。结果：线性考察Y橙皮苷=56 644X-2 272.9（r=0.999 8）;Y柚皮苷=41 070X+779.59（r=0.999 9）;Y柑属苷B=33 619X+2 289.8（r=0.999 9）,线性关系良好;校正因子,柚皮苷RSD 0.286%,柑属苷B RSD 0.259%;阴性无干扰,专属性良好;精密度,橙皮苷RSD 0.48%,柚皮苷 RSD 1.02%,柑属苷B RSD 0.97%;重复性,橙皮苷 RSD 0.94%,柚皮苷 RSD 0.89%,柑属苷B RSD 1.27%;回收率,橙皮苷平均回收率99.26%,RSD 0.90%,柚皮苷平均回收率99.30%,RSD 0.92%,柑属苷B平均回收率 98.34%RSD 0.78%,该方法准确、可靠;一测多评法柚皮苷含量为6.11,6.09,6.13 mg·g^-1,柑属苷B为 4.96,4.93,4.99 mg·g^-1,外标法柚皮苷含量为6.12,6.08,6.17 mg·g^-1,柑属苷B为 4.98,4.95,5.01 mg·g^-1,两种方法含量测定结果差异不显著。结论：一测多评法可同时对疏肝健脾丸中的橙皮苷、柚皮苷和柑属苷B进行含量测定,该方法简便、准确、可靠,可有效提高疏肝健脾丸的质量水平。     

痛风立消复方制剂质量标准

目的： 建立痛风立消制剂的质量标准。 方法： 采用薄层色谱法对土茯苓、木瓜、石菖蒲、乌药、萆薢等进行定性鉴别;采用紫外分光光度法对制剂中柚皮苷进行含量测定;采用高效液相色谱法对制剂中绿原酸进行含量测定。 结果： 柚皮苷在0.056~0.196 mg（r=0.999 9）与吸收度呈良好的线性关系,平均回收率99.31%,RSD 0.56%;绿原酸在0.32~1.92 μg（r=0.999 7）与峰面积呈良好的线性关系。平均回收率99.66%,RSD 0.415%。 结论： 该方法简便易行、结果准确可靠,重复性好,可作为痛风立消制剂质量控制标准。     

HPLC-DAD同时测定肾复舒颗粒中大黄酚、甘草苷和柚皮苷的含量

 目的 研究以HPLC同时测定肾复舒颗粒（大黄、甘草和枳壳等）中大黄酚、甘草苷和柚皮苷含量的方法。方法 采用Agilent TC-C₁₈柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以甲醇-0.1%冰醋酸为流动相,梯度洗脱0~20 min,甲醇由40%~60%,0.1%冰醋酸由60%~40%;20~40 min,甲醇由60%~85%,0.1%冰醋酸由40%~15%;40~45 min,甲醇85%,0.1%冰醋酸15%,流速：1.0 mL·min-1,λ₁=276 nm（检甘草苷）,λ₂=283 nm（检柚皮苷）,λ₃=254 nm（检大黄酚）,柱温：30 ℃。结果 大黄酚在6.82~136.4 μg·mL-1与峰面积呈良好的线性关系,r=1.000 0,柚皮苷在5.52~82.8 μg·mL-1与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9,甘草苷在17.52~175.2 μg·mL-1与峰面积呈良好的线性关系,r=1.000 0。平均加样回收率（n=9）：大黄酚为99.9%,柚皮苷为99.6%,甘草苷为100.6%。结论 本法操作简便,结果可靠,重现性好,可作为该产品质量控制的方法。     

RP-HPLC法测定枳壳药材中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷

目的 建立用RP-HPLC对枳壳中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷同时定量的方法,并对不同产地枳壳药材进行考察。方法 高效液相色谱法,色谱柱为Waters Sunfire columns C₁₈(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(19∶81);检测波长283 nm;柱温为30 ℃;进样量为10 μL。同时测定了枳壳中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的量。结果 柚皮苷在0.147～2.944 μg线性关系良好(r=0.999 9)、橙皮苷在0.050～1.006 μg线性关系良好(r=0.999 9)、新橙皮苷在0.065～1.309 μg线性关系良好(r=0.999 9)。平均回收率柚皮苷为103.31%,RSD为1.45%;橙皮苷为103.13%,RSD为1.96%;新橙皮苷为97.42%,RSD为2.49%。结论 本方法测定了3个不同产地、不同批号枳壳样品中3种化学成分的量,该方法分离度好,快速,简便,重现性好。     

高效液相色谱法测定中耳炎颗粒中连翘苷的含量

目的:建立中耳炎颗粒中连翘苷含量的测定方法。方法:采用高效液相色谱法测定中耳炎颗粒连翘苷的含量。结果:连翘苷含量在0.0475～1.52μg范围内,线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.18%,RSD为0.90%(n=5)。结论:所用方法专属性强、重复性好,可用于中耳炎颗粒的质量控制。     

香橼、佛手中黄酮类成分含量测定及HPLC特征图谱研究

目的: 建立香橼、佛手药材中黄酮类成分的含量测定方法及HPLC特征图谱。方法: 采用高效液相色谱法对特征图谱进行研究,并对橙皮苷和柚皮苷进行含量测定,色谱柱为Waters SunFire^TM C₁₈(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,检测波长284 nm,流速1.0 mL·min^-1,柱温30℃。结果: 所建立的特征图谱可同时用于含量测定,香橼、佛手黄酮类成分分离度良好,柚皮苷线性范围为0.190 4~1.142 4 μg(r=0.999 5),平均加样回收率为102.98%(n=6);橙皮苷线性范围为0.173 6~1.215 2 μg(r=0.999 5),枸橼中橙皮苷平均加样回收率为101.19%(n=6),佛手中橙皮苷平均回收率为99.11%(n=6)。结论: 所建立的特征图谱及含量测定方法快速、准确、可靠,为香橼、佛手药材的质量控制方法提供科学依据,可用于香橼、佛手质量的科学评价。     

高效液相色谱法同时测定鬼针草提取物中3种单体成分的含量

 目的 建立高效液相色谱法同时测定鬼针草提取物中鬼针聚炔苷、金丝桃苷和异槲皮苷含量的方法。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为甲醇-乙腈-0.4%磷酸溶液（24∶6∶70）;流速为1.0 mL·min-1;检测波长为255 nm;柱温为25 ℃。结果 鬼针聚炔苷、金丝桃苷和异槲皮苷的线性范围分别为0.002 587~0.258 7 μg（r=0.999 8）,0.009 944~0.497 2 μg（r=0.999 8）和0.010 13~0.506 7 μg（r=0.999 7）;平均回收率（n=6）分别为97.86%,101.11%和102.71%。结论 该方法准确,简便,重复性好,可用于同时测定鬼针草提取物中鬼针聚炔苷、金丝桃苷和异槲皮苷含量的同时测定。     

RP-HPLC法同时测定筋骨草药材中哈巴苷和乙酰哈巴苷含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定筋骨草药材中哈巴苷和乙酰哈巴苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,KromasilC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相A-乙腈,B-水,梯度洗脱;流速1.0mL·min^-1,检测波长202nm。结果:哈巴苷和乙酰哈巴苷在0.44～4.40μg(r=0.9994),0.1～10μg,(r=0.9998)范围内线性关系良好,加样回收率哈巴苷为100.93%,乙酰哈巴苷为99.81%,RSD值分别为1.93%,1.62%。结论:该方法简便、准确、重复性好,可作为该药材的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定艾复康胶囊中黄芩苷的含量

目的:建立中药艾复康胶囊中黄芩苷含量的测定方法。方法:采用DiamonsilC₁₈色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),0.4%磷酸-甲醇(58∶42)为流动相,检测波长280nm,流速1.0mL·min^-1,柱温35℃。结果:黄芩苷线性方程为Y=2.78×10³X-4.13,在0.0968-0.484μg范围内具良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率为99.7%,RSD为3.0%。结论:该法准确、可靠、重复性好,可用于艾复康胶囊中黄芩苷含量的测定。     

HPLC同时测定精制桂枝茯苓胶囊中3种活性成分

目的:建立同时测定精制桂枝茯苓胶囊中3个有效成分——丹皮酚、苦杏仁苷、芍药苷含量的HPLC分析方法。方法:C₁₈柱,流动相乙腈-水(含1‰磷酸),阶梯洗脱,流速1mL·min^-1;MWD检测器。结果:苦杏仁苷线性范围为12.87-102.94μg·mL^-1,r=0.9999;芍药苷线性范围为24.84-198.7μg·mL^-1,r=0.9999;丹皮酚线性范围12.57-100.56μg·mL^-1,r=0.9999。3个化合物的精密度与重复性RSD均<1.5%。结论:该法精密度高,重复性好,又可降低质量检验成本,可用于精制桂枝茯苓胶囊的质量控制。     

HPLC法测定仙灵骨葆分散片中淫羊藿苷的含量

目的:建立测定仙灵骨葆分散片中淫羊藿苷含量的高效液相色谱方法。方法:采用AgilentExtent C₁₈(250mm×4.6mm,5μm)柱,以乙腈-0.1%乙酸溶液(28∶72)为流动相,流速:1.0mL·min^-1;在270nm波长处检测。结果:淫羊藿苷在0.368～1.84μg范围内呈线性关系,r=0.9999;平均加样回收率为99.84%,RSD为1.59%(n=6)。结论:该方法简便快速,准确性和重复性好,可用于仙灵骨葆分散片中的淫羊藿苷的含量测定。     

高效液相色谱法测定乌军治胆片中栀子苷的含量

目的:建立乌军治胆片(乌梅、栀子、大黄、佛手)中栀子苷含量测定的方法。方法:采用HPLC法,以YWG-C₁₈柱为固定相,甲醇-0.1%磷酸溶液(15:85)为流动相,检测波长:240nm。结果:栀子苷在(0.02～0.20)mg·mL^-1(r=0.9999)的浓度范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率栀子苷95.8%、RSD=1.8%(n=6)。结论:含量测定方法简便准确,重复性好,可用于控制乌军治胆片的质量。     

HPLC测定玉叶解毒颗粒中蒙花苷含量

目的用HPLC对玉叶解毒颗粒中蒙花苷含量进行测定。方法采用PhenomenexLunaC₁₈色谱柱,以乙腈005mol·L^-1磷酸氢二钠溶液磷酸(30∶70∶006)为流动相,检测波长327nm。结果蒙花苷在0025～050μg线性关系良好,r=099997,平均回收率为987%(n=5),RSD27%。结论本法简便、准确、重复性好,可用于玉叶解毒颗粒中蒙花苷的含量测定。     

高效液相色谱法测定枳壳饮片中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量

目的 :建立高效液相法测定枳壳饮片中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷定量分析方法。 方法 :Ultimate 3000 C_l8色谱柱 (4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-水(磷酸调pH 3)(23 ∶77)。检测波长283 nm,流速1.0 mL·min^-1,柱温30 ℃。 结果 :柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的线性范围分别为0.316 4~1.582 4 μg (r=0.999 9), 0.041 2~0.206 0 μg (r=0.999 9), 0.188 0~0.940 0 μg(r=0.999 9),平均回收率均大于96.11%。 结论 :该方法专属性强,结果准确可靠,重现性好,可用于枳壳饮片中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量测定,以便更好的控制枳壳饮片的质量。     

虎杖商品药材中白藜芦醇苷的含量测定

目的 :改善虎杖药材中白藜芦醇苷含量测定的方法 ,并对不同来源商品药材进行测定。方法 :高效液相色谱法 ,C₁₈柱为固定相 ,乙腈 水 (20∶80)作为流动相 ,检测波长为 303nm ,流速 1mL·min^-1。结果 :白藜芦醇苷在 0.0066～0.0792 μg·μL^-1浓度范围内呈现良好的线性关系 ,相关系数r=0.9999(n=5) ;平均回收率为98.5% ,RSD为 2.5% (n=9)。结论 :该方法简单、准确 ,重现性好。不同来源商品药材测定结果表明 ,白藜芦醇苷含量最高达到 3.63% ,最低为 1.20% ,平均含量为 2.23% ,差异并不十分悬殊。该方法可作为虎杖质量控制的方法之一。     

基于HPLC指纹图谱与一测多评法联用的血府逐瘀片质量控制研究

目的 建立血府逐瘀片HPLC指纹图谱及其6种成分苦杏仁苷、芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、阿魏酸、新橙皮苷的一测多评法（QAMS）,验证该方法在血府逐瘀片质量分析中应用的科学性与可行性。方法 采用中药指纹图谱软件（2012A版）软件对10批样品进行相似度分析。以苦杏仁苷为内参物,建立芍药苷、阿魏酸、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的相对校正因子（f_s/i）,并利用f_s/i计算血府逐瘀片样品中该6种成分的含量,同时采用外标法计算各成分的含量,并比较2种方法差异。结果 10批样品指纹图谱中共有24个峰,相似度均大于0.990。以苦杏仁苷为内参物建立的芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、阿魏酸、新橙皮苷的f_s/i分别为1.169 6、0.172 0、0.363 3、0.141 3、0.259 2,QAMS与外标法得到的10批血府逐瘀片样品含量测定结果相对误差（RE）<3%,没有显著差异。结论 建立的指纹图谱和QAMS含量测定法稳定可控,简单易行,可用于血府逐瘀片的质量控制。     

高效液相色谱法测定穿心莲内酯掩味树脂复合物的含量

目的:建立HPLC法测定穿心莲内酯树脂复合物中穿心莲内酯含量的方法。方法:HypersilC₁₈柱,以甲醇-水(55∶45)为流动相,检测波长225nm。结果:穿心莲内酯进样量在(0.0956～0.956)μg范围内线性关系良好,回归方程为Y=230.4X+47.264,r=0.9994(n=6),平均加样回收率为99.99%(n=9),RSD为0.88%。结论:该方法准确、可靠、重复性好,可作为穿心莲内酯树脂复合物中穿心莲内酯的含量测定方法。     

化浊轻身颗粒的质量标准研究

目的:研究化浊轻身颗粒中主要药物的鉴别和含量测定方法。方法:采用薄层层析鉴别主要药物,用高效液相色谱法测定制剂中四羟基二苯乙烯苷的含量。结果:建立了制剂中黄芪、大黄、何首乌的鉴别方法,四羟基二苯乙烯苷的线性范围为0.1648～3.2960μg(r=0.9996);加样回收率为99.0%,(RSD为3.0%,n=6)。结论:该实验建立的鉴别和含量测定方法专属性强、重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

UPLC同时测定野菊花中蒙花苷和绿原酸含量

目的: 建立UPLC同时测定不同产地野菊花中蒙花苷和绿原酸含量的分析方法。方法: 采用超高效液相色谱系统, C₁₈ 色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8 μm),流动相乙腈-0.1%磷酸水,以0.2 mL·min^-1的流速进行梯度洗脱,检测波长326 nm,柱温25℃。结果: 蒙花苷在3.0~120.0 mg·L^-1线性关系良好(r=1.000 0),平均回收率99.43%,RSD 1.54%(n=6);绿原酸在0.48~19.2 mg·L^-1线性关系良好(r=1.000 0),平均回收率98.67%,RSD 2.13%(n=6)。结论: UPLC法分析速度快,重复性好,结果准确且高效、简便,可用于野菊花中蒙花苷和绿原酸含量的测定。     

柚皮苷调控NF-κB信号通路缓解软骨细胞炎症损伤的作用机制研究

目的：观察柚皮苷对软骨细胞炎症损伤的影响,探索柚皮苷通过干预核因子（NF）-κB信号通路缓解软骨细胞炎症损伤的作用机制。方法：体外培养人软骨细胞,加入细胞培养板,分为正常组、模型组和柚皮苷低、中、高剂量组,除正常组外,其余各组细胞均使用脂多糖（LPS）诱导细胞损伤,柚皮苷各剂量组分别给予不同浓度的柚皮苷（2.5、5、10 μmol/L）进行干预。使用cck-8（cell counting kit-8）法检测各组细胞活力,酶联免疫吸附测定法（ELISA法）检测各组细胞上清中炎症介质白细胞介素（IL）-6、肿瘤坏死因子（TNF）-α、一氧化氮（NO）、前列腺素E2 （PGE2）水平,蛋白免疫印迹法（Western blot法）检测细胞内环氧酶（COX）-2、诱导型一氧化氮合酶（iNOS）、IκBα、p-IκBα、p65、p-p65蛋白的表达。结果：模型组软骨细胞活力较正常组明显降低（P<0.01） ,柚皮苷中、高剂量组软骨细胞活力明显高于模型组（P<0.01）。模型组软骨细胞上清中IL-6、TNF-α、NO、PGE2等炎症介质含量均明显高于正常组（P<0.01） ,柚皮苷各剂量组软骨细胞上述指标较模型组有不同程度的降低,以柚皮苷中、高剂量组降低更为明显（P<0.05,P<0.01）。模型组软骨细胞COX-2、iNOS蛋白表达明显高于正常组（P<0.01,P<0.05） ,p-IκBα/IκBα、p-p65/p65比值明显高于正常组（P<0.05,P<0.01）;柚皮苷中、高剂量组软骨细胞上述指标水平或比值均显著低于模型组（P<0.05,P<0.01）。柚皮苷各剂量对上述指标的改善作用均表现出一定的剂量依赖性。结论：柚皮苷可以缓解软骨细胞炎症损伤,其机制可能与调控NF-κB通路有关。