桦褐孔菌的化学成分研究

目的研究桦褐孔菌的化学成分。方法通过有机溶剂梯度萃取对桦褐孔菌中的成分进行初步分离,采用反复的硅胶柱色谱分离纯化桦褐孔菌醋酸乙酯萃取物中的化学成分,并根据理化性质以及1H-NMR、13C-NMR、MS、和DEPT等波谱数据分析鉴定了化合物的结构。结果从桦褐孔菌醋酸乙酯萃取物中分离得到了5个化合物,它们的结构分别鉴定为:羊毛甾二烯二醇(Ⅰ)、羊毛甾烷-24-烯-3,β21-二醇(Ⅱ)、麦角甾醇过氧化物(Ⅲ)、熊果醇(Ⅳ)、tram etenolic ac id(Ⅴ)。结论羊毛甾烷-24-烯-3,β21-二醇(Ⅱ)为新化合物,麦角甾醇过氧化物(Ⅲ)是首次从桦褐孔菌的子实体中分离得到。     

灵芝及其产品中麦角甾醇物质的测定方法

目的:建立灵芝及其相关产品中麦角甾醇物质含量的测定方法。方法:采用高效液相色谱(HPLC)方法定量分析灵芝及其相关产品中麦角甾醇物质的含量。色谱柱为Agilent prep-C18 (250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:98%色谱甲醇,流速:1.0 mL/min,检测波长:282 nm,柱温:28℃。结果:麦角甾醇在20～200μg/mL呈良好的线性关系,线性回归方程为:y=13.32x-24.32(r=0.999 7),平均加样回收率为98.50%～99.93%,RSD为0.5%。结论:本法操作简单、结果准确、重现性好,为灵芝及其相关产品的质量控制提供参考方法。     

RP-HPLC测定人工虫草和天然虫草中麦角甾醇含量

目的建立反相高效液相色谱法测定人工虫草和天然虫草中麦角甾醇的含量。方法采用Diamonsil C18(2)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(98∶2),检测波长280 nm,柱温25℃,流速1.0 mL/min。结果麦角甾醇进样量在0.197 7~3.954 9μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=1.000),平均加样回收率为99.51%,RSD=0.56%(n=9)。结论本方法操作简便、灵敏、准确,具有良好的重复性和稳定性,适用于人工虫草和天然虫草中麦角甾醇的含量测定。     

HPLC测定酚磺乙胺注射液有效成分含量的方法研究

目的:建立以HPLC法测定酚磺乙胺注射液含量的方法。方法:色谱柱为氨基键合硅胶柱(5μm,4.6mm×250mm);流动相为甲醇-0.2%磷酸二氢钾溶液(10:90);流速为1.0mL/min;检测波长为223nm,柱温为25℃。结果:酚磺乙胺在50.1～801.6μg/mL范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.999 9,n=5),平均加样回收率为99.8%(RSD=0.45%)。结论:本方法测定结果准确、操作简便、灵敏度高、重复性好,可用于本品的质量控制。     

HPLC测定心可宁胶囊中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量

目的:建立心可宁胶囊(蟾酥等)中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量测定方法。方法:采用HPLC法进行含量测定。色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相:甲醇-水(50∶40),流速:0.8 mL/m in,检测波长:296 nm;柱温:室温。结果:线性范围:华蟾酥毒基3.5μg~0.28μg,脂蟾毒配基3.75μg~0.30μg。平均回收率:华蟾酥毒基为99.86%,RSD为1.8%(n=5),脂蟾毒配基为99.84%,RSD为1.2%(n=5)。结论:该方法简便、灵敏、准确、专属强,能够控制产品质量。     

益气止血颗粒质量标准研究

目的:提高益气止血颗粒(党参、黄芪、白术等)的质量标准;方法:采用HPLC法鉴别党参、黄芪;显微法鉴别白及;TLC法鉴别功劳叶;HPLC法测定黄芪中黄芪甲苷的含量,色谱条件:以C18柱分离,柱温35℃,乙腈-水(32∶68)为流动相,流速1.0 mL/min,以ELSD检测,漂移管温度102℃,空气流速2.8 mL/min,撞击器模式为关;结果:定性鉴别方法简单专属;定量分析方法准确可靠,平均回收率为97.95%,RSD=2.21%(n=9),中间精密度RSD=2.84%(n=6),柱间耐用性RSD=3.67%(n=3),定量限为0.539 2 μg,RSD=2.89%(n=5).结论:所建立的标准可操作性强、质量可控.     

六神丸中麝香酮和胆酸的含量测定

目的:测定六神丸中麝香酮和胆酸的含量,考察六神丸中天然麝香和牛黄的质量。方法:采用气相色谱法测定麝香酮含量,色谱条件:采用HP50+石英毛细管色谱柱(30m×0.53mm,1μm),火焰离子化检测器(FID),检测器:190℃,以N2为载气,柱温为165℃,进样口为150℃。采用高效液相色谱法测定胆酸含量,色谱条件:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.15%磷酸水溶液(39:61)为流动相;检测波长为192nm。结果:麝香酮和胆酸分别在23.90～1195.00μg/mL(r=0.9997,n=6)和0.20512～4.1024mg/mL(r=0.9999,n=11)范围内呈良好线性关系,平均回收率分别为99.64%(RSD=2.00%,n=6)和98.25%(RSD=1.06%,n=6)。结论:2种方法都能准确测定六神丸中麝香酮和胆酸的含量,其结果可一定程度上体现六神丸中天然麝香和牛黄的质量。     

狗头赤芍质量标准的提升研究

目的:高效液相色谱(HPLC)法同时测定狗头赤芍中没食子酸和芍药苷的含量,为狗头赤芍质量标准的提升提供依据。方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为1 mL/min,检测波长为230 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:线性和范围分别为,没食子酸:Y=22472X+2118.9,r=0.9999(n=5),在4.237~33.884μg范围内线性关系良好;芍药苷:Y=13583X-12485,r=0.9999(n=5)在5.197~41.578μg范围内线性关系良好。没食子酸的平均回收率为99.58%,RSD为1.17%;芍药苷的平均回收率为99.84%,RSD为0.45%。结论:建立的方法简便快捷、重复性良好、准确度较高、分离度较好,可用于狗头赤芍中没食子酸和芍药苷的含量测定。     

RP-HPLC同时检测夏天无胶囊2种成分的含量

目的:建立同时测定夏天无胶囊中原阿片碱与延胡索乙素含量的方法。方法:采用HPLC法,色谱柱:Venusil XBP-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸水(三乙胺调pH至6.5,54∶46);柱温:25℃,检测波长分别为280nm,流速:1.0mL.min-1。结果:原阿片碱的线性范围10.93～109.25μg/mL(r=0.9998),加样回收率为98.62%(RSD=1.05%,n=6);延胡索乙素线性范围为2.54～25.42μg/mL(r=0.9997),加样回收率为100.07%(RSD=2.18%,n=6)。结论:该法操作简便,结果准确,可以同时测定夏天无胶囊中原阿片碱与延胡索乙素含量,为夏天无胶囊的质量控制方法提供参考。     

HPLC法测定藏药三果汤中没食子酸、三没食子酰基葡萄糖和五没食子酰基葡萄糖的含量

目的:建立同时测定藏药三果汤中3种成分含量的HPLC法。方法:采用高效液相色谱法测定余甘子中没食子酸(Gallica acid,GA)、1,3,6-O-三没食子酰基葡萄糖(1,3,6-tri-O-galloyl-β-D-glucose,TGG)和1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖(1,2,3,4,6-O-galloyl-D-glucose,PGG)的含量。色谱柱为Agilent Zorbax C18键合硅胶柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,检测波长为260 nm,柱温为25℃,进样量为10μL。结果:GA、TGG和PGG分别在0.3910～3.9100 mg/mL(r=1,n=6),0.1300～1.300 mg/mL(r=0.9998,n=6),0.0710～0.7100 mg/mL(r=0.9999,n=6)范围内呈良好的线性关系,加样回收率均符合含量测定要求。结论:该方法简便、准确,可以用于藏药三果汤中GA、TGG和PGG成分的含量测定。可为三果汤中相关成分的质控提供一定理论参考。     

锦灯笼果实中4,7-二脱氢新酸浆苦素B的含量测定

目的:建立锦灯笼果实中4,7—二脱氢新酸浆苦素B的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法:色谱柱为Eclipse XDB-C18(150mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-0.025mol/L磷酸水(39∶61);检测波长为284nm;流速为1.0mL/min。结果:样品进样量在0.84~4.2μg时呈良好的线性关系(r=0.9997);加样回收率为100.5%,RSD为0.4%。结论:本法操作简便,分离效果良好。     

高效液相色谱法测定乳疾灵片中淫羊藿苷的含量

目的:测定乳疾灵片中淫羊藿苷的含量。方法:采用HPLC法,以十八烷基硅烷键合硅胶为色谱柱:HypersilC18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:0.075mol/L磷酸溶液(用三乙胺调节pH至4.5)-乙腈(73∶27);流速:1.0mL/min;检测波长:270nm。结果:淫羊藿苷在28.0～40.0μg/mL范围内,浓度与峰面积线性关系良好(r=0.9994)。平均回收率为100.84%,RSD为1.32%(n=9),方法的精密度、稳定性及重现性良好。结论:分析方法简便,快速准确,可作为乳疾灵片的质控标准。     

双波长高效液相色谱法同时测定双黄连口服液中黄芩苷、绿原酸、连翘苷、连翘酯苷A的含量

目的:建立同时测定双黄连口服液中黄芩苷、绿原酸、连翘苷、连翘酯苷A 4种成分含量的高效液相色谱法。方法:采用Hedera ODS-2色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),柱温30℃,甲醇-0.2%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为324、280nm。结果:黄芩苷、绿原酸、连翘苷、连翘酯苷A分别在28.53-285.25、4.86-48.60、2.05-20.50、2.01-20.10μg/mL范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9998、0.9993、0.9993、0.9997,4种成分平均回收率均符合含量测定要求。结论:本法简单易行,可用于双黄连口服液的质量控制。     

祛瘀清热颗粒剂中苦杏仁苷和甘草酸成分的含量测定

目的:建立祛瘀清热颗粒剂中苦杏仁苷和甘草酸的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法对祛瘀清热颗粒剂中苦杏仁苷和甘草酸进行含量测定。色谱柱:Hypersil BDS C18(5μm,4.6mm×250mm),流速:1.0mL/min,柱温:25℃,进样量:10μL。苦杏仁苷流动相:乙腈-水(17∶83),检测波长为210nm;甘草酸流动相:甲醇-0.2%醋酸铵-冰乙酸(67∶33∶1),检测波长为250nm。结果:苦杏仁苷在2.19～140.00μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.91%,RSD为0.89%(n=9);甘草酸在4.68～149.60μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为98.35%,RSD为1.01%(n=9)。结论:所建立的HPLC方法专属性强,准确可靠,可用于祛瘀清热颗粒剂中苦杏仁苷和甘草酸的含量测定。     

高效液相色谱法测定左归丸中马钱苷的含量

目的:建立测定左归丸中马钱苷含量的反相高效液相色谱方法。方法:采用Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);以四氢呋喃-甲醇-乙腈-水(1∶4∶8∶87)为流动相;流速为1.0mL.min-1;柱温为40℃;检测波长236nm。结果:马钱苷进样浓度在0.0079～0.2530mg.mL-1(r=0.9993)范围内呈良好的线性关系,平均回收率(n=6)为101.6%;RSD为2.1%。结论:该方法简便、重现性好,结果准确可靠,可以用于左归丸中马钱苷的含量测定,为左归丸的质量控制提供一定的理论依据。     

HPLC法测定愈伤灵胶囊中人参皂苷Rg_1的含量

目的:用高效液相色谱法测定愈伤灵胶囊中人参皂苷Rg1含量。方法:采用DiamonsilC18(200mm×4·6mm,5μm)色谱柱,乙腈-0·05%磷酸(V∶V=19∶81)为流动相,检测波长203nm,流速0·9mL/min。结果:线性范围0·19856~3·9712μg(r=0·99999,n=5),平均回收率98·1%,RSD为2·25%(n=6)。结论:本法简便、准确、无干扰,可用于红药片的质量控制。     

HPLC法测定藏药镰形棘豆中鼠李柠檬素-3-O-β-新橙皮糖苷的含量

目的:建立镰形棘豆中鼠李柠檬素-3-O-β-新橙皮糖苷的含量测定方法,同时比较药材的不同部位经不同溶剂提取后所得含量。方法:采用HPLC法,色谱柱:Symmetry C18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:1%乙酸水溶液-乙腈(79:21);流速:1.0mL/min;检测波长:350nm。结果:鼠李柠檬素-3-O-β-新橙皮糖苷在20-100μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9995),平均回收率为99.49%,RSD=1.30%。溶剂对该化合物的提取率由高至低依次为甲醇,95%乙醇、水;药材叶中含量比根高。结论:本法简便、准确、重现性好,可用于该药材或相关制剂的质量控制;药材不同部位经不同溶剂提取所得含量差别较大。     

HPLC法同时测定复方川芎片中6种化学成分的含量

目的:建立复方川芎片中阿魏酸、咖啡酸、川芎嗪、绿原酸、金丝桃苷、藁本内酯6种指标性成分含量检测方法,为市售不同厂家的复方川芎片的质量控制提供科学依据。方法:采用HPLC法同时测定复方中阿魏酸、咖啡酸、川芎嗪、绿原酸、金丝桃苷、藁本内酯6种化学成分的含量,色谱柱为Thermo BDS-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,柱温为30℃,检测波长为320 nm。结果:阿魏酸、咖啡酸、川芎嗪、绿原酸、金丝桃苷、藁本内酯分离度良好;分别在4.743~94.86μg/mL(r=0.9999)、7.095~141.9μg/mL(r=0.9998)、6.235~124.7μg/mL(r=0.9999)、5.100~102.0μg/mL(r=0.9998)、4.489~89.78μg/mL(r=0.9999)、5.525~110.5μg/mL(r=0.9997)的范围内线性关系良好;平均回收率分别为99.82%(RSD=1.10%)、100.79%(RSD=1.20%)、100.07%(RSD=0.43%)、101.22%(RSD=1.23%)、100.99%(RSD=1.31%)、98.98%(RSD=1.51%)。结论:本研究建立了同时定量分析6种化学成分含量的方法,该法操作方便、准确,便于有效、快速地评价复方川芎片的质量。     

脑血栓片中芍药苷的含量测定

目的:建立HPLC法测定脑血栓片中芍药苷含量的方法。方法:色谱柱为迪马C18(4.6mm×150mm,5μm);流动相:乙腈—水(14:86);流速:1.0mL/min;检测波长:230nm。结果:芍药苷进样量在0.2432～1.2160μg范围内呈良好的线性关系。平均回收率=98.6%,RSD=1.8%。结论:该法简便准确,重现性好,可作为脑血栓片质量控制的依据之一。     

HPLC法测定参茸强肾胶囊中淫羊藿苷的含量

目的:建立HPLC法测定参茸强肾胶囊中淫羊藿苷含量的方法。方法:色谱柱为迪马C18(4.6mm×200mm);流动相:甲醇-水(60∶40);流速:1.0mL/min;检测波长:270nm。结果:淫羊藿苷进样量在0.0547~1.3675μg范围内呈良好的线性关系。平均回收率=97.8%,RSD=1.2%。结论:该法简便准确,重现性好,可作为参茸强肾胶囊质量控制的依据之一。