如何做好固体考核样中Pb、Cu和Cd的GFAAS分析

在实验室认可、认证或能力测试过程中 ,固体盲样中Pb、Cu和Cd的GFAAS法测定一直是考核的重点和难点。本文将从质量控制、实验前准备和实验中各环节的注意事项来谈如何做好固体考核样中Pb、Cu和Cd的GFAAS测定。并以“米粉”考核样中Cd的测定来作进一步说明。1　考核中的质量控制方法1.1　空白双份　应消化两个空白 ,如果两个空白值差超过3 0 %,则应重新消化空白。1.2　平行双样测定　测定结果误差不应超过 10 %。1.3　加标回收　回收应在 90 %～ 110 %范围内。值得注意的是 :该方法不能检查系统误差 ,如标准物质本身所带来的误差。1.4…     

唾液中Pb、Cd、Zn的测定

对唾液样品预处理的改进可有效地去除其中不溶性杂质,使平行样品的测定数据相互平行。对唾液样品的消化方式的改进可使Pb,Cd,Zn同时消化,并有较好的回收率。测定了正常人群唾液与全血中Pb的相关性及不同采样时间唾液中Pb,Cd,Zn的浓度变化规律。     

加热浸提-原子吸收法快速测定蜡笔中的可溶性Pb和Cd

本文研究了加热浸提 ,FAAS/GFAAS联合测定蜡笔中的可溶性Pb和Cd。该法对Pb和Cd的回收率分别为98.9%～ 10 3 %和 91.6%～ 98.9% ,相对标准偏差分别小于 8.3 %和 9.0 %。与常规法相比 ,此法可大大缩短测定时间 ,提高测定效率 ,结果也更准确     

市售大米中Pb和Cd污染状况及对人体健康的影响

目的:了解市售大米中铅镉污染状况,进而评价其对人体潜在的健康危害。方法:利用单项污染指数法和综合污染指数法评价市售大米中铅镉的污染状况,采用USEPA推荐的方法对其产生的健康风险进行评价。结果:大米中铅镉含量超标率分别为8.15%和6.37%,综合污染指数值均大于1小于2,铅镉对人体健康危害的年总风险值分别为1.31×10-7a-1和4.02×10-5a-1,总和为4.03×10-5a-1。结论:市售大米均有铅镉超标,综合污染指数评价结果表明市大米属轻度污染,健康风险指数显示,市售大米中Pb和Cd对人体健康危害的个人年风险及其总和均处于安全水平,说明大米中的Pb、Cd含量对居民的健康危害极小。     

快速石墨炉原子吸收法测定天然矿泉水中Pb、Cu和Cd

Pb、Cu和Cd是国家天然矿泉水卫生标准中的三个重要指标 ,国标分析方法中Pb和Cd均采用火焰和石墨炉原子吸收光谱法 ,Cu则只有火焰原子吸收光谱法[1] 。石墨炉原子吸收光谱法具有较高的灵敏度 ,已成为日常工作中测定天然矿泉中Pb、Cu和Cd的首选方法 ,但由于其常规程序升温时间较长 ,影响了分析速度。近年来快速程序升温原子化技术发展较快 ,巳被用于生物样品[2 ] 、悬浮样品 (煤和煤灰 ) [3 ] 、骨头及软骨[4] 、生活饮用水[5] 等多种样品的分析 ,大大缩短了分析周期 ,提高了分析效率。本文将快速程序升温原子化技术应用于天然矿泉水Pb、…     

GFAAS测定血中铅的方法改进

目的:建立一种快速、有效的GFAAS测定血铅的方法。方法:用0.1%曲拉通X100+0.1%Pd+0.1%Mg(NO3)2的混合化学改进剂稀释血样后直接上GFAAS测定,通过标准加入-校准曲线法计算出结果。结果:铅浓度在0μg/L～100μg/L范围内的标准曲线相关系数为0.999,检测限为1.7μg/L,精密度范围为1.80%～2.93%,回收率96.2%～104.2%,质控样品的测定结果符合要求。结论:本法操作简便、灵敏、精密度好、准确度高,适合日常大批量样品的检测。     

有机基体改进剂消除GFAAS测定补钙食品中铅和镉干扰的研究

目的：消除GFAAS测定补钙食品中铅和镉的基体干扰，并探讨有机基体改进剂的作用机理。方法：采用有机试剂为基体改进剂，比较加入有机基体改进剂前后的原子化温度、回收率和精密度等分析信息。结果：铅和镉分别采用抗坏血酸和酒石酸为基体改进剂后，原子化温度有所降低，实际样品回收率和精密度得以明显改善，标准物质的分析结果令人满意。有机基体改进剂的作用机理为：本身表面活性和络合作用，分解产物形成强还原气氛。结论：有机基体改进剂可有效消除GFAAS测定补钙食品中Pb和Cd的基体干扰。     

端视ICP—AES法同时测定蜜饯中的Pb,As,Cu,Cd,Cr,Fe,Zn

蜜饯是人们喜爱的一种小食品,由于特殊的加工过程和样品来源,在其生产和运输地程中容易被损伤、污染,因此测定其重金属含量是一项重要的理化指标。已建立的方法有原子吸收法[1]、化学比色法[2]、示波极谱法[3]等,但这些方法大都具有操作复杂、灵敏度低、分析周期长等缺点,而电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)[4]具有线形范围快宽,可同时测定多种元素等特点,且近年来采用了水平置炬,端视ICP技术,使仪器的检出限得到极大提高,因此得到较为广泛的应用。作者用端视ICP-AES法同时测定密钱中的铅、砷、铜、镉、铬、铁、锌,方法简便、快速…     

食品中检测痕量Pb,Cd元素新方法的研究

〔目的〕建立测定某些易粉碎 ,易溶解易形成乳浊液样品中Pb ,Cd的新方法。〔方法〕应用 (NH4) 3 PO4,Mg(NO3 ) 2 NH4NO3 基体改进剂 ,利用物理方法直接处理样品 ,横向塞曼石墨炉原子吸收光谱法直接测定样品中痕量铅和镉[1] 。〔结果〕选定了最佳测量条件 ,该方法的灵敏度、精密度与常用的各种消解方法所测的数据基本吻合。本法对Pb的最低检出量为 2 .5 9pg ,回收率在 94.0 %～ 10 1.0 %之间。对Cd的最低检出量为 0 .2 3pg ,回收率在 98.0 %～ 10 5 .0 %之间。〔结论〕本法简便、快速、准确 ,灵敏度和精密度高。适用于某些某些易粉碎 ,易溶解易形成乳浊液样品中痕量Pb ,Cd的测定。     

怀化市市售大米Pb、Cd、As和Hg污染状况及健康风险分析

目的了解湖南省怀化市市售大米中Pb、Cd、As和Hg的污染状况,评价其对人体健康产生危害的潜在风险。方法利用单项污染指数法、综合污染指数法和美国环境保护局(USEPA)推荐的健康风险评价方法对该市市售部分大米中Pb、Cd、As和Hg的污染状况与其导致的健康风险进行评价。结果大米中Pb、Cd、As和Hg的含量超标率分别为8.60%、8.14%、7.69%和6.79%;综合污染指数值均大于1小于2;4种重金属对人体健康危害的年总风险值分别为1.70×10-7/a、4.88×10-5/a、1.23×10-4/a、9.31×10-9/a,总和为1.72×10-4/a;结论该市市售部分大米均有重金属超标;综合污染指数评价结果说明该市大米属轻度污染;健康风险指数表明,该市售大米中Pb、Cd和Hg对人体健康危害的个人年风险处于安全水平,As对人体健康危害的个人年风险水平较高。该市居民通过饮食摄入大米的重金属已具有潜在的健康威胁。     

聚合氯化铝配制水中铅镉测定方法的改进

目的：降低高含量Al^＋和Clˉ的背景干扰，改进测定聚合氯化铝配制水中铅镉的方法。方法：采用草酸作基体改进剂，优化石墨炉原子吸收法的升温程序.结果：降低原子化温度增加了石墨管使用寿命，采用一步干燥缩短了分析时间。改进的方法检出限铅为0．5μg／L，镉为0．08μg／L；精密度仅优于4％，回收率铅为91．4％。97．6％，镉为93．6％。99．2％。结论：改进的方法具有简便、快速和准确的特点，适用于聚合氯化铝配制水中铅镉的测定。     

石墨炉原子吸收光谱法测定水中铅基体改进剂的优化选择

目的：建立一种可以有效消除干扰石墨炉原子吸收光谱法测定水中铅的方法。方法：分别以5%抗坏血酸、2%磷酸二氢铵、1.2%磷酸二氢铵＋0.5%硝酸镁作为基体改进剂,进行样品分析。结果：以5%抗坏血酸作为基体改进剂,得到较好效果。结论：5%抗坏血酸可以有效扣除背景对测定的干扰。     

有机基体改进剂用于GFAAS测定食盐中铅的研究

目的：用有机试剂为基体改进剂来消除GFAAS测定食盐中铅的背景吸收和基体干扰，建立有机基体改进剂GFAAS测定食盐中铅的方法。方法：采用酒石酸为基体改进剂来降低原子化温度，使铅在氯化钠蒸发前原子化。结果：采用酒石酸为基体改进剂后，原子化温度从1250℃降低到900℃，在此温度下，氯化钠基本不挥发，从而使背景吸收大大减少。方法的检出限和特征质量分别为0．05mg／kg和6．6pg，精密度优于2％，回收率为95．0％-104％。结论：采用酒石酸为基体改进剂可准确分析食盐中的低含量铅，整个方法具有简单、快速和灵敏的特点。     

酸溶法用于聚合氯化铝中铅、镉测定前处理的研究

用盐酸溶解聚合氯化铝，代替GB15892－1995国标中的前处理，以火焰原子吸收法直接测定其中的铅、镉含量。回收率铅为89．0－93．0％，镉为90.5－97．0％，其变异系数分别为0．82－2.92％、1．25－5．53％。仪器灵敏度铅、镉分别为0．4mg/L,0．03mg/L。取样品5．0ml，最低检出浓度铅、镉分别为4mg/L，0.3mg/L。用该法测定，不受铅、铁等多种元素的干扰。建议推广使用。     

优化石墨炉原子吸收法测定生活饮用水中微量钡

目的对石墨炉原子吸收法的仪器条件及基本改进剂进行优化, 以测定生活饮用水中的钡。方法将样品混合均匀过滤后, 加入硝酸钙作为基体改进剂, 用经优化了仪器条件的石墨炉原子吸收法进行测定生活饮用水中钡含量。结果检出限为3.1×10^-12g, 样品的加标回收率在94.0%~98.0%之间, RSD均<7.6%, 在0~50 μg/L的范围内具有良好的线性关系, 相关系数r=0.999 6。结论此方法可以灵敏、准确的测定生活饮用水中微量钡。     

涉水产品中铬的石墨炉原子吸收法测定条件的探讨

目的：探讨石墨炉原子吸收光谱法测定涉水产品中铬的试验条件。方法：涉水产品经过前处理后，用石墨炉原子吸收光谱法测定其铬的含量并找出最佳试验条件。结果：最佳灰化温度1300℃、原子化温度2300℃。方法的线性范围0～8.0μg/L，相关系数r=0.9996。RSD为1．34％～3．19％，回收率为90．4％～108．9％。结论：在方法的最佳试验条件下测定涉水产品中的铬可以得到满意的结果。     

铅、汞、镉污染对动物健康的危害

本文综述了铅、汞、镉污染对动物健康的危害，包括铅、汞、镉污染的来源，动物铅、汞、镉中毒的表现、监测，动物性食品中铅、汞、镉容许量以及防治措施。