桑叶总生物碱中1-脱氧野尻霉素的测定及方法学考察

[目的]为提取纯化后的桑叶总生物碱供试品中的1-脱氧野尻霉素建立测定方法及对方法学进行考察。[方法]1-脱氧野尻霉素供试品的含量测定采用柱前衍生化高效液相色谱法。[结果]制桑叶总生物碱供试品3份,经测定,供试品中1-脱氧野尻霉素的含量分别为7.99%,8.64%,7.09%。[结论]检测方法简单、快速、准确。     

不同产地桑叶的1-脱氧野尻霉素含量比较

目的比较不同产地桑叶中1-脱氧野尻霉素的含量.方法采用HPLC法,色谱柱HiQSiLC18(5 μm, 250 mm×4.6 mm);流动相乙腈-0.1%醋酸(55∶ 45,V/V);流速1.0 ml/min;柱温25℃;荧光检测器激发波长254 nm,发射波长322 nm.结果不同产地桑叶中1-脱氧野尻霉素的含量有较大差异,且同一产地不同品种相差也较大.结论本测定结果可为开发利用桑叶资源提供依据.     

高效液相色谱法测定金糖宁胶囊中1-脱氧野尻霉素的含量

目的:建立反相高效液相色谱-柱前衍生化法测定金糖宁胶囊中1-脱氧野尻霉素(1-DNJ)的含量。方法:样品经处理过的D001-CC型阳离子交换树脂上用氨水洗脱收集后,用2 g·L-1的芴甲氧羰酰氯(FMOC-C1)柱前衍生化,再采用高效液相色谱-二极管阵列检测器测定。ODS-C18色谱柱(4.0 mm×250 mm,5μm),流动相乙睛-0.2%磷酸溶液梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,检测波长263 nm,柱温25℃。结果:1-脱氧野尻霉素在0.84~8.4μg线性关系良好(r=1.000 0),精密度RSD0.3%,重复性RSD 0.6%,衍生化后的样品溶液在24 h内稳定,平均回收率109.6%,RSD 0.4%。结论:该方法稳定可靠,重复性好,精密度高,可用于金糖宁胶囊中1-脱氧野尻霉素的含量测定。     

家蚕及其副产物中1-脱氧野尻霉素含量变化研究

目的:研究不同生长期家蚕及其副产物中1-脱氧野尻霉素的含量变化.方法:采用HPLC法,色谱柱:HiQSiL C18(5μm,250 mm×4.6 mm);流动相:乙腈-0.1%醋酸(55∶ 45,V/V);流速:1.0 mL/min;柱温25℃;荧光检测器激发波长254 nm,发射波长322 nm.结果:不同生长期家蚕及其副产物中1-脱氧野尻霉素的含量有较大差异,且呈一定规律性变化.结论:初步揭示了1-脱氧野尻霉素在家蚕体内的代谢规律.     

柱前衍生化HPLC-UV法检测桑叶中1-脱氧野尻霉素含量

目的建立芴甲氧羰酰氯柱前衍生化HPLC-UV法检测桑叶中1-脱氧野尻霉素(DNJ)含量的方法。方法采用HPLC-UV法检测,以芴甲氧羰酰氯为衍生化试剂,色谱柱为Hedera ODS-2 C_(18)柱(4.6×250 mm,5μm);以乙腈和0.1%磷酸水溶液作为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 m L/min;检测波长为254 nm;柱温30℃。结果 DNJ在0.0046~0.2960 mg/m L范围内线性关系良好(R2=0.9999),平均回收率为99.33%,RSD为2.75%(n=9)。结论方法快速、简便、准确,适用于桑叶中DNJ的定量分析。     

桑叶中总生物碱和1-脱氧野尻霉素的含量考察

 目的建立桑叶中总生物碱和1-脱氧野尻霉素(DNJ)含量的测定方法,并考察不同采摘时间、不同种植基地及药用部位的桑叶药材中总生物碱和DNJ含量。方法采用雷氏盐比色法测定总生物碱含量;应用HPLC-ELSD测定DNJ含量。流动相为乙腈-水(80:20);流速:1.0mL·min^-1;柱温30℃;进样量:20μL。漂移管温度55℃;载气(N₂)压力:0.15MPa。结果本实验所建立的方法准确、重复性好。不同采摘时间、采摘部位的桑叶中二者含量差异较大,不同种植基地的桑叶中二者含量变化相对较小。结论测定结果表明,桑叶中DNJ和总生物碱的含量与采摘时间、种植基地及药用部位等密切相关,其中采摘季节、部位影响较大。     

新疆药桑叶中1-脱氧野尻霉素定性及定量分析

目的:建立新疆药桑叶中1-脱氧野尻霉素(DNJ)的TLC定性鉴别及HPLC定量分析方法。方法:以正丁醇-冰醋酸-水(4.5∶1.2∶1.2)为展开剂,在高效硅胶G薄层色谱板上展开,氯-联甲苯胺为显色剂。采用YMC-pack ODS-A色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇(A)-0.1%醋酸水溶液(B)为流动相,等度洗脱(65%A,35%B),检测波长为263 nm,流速为1.0 m L·min-1。结果:新疆药桑叶中的DNJ在白光下检视,出现明显斑点,Rf值为0.41。DNJ的平均回收率为99.5%(RSD=1.3%),测得不同产地药桑叶中DNJ的含量为0.79~3.42 mg·g-1。结论:建立的方法简便、可行、灵敏、专属性强,重复性好,可用于新疆药桑叶的质量控制。     

高效液相色谱-荧光检测法测定桑叶中1-脱氧野尻霉素(DNJ)含量

目的:建立桑叶药材中1脱氧野尻霉素(DNJ)的高效液相色谱荧光检测法的含量测定方法。并对不同生长季节和生长环境桑叶药材的DNJ含量进行测定。方法:桑叶经0.05mol·L^-1盐酸提取,在pH8.5的硼酸盐缓冲液条件下,用芴甲氧酰氯(FMOC Cl)与DNJ反应生成荧光产物,然后用高效液相色谱荧光检测器测定。液相条件为HiQSiLC₁₈分析柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈0.1%醋酸(55∶45),流速1.0mL·min^-1,柱温25℃,荧光检测器激发波长254nm,发射波长322nm。结果:DNJ与其他组分分离效果较好,线性范围为0.567～34μg·mL^-1(r=0.9998),加样回收率为97.2%。结论:桑叶中DNJ含量与环境因素、温度及生长季节有关,该方法可作为桑叶药材的质量控制方法。     

不同生长季节桑叶中1-脱氧野尻霉素、芦丁及多糖含量动态研究

目的:研究不同生长季节桑叶中1-脱氧野尻霉素(DNJ)、芦丁及多糖含量的动态变化。方法:采用柱前衍生化高效液相色谱-荧光检测法测定桑叶中DNJ的含量,高效液相色谱法测定桑叶中芦丁的含量,紫外分光光度法测定桑叶多糖的含量。结果:不同生长季节的桑叶中DNJ、芦丁、多糖的含量均存在明显的差异。其中,DNJ含量在7、8月份最高;芦丁含量在11月份最高;多糖的含量在10月份最高。结论:桑叶中的DNJ、芦丁、多糖含量与生长季节有关,为桑叶的采收及应用提供了一定的科学依据。     

桑叶总生物碱中1-脱氧野尻霉素在大鼠体内的药物动力学研究

目的建立测定大鼠血浆中1-脱氧野尻霉素(DNT)含量的柱前衍生-高效液相色谱荧光法,初步研究桑叶总生物碱中DNJ在大鼠体内的药动学过程。方法大鼠灌胃桑叶总生物碱(给药剂量按DNJ计约为80 mg·kg-1)后不同时间点采集血样,采用柱前衍生-高效液相色谱荧光法测定,色谱条件为HiQSiL C18分析柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.1%醋酸水溶液(40∶60,V/V)为流动相,荧光检测器激发波长254 nm,发射波长322 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温25℃。DNJ血药浓度-时间数据用药动学软件3P97处理。结果 DNJ血浆浓度在1.4～22.4 mg·L-1线性关系良好,血浆中1-脱氧野尻霉素定量下限为1.4 mg·L-1。日内、日间精密度(RSD)分别为3.7%～5.8%和4.6%～6.0%,方法回收率为97.6%～101.5%,提取回收率为76.3%～81.6%。DNJ在大鼠体内的血药浓度-时间过程符合二房室模型,Ka=(4.85±0.95)h-1,AUC=(19.22±1.37)mg·h·L-1,Cmax=(12.98±1.92)mg·L-1,Tmax=(0.50±0.00)h。结论该法准确可靠,专属性强,适用于DNJ在大鼠体内的血药浓度测定及药代动力学研究。     

浅议奔豚气证治

奔豚气首见于《内经》,详述于张仲景之《伤寒杂病论》。仲景精辟地论述了“奔豚气”的病因病机,主要是从惊恐得之,或由于发汗伤阳,又加烧针,复感寒邪,或有水饮,重因误汗伤阳得之,还有肝郁化热等。     

麻黄的“破癥坚积聚”功效分析

结合古今文献研究,分析麻黄"破癥坚积聚"的功效机制,为拓展麻黄治疗妇科疾病的应用范围提供文献依据。通过梳理古今麻黄相关文献,筛选麻黄的特殊用法资料,并结合临床应用,归纳麻黄在阳和汤及麻黄细辛附子汤中治疗癥瘕的临床和配伍特点。麻黄消癥瘕的机制在于温经散寒、散邪外出、宣通气机、振奋肾阳。临床应用麻黄消癥瘕主要体现在阳和汤及麻黄细辛附子汤中。中医辨证治疗癥瘕有很大的应用前景,麻黄灵活配伍治疗癥瘕,疗效显著,扩大了麻黄在妇科疾病中的应用范围。     

糖尿病肾病微型癥瘕病理假说及临床意义

吕仁和教授在整理古代文献的基础上,结合临床实际,提出糖尿病肾病“微型癥瘕”病理假说,认为糖尿病肾病的发生、发展,实质上是消渴病久病不愈,热伤气阴,痰、郁、热、瘀互相胶结,积聚于肾之络脉,形成微型癥瘕,由瘕聚渐成癥积的过程。临证时应抓住微型癥瘕这一共性病理环节,在辨证施治的基础上,强调活血化瘀、软坚散结治法,以阻止其络脉微型癥瘕形成。     

火针治疗乳癖32例

乳癖是乳房部一种非炎症性疾病 ,多表现为乳房出现肿块 ,大小不一 ,形态不规则 ,肿块与周围组织分界不清 ,与皮肤无粘连 ,推之可移动 ;经前 3～ 4日肿块疼痛、增大 ,经后疼痛减轻或消失 ,肿块变小。近几年来笔者以火针疗法治疗本病 3 2例 ,疗效满意 ,现报告如下。一般资料本组 3 2例均为女性 ,年龄 1 8～ 4 5岁 ;病程 6个月～ 5年 ;肿块 0 .7～ 2 .5cm,均经病理检查排除恶性病变。治疗方法病灶局部常规消毒后 ,选用中号粗火针 ,以酒精灯外焰烧至发红 ,用左手拇、食二指固定肿块 ,将烧红的针向肿块中心及周边快速点刺 ,不留针 ,出针后 ,立即…     

《医学原理》积聚论治经验

积聚涵盖了当今诸多腹部肿瘤性疾病。明代医家汪机所著《医学原理》论述"积聚"一章内容宏富。汪机认为积聚之形成是因"中气亏败、健运失常",导致"痰、血、饮、食、气、水"停蓄不散而成,治当以"攻补兼施";所列诸方采撷百家,可概括为消食散积、散郁消积、散寒消积、软坚攻积、扶正消积诸法,为后学提供了很多对恶性肿瘤中医诊治有启发意义的宝贵经验,值得借鉴应用于临床。     

应用高效液相色谱-飞行时间质谱及离子阱质谱分析磷酸苯丙哌林中的杂质

 目的 应用高效液相色谱-飞行时间质谱及高效液相色谱-离子阱质谱分析磷酸苯丙哌林原料药中的杂质。方法 采用Waters C₁₈柱,以乙腈-0.01 mol·L^-1醋酸铵溶液（冰醋酸调节pH值至3.3）（60∶40）为流动相,分离杂质与磷酸苯丙哌林,采用飞行时间质谱测定杂质精确相对分子质量,采用离子阱质谱获得其质谱碎片。结果 通过精确相对分子质量确定杂质的分子组成为C₂₁H₂₅NO₂,为苯丙哌林氧化产物,通过分析质谱碎片和生产工艺,推测了杂质的结构。结论 飞行时间质谱和离子阱质谱相结合,可以在化合物结构确认方面发挥重要作用。     

补法治疗妇科癥瘕管窥

鉴于妇科癥瘕的特殊病因病机,追溯补法在妇科癥瘕中应用的历史文献,结合现代临床医家的临证报道,提出在妇科癥瘕治疗过程中,应合理运用补法.     

退翳片质量标准中的定性研究

目的：进行退翳片质量标准的研究。方法：采用薄层层析和高效液相色谱的方法对方中的川芎、黄芩进行了定性鉴别。结果：有效地对黄芩中的黄芩甙，川芎中的阿魏酸进行了定性。结论：方法简单、可靠、重现性好，可以有效地对该制剂中两种药进行定性鉴别。     

虞抟辨治积聚学术思想浅析

通过对虞抟《医学正传》中关于积聚的论述,归纳整理出虞氏辨治积聚的学术特点:积聚的病因包括外感六淫、内伤七情、饮食劳倦等;病机关键是脾胃内伤,"脾胃为积聚之根";治疗原则宗崇《黄帝内经》关于积聚治疗理论;在具体治疗上,注重辨证阴阳、气血、虚实、寒热,推崇朱丹溪的治疗大法,引用李东垣、刘河间等医家的治积名方,攻补兼施、寒热并用;所用药物用药频次位居前三位的是补虚药、活血化瘀药和理气药。