高效液相色谱法测定食品中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安塞蜜

高效液相色谱法测定食品中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安塞蜜，已有文献报道，但是文献报道只适用于经过简单处理就能直接进样的样品，对基体非常复杂的样品，如乳及乳制品、面包等样品，同时测定4种添加剂，未见报道。本文参考有关文献，采用乙酸铅、草酸钾-磷酸氢二钾沉淀体系预处理样品，建立了同时测定复杂样品中4种添加剂的方法，获得满意的结果。     

火焰原子吸收光谱法测定金属元素样品前处理方法的探讨

在卫生检测中.用原子吸收光谱法测定样品中的金属元素已日益普及.然而要准确测定样品中的金属元素.关键之一是样品的前处理.笔者根据多年的分析工作体会,对不同性质和基质的样品适宜预处理的方法.小结如下:1 一般的固体食品如肉、蛋、糕点、水果等样品.在450～500C进行干法灰化.此法适宜于测定铬、镉、铅、铜等金属元素.干灰化方法的优点是一次能灰化大量作品.方法简单,无试剂沾污.空白值低,工作量小.此法对于低沸点的金属元素常有损失.其损失程度取决于灰化温度和时间.     

食品理化检验预处理前样品的准备

随着我国对食品安全重视程度的不断加大，对食品质量的要求也越来越严格。对于具有资质的检测机构，样品是获得分析数据的基础，如果没有正确的抽样方法、合理的样品预处理程序以及之前的样品准备工作，往往得不到准确的检验结果。食品卫生检验方法（理化部分）对食品样品采样量和检验方法都有具体规定和要求，但对如何进行样品预处理前的样品准备方法介绍的不详细。许多检测机构存在直接取样进入样品预处理现象，没有对样品进行缩分及均质处理。虽然现在的食品加工工艺不断提高，但一些小型规模的食品加工单位存在加工过程中添加剂等混合不均匀、被测成分在同一样品中分布不均匀的现象。样品在预处理之前未进行准备尤其是固体样品，得到的检测结果代表性不强。本文总结了不同的食品理化检验样品预处理前的准备方法。     

化妆品中砷样品预处理方法探讨

在化妆品的砷含量检测中，样品处理是一项很繁重的工作。目前，国标方法中有2种预处理方法：湿法消化和干式灰化法。但都有一定的缺陷，前者试样中如含有过多的甘油等物质。易发生燃烧或爆炸，存在安全隐患；为防止炭化，操作者需不断地进行监视和补加混合酸，不利于同日寸处理多份样品；同时有害气体对操作者健康有损害。后者样品处理费日寸费电，     

工作场所空气中乙胺的顶空毛细管气相色谱测定法

目的从样品预处理及标准曲线的测定方法两方面对现有的毛细管气相色谱法测定工作场所中乙胺的方法加以改进,以解决实际检验工作中常遇到的乙胺峰形差、方法线性差的问题。方法省略超声、离心、调控pH等繁琐的解析步骤,直接采用顶空进样,经Rtx-35毛细管柱分离,FID检测器进行测定。结果乙胺的线性范围0~85.71μg/ml,相关系数为0.999 5,检出限为2.12μg/ml,解析效率为95.1%~98.0%,方法加标回收率为99.9%~105.3%,精密度为1.25%~3.15%（n=6）。结论该方法预处理操作简单,准确度高,灵敏度高,具有较低的检出限,能满足基层实验室对工作场所空气中乙胺含量的检测。     

AFS法检测膏霜类保健用品总砷的前处理方法研究

目的：研究一种适用于氢化物原子荧光光度法(AFS法)测定保健用品的前处理方法。方法：通过对3种不同预处理方法的研究，首先对样品进行消解，采用AFS-230双道原子荧光光度计测定膏霜类保健用品中总砷的含量，比较3种预处理方法的适用性和准确性。结果：经分析，湿消解、干灰化、微波消解的测定值都在膏霜类标准质量控制样品(1.36±0.28) mg/kg范围内，相对标准偏差分别为1.50%、3.09%和2.96%,其中干灰化法操作简单，但样品空白值对试剂要求高，难以控制；微波消解法，操作简单、快捷，但对于砷存在形式复杂的膏霜类保健用品，不能破坏其中稳定的砷化合物；湿消解法，具有耗酸量较大等特点，但结果准确，且操作方便，设备成本低，适用范围广。结论：根据实验室设备的实际情况和样品特点，测定膏霜类保健用品可优先选择湿消解法作为样品前处理方法。     

石墨炉原子吸收光谱法测定猪肝中的铅含量

<正>目前,猪肝中铅含量主要采用的是湿法消解-标准曲线法进行定量测定[1],即通过标准物质与被测样品之间吸光值的比较进行定量。该法具有配制简单、测试速度快等优点,但由于标准曲线的基质与被测样品的基质存在差异,所以采用标准曲线法测定不可避免的存在一定的基质效应,影响检测结果的准确性。标准加入法可以在一定程度上降低基质效应的影响,对于低含量的样品,标准加入法可以有效地提高测定的准确度[2]。本文结合2种方法的特点,对猪肝中铅     

食品理化检验工作中样品的准备及预处理分析

随着当前社会经济的不断发展,食品安全问题引起了社会广泛的关注。为了确保食品安全,在进行食品检测时必须选取那些具有资质的检测机构,这同时也是有效获得分析研究数据的根本。如果在食品检测中采取的抽样方法不正确、对于样品的预处理程序以及准备工作不到位,就会造成检测结果不准确,带来的影响也是不可估量的。在当前食品卫生检测中,对于样品的检测方法以及样品采样量多少都有着明确的规定。甚至实际检测工作中存在着许多检测机构没有对样品进行预处理就直接进行取样的情形,对于样品没有进行处理,导致得到的数据结果没有很强的代表性。文章针对食品理化检验预处理进行了探究。     

高效液相色谱法测定某些食品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸等预处理方法的探讨

高效液相色谱法已广泛应用于食品分析领域 ,有许多食品营养成分、添加剂、农药残留等的液相分析方法已定为国家标准分析方法[1 ] 。但我们在利用液相色谱按国标方法分析样品时 ,经常会遇到这样的问题 :许多样品的预处理方法没有详细的介绍 ,而参照其他样品的预处理方法处理的样品进样后常会出现柱压力升高、干扰物质与被测物质不能达到基线分离等问题 ,如在测定冰糕、乳及乳制品、肉制品等中的糖精钠、苯甲酸、山梨酸时。近年来 ,我们参考有关文献[2 ,3 ] ,通过大量实验摸索出了这几类样品的预处理方法 ,并应用于实际工作中 ,取得了满意的结…     

乙酰丙酮分光光度法测定动物血制品中甲醛

动物血中掺入甲醛溶液后,可使动物血保存时间延长,且口感筋道.由于甲醛具有刺激性气味,对人体有较高的毒性,且有致畸、致癌作用,我国规定甲醛及其化合物不得作为食品添加剂[1]使用. 目前,食品中甲醛的检测方法主要有分光光度法[2-6]、高效液相色谱法[7-8]等.高效液相色谱法测定甲醛含量,样品需进行衍生化和有机溶剂萃取等步骤,操作步骤繁琐,回收率不稳定.分光光度法测定甲醛含量仪器设备简单、操作简便快捷,且准确度高.目前食品中甲醛的标准检测方法主要适用于蔬菜、香菇和水产品等样品,动物血制品与香菇等食品样品基质存在一定差异,如脂肪、血红蛋白等含量较高,样品蒸馏过程中易产生泡沫,影响检测结果.为此,作者研究了动物血制品中甲醛的乙酰丙酮分光光度法的检测方法,精密度高,定量准确,适用于各类动物血制品中甲醛的检测.     

面制食品中铝含量测定预处理方法的研究

目的探讨面制食品中铝含量测定的比较简便快速的方法。方法在对面制食品中铝含量测定的基础上,对样品预处理方法改进研究。结果对比灰化法和微波消解法测定结果,对不同的面制品采用不同的样品预处理方法,能使铝含量测定结果更准确,方法更简便。结论对于馒头、发糕一类的少油或无油的面制品采用微波消解的预处理方法效果更好,对于油条、油饼含油量高的面制品适合采用灰化法的样品预处理。     

一种快速测定蔬菜水果中多种有机氯农药的简易新方法

〔目的〕建立了一个简单、快速的多种有机氯农药残留同时分析的新方法。〔方法〕采用一种新的样品前处理方法 -基质固相分散 (MatrixSolidPhaseDisperse ,MSPD)从蔬菜水果中提取、净化 2 0种常用有机氯农药残留。用GC/ECD分析检测 ,GC/MSD(SIM)进行确证。由于基质固相分散集提取、过滤、净化于一步完成 ,使得样品的预处理变得非常简单 ,避免了样品均化、转溶、乳化、浓缩造成的待测农药组分的损失 ,大大提高了方法的准确度和精密度。〔结果〕2 0种有机氯农药的回收率在 81.2 %～ 117.2 %之间 ,相对标准偏差小于 10 % ,完全能满足蔬菜水果中农药残留的分析要求。〔结论〕该方法适用于各种新鲜蔬菜水果样品的分析。     

化妆品中汞含量的热解析快速测定法

目的建立利用热解析法对化妆品中汞含量快速测定的方法。方法确定进行汞含量测定所需要的仪器工作参数。研究样品检测所需的不同实验条件,做出标准曲线。结果相对标准偏差小于3%,样品加标回收率在95%～105%之间,方法的检出限为0.02 ng。结论方法的精密度、准确度良好,且简单、快速,准确,适用于化妆品中汞含量的测定。     

电感耦合等离子体光谱仪测定食品中的硼砂、硼酸的检测方法研究

目的 为提高食品中硼砂、硼酸的检测水平,建立电感耦合等离子体光谱法(ICP-AES)测定添加硼砂、硼酸的食品中硼含量的分析方法 .方法 样品经HNO3+H2O2微波消解,优化仪器的工作参数后采用ICP-AES上机测定.结果 ICP-AES能准确测定食品中硼的含量,方法 的检出限在9.7～24μg/L,实际样品的回收率为98%～108%,相对标准偏差低于1.30%.结论 该方法 操作简便、快速,样品前处理简单,能够应对大量食品中硼砂、硼酸的抽检任务.     

化妆品中二甘醇气相色谱法测定

目的针对《化妆品技术规范》(2015年版)中测定化妆品中二甘醇方法的局限性,建立气相色谱法检测不同基质的化妆品(水、乳、霜、凝胶、膏)中二甘醇含量的方法。方法水状样品用甲醇超声提取后直接过滤上样,乳、霜、凝胶等样品用甲醇超声提取,离心后过滤上样,膏状样品先用无水硫酸钠研磨,甲醇超声提取,离心过滤后上样检测,采用气相色谱–氢火焰离子化检测器进行测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果二甘醇在1~1 000μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9997)。选取高中低3个浓度添加二甘醇标准品,乳、霜、凝胶的回收率为94.4%~95.4%,膏的回收率为85.1%~96.9%,化妆水的回收率为89.5%~98.8%,且相对标准偏差(RSD)均≤4.86%。方法检出限为0.24μg/mL,定量限为1μg/mL。结论该方法操作简单可行,测量成本低,线性范围宽,实用价值高,适用于不同基质的化妆品中二甘醇含量的检测。     

食品中山梨酸、苯甲酸、糖精钠提取方法探讨

山梨酸、苯甲酸常作为防腐剂，糖精钠作为甜味剂而广泛用于食品中，国家对其使用都有明确的限量标准和检测方法。常用的检测方法有气相色谱法，液相色谱法，紫外分光光度法，薄层层析方法等，但无论用哪种方法，都涉及到样品的前处理问题。有些样品如碳酸饮料固然可稍加处理即直接进液相色谱仪分析，但大部分样品如糕点、果奶饮料、营养口服液、     

火焰原子吸收法测定花茶中微量元素铜、铁、锌的含量

目的了解市售花茶中微量元素铜、铁、锌的含量,旨在寻找一种简单、快速、高效的花茶中微量元素的前处理方法和检测方法,探讨微量元素与人体健康的关系。方法随机选取市售玫瑰、菊花、茉莉、千日红、勿忘我、桃花6种花茶,采用湿消化法消化样品,火焰原子吸收法测定待测样品中微量元素铜、铁、锌的含量,并对结果进行了分析比较。结果所采用方法的加标回收率为85.6%~104.8%,相对标准偏差2%,具有良好的准确度和精密度。所选花茶中铜的含量为2.87 mg/kg~13.585 mg/kg,锌的含量为33.58 mg/kg~63.02 mg/kg,铁的含量为140.96 mg/kg~1 057.925 mg/kg。结论所选花茶中所含微量元素铜、锌、铁的含量适宜人体的需要,所用火焰原子吸收法对于测定铜、铁、锌元素具有分析速度快、准确度高、选择性好的特点,适合大量样品的分析测定。     

食品中蛋白质测定方法的改进

蛋白质是反映一些食品产品质量的一项重要指标，在进行产品监督检验时，蛋白质含量是常规检验项目。在采用GB／T5009．5-2003标准检验方法进行样品检测中，发现样品预处理时间长，操作繁琐。笔者对样品预处理进行了改进，报告如下。     

茶叶中锰、铁、锌、铬等10种微量元素的快速测定

茶叶样品经粉碎干燥后，以硝酸．高氯酸混合液进行消解处理，火焰原子吸收分光光度法测定K、Ca、Na、Mg、Fe、Mn、Cu、Zn、Ni、Cr的含量。采用此方法回收率在89．30-103．20％之间，相对标准偏差小于10％。方法简单、快速、经济，结果可靠。     

复合基体改进剂在血铬测定中的应用

目的 建立减少基体干扰的预处理方法 ,改善血铬原子吸收测定的效果.方法 选择0.01%氯化钯(PdCl2)/o.5%Triton X-100/0.05%硝酸镁[(Mg(NO3)2]/0.1%硝酸(HN03)混合液为基体改进剂,对血样进行适当稀释后,直接用石墨炉原子吸收光谱法测定铬的含量.结果 本法的最低检出限为9.165 x10-3μmol/L,相对标准偏差为1.42%～9.01%,加标回收率98.9%～105.1%.结论 本法能克服各种基体干扰,降低检测限,以适应不同人群血铬含量检测的需要.样品预处理方法 简单快速,结果 满意.