一测多评法同时测定山银花药材中5种皂苷类成分的含量

目的:建立同时测定山银花药材中5种皂苷类成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,以灰毡毛忍冬皂苷乙为内标,计算其对灰毡毛忍冬皂苷甲、川续断皂苷乙、灰毡毛忍冬次皂苷甲和灰毡毛忍冬次皂苷乙的相对校正因子(RCF),通过RCF计算上述4种皂苷类成分的含量;以外标法测定的上述皂苷类成分含量作实测值,比较计算值与实测值的差异。结果:灰毡毛忍冬皂苷甲、灰毡毛忍冬皂苷乙、川续断皂苷乙、灰毡毛忍冬次皂苷甲和灰毡毛忍冬次皂苷乙检测进样量线性范围分别为0.316~6.32μg(r=0.997 3)、0.453~9.06μg(r=0.998 2)、0.231~4.62μg(r=0.999 6)、0.342~6.84μg(r=0.998 4)、0.147~2.94μg(r=0.996 1);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率试验的RSD分别为97.74%~104.51%(RSD=2.37%,n=6)、96.70%~103.20%(RSD=2.37%,n=6)、96.12%~103.61%(RSD=2.45%,n=6)、98.80%~104.70%(RSD=2.32%,n=6)、99.21%~102.92%(RSD=1.39%,n=6)。计算值与实测值差异无统计学意义(P>0.05)。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于山银花药材中5种皂苷类成分含量的同时测定。     

HPLC-UV-ELSD测定山银花中绿原酸、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的含量

目的:建立同时测定传统中药山银花中绿原酸、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙含量的HPLC分析方法。方法:采用Phenomenex Luna C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相0.4%醋酸(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0~12 min,80%A;12~13min,80%A→67%A;13~30 min,67%A→65%A;30~35 min,65%A→80%A),流速0.5 mL.min-1;UV检测:检测绿原酸,λ=326nm;ELSD检测:检测灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙,雾化室温度88℃,漂移管温度108℃,N2气流量1.0 L.min-1。结果:线性范围内3个化合物呈良好的线性关系(R2>0.9959),加样回收率在99%~101%之间(n=6),该方法精密度、稳定性和重复性良好,RSD<2%。结论:该方法能够方便、准确地测定山银花中绿原酸、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的含量。     

复方鱼腥草片中山银花检查方法的建立

摘 要 目的： 对复方鱼腥草片中金银花的质量进行研究。方法: 建立以灰毡毛忍冬皂苷甲、灰毡毛忍冬皂苷乙及川续断皂苷乙为对照的HPLC ELSD和LC MS/MS法检查山银花的方法。结果: HPLC-ELSD法适用于复方鱼腥草片中山银花的检查,并采用LC-MS/MS法对结果进行验证,能鉴别出样品中所用正伪品金银花药材。结论: 上述2种方法均可用于控制复方鱼腥草片中金银花的质量。     

蒙药材蓝盆花指纹图谱及一测多评含量测定方法研究

目的:建立蒙药材蓝盆花的HPLC指纹图谱及一测多评法同时测定绿原酸、木犀草苷、异绿原酸A及异绿原酸C 4个成分的含量,评价药材质量。方法:采用Kromasil 100-5-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.2%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长分别为326 nm(含量测定)和350 nm(指纹图谱),柱温30℃。以17批样品建立指纹图谱共有模式。以异绿原酸A为内参物,建立绿原酸、木犀草苷、异绿原酸C与内参物的相对校正因子,计算含量,并与外标法计算结果进行比较。结果:建立了蓝盆花药材的HPLC指纹图谱,标示了10个共有峰,并指认其中的7个色谱峰,分别为绿原酸、木犀草苷、异绿原酸A、大波斯菊苷、异绿原酸C、木犀草素、芹菜素。相对校正因子重现性良好,以异绿原酸A为内参物采用校正因子计算的含量值与实测值之间无显著差异。结论:采用指纹图谱与多指标检测模式可为评价蒙药材蓝盆花的质量提供有效方法。     

银柴颗粒中山银花藤检查方法的研究

目的建立HPLC-ELSD和LC-MS/MS测定方法,对银柴颗粒进行山银花藤检查。方法以山银花藤中的特征性成分灰毡毛忍冬皂苷乙及川续断皂苷乙为指标,采用HPLC-ELSD法进行限量检查,并采用LC-MS/MS法对结果进行验证。结果在收集的24批样品中,有6批样品检出了灰毡毛忍冬皂苷乙,可能存在以山银花藤替代忍冬藤投料的情况。结论建立的检查方法准确、可靠,专属性强,可用于检查银柴颗粒中山银花藤的使用情况。     

HPLC-ELSD法检查抗感颗粒中山银花皂苷类成分

目的 建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定方法,对抗感颗粒进行山银花检查。方法 以山银花中两种专属三萜皂苷—灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙作为指标成分,采用Thermo Hypersil Gold C₁₈色谱柱（4.6 mm*250 mm,5 μm）,以水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,柱温32 ℃,体积流量1.0 mL·min^-1,蒸发光散射检测器检测（漂移管温度90 ℃,雾化器温度60 ℃,N₂载气流速1.6 L·min^-1）。结果 在收集的53批样品中,49批样品检出了至少1种山银花专属三萜皂苷,存在以山银花投料的情况。结论 建立的方法准确、可靠、专属性强,可用于检查抗感颗粒中山银花的使用情况。     

HPLC-ELSD法检查抗感颗粒中山银花皂苷类成分

目的：建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器（HPLC - ELSD）测定方法,对抗感颗粒进行山银花检查。方法以山银花中两种专属三萜皂苷—灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙作为指标成分,采用 Thermo Hypersil Gold C18色谱柱（4.6 mm ×250 mm,5μm）,以水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,柱温32℃,体积流量1.0 mL·min -1,蒸发光散射检测器检测（漂移管温度90℃,雾化器温度60℃,N2载气流速1.6 L·min -1）。结果在收集的53批样品中,49批样品检出了至少一种山银花专属三萜皂苷,存在以山银花投料的情况。结论建立的方法准确、可靠,专属性强,可用于检查抗感颗粒中山银花的使用情况。     

山银花提取物定性定量方法考察

摘 要 目的：对山银花提取物进行定性定量研究,为其质量控制提供依据。方法: 采用Acclaim 120 C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,乙腈 0.4%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,检测波长327 nm,柱温为25℃,测定绿原酸的含量;并以绿原酸为参照物,通过特征图谱鉴别6种有机酸。同时采用HPLC法对灰毡毛忍冬皂苷乙进行定性鉴别。结果: 绿原酸在23.61~141.65 μg·ml-1范围内线性关系良好（r=0.999 8）,回收率为98.8%,RSD 1.4%（n=6）。 灰毡毛忍冬皂苷乙为山银花提取物中的特征性成分,专属性强。结论: 本法简便、可靠、准确,可用于山银花提取物的质量控制。     

银翘解毒片中掺伪山银花成分监测

目的：建立银翘解毒片中掺伪山银花成分灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的检测方法。方法：采用高效液相色谱-电喷雾检测器法(HPLC-CAD),色谱柱为Superiorex ODS C₁₈(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速为1.0 m L·min^-1,雾化器温度45℃,采集频率10Hz,滤光片10.0s,并对检出的掺伪山银花采用高效液相色谱-质谱联用方法确认。结果：灰毡毛忍冬皂苷乙在0.239～7.158μg内呈良好线性关系,r=0.9992 (n=7),平均回收率为99.43%,RSD=0.94%(n=9);川续断皂苷乙在0.202～6.066μg内呈良好线性关系,r=0.999 3(n=7),平均回收率为98.86%,RSD=0.76%(n=9)。结论：该方法科学、准确,适用于银翘解毒片中掺伪山银花,以检查保证用药安全。     

金银花与山银花的鉴别方法研究

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)定性鉴别方法,以区分金银花与山银花及其制剂。方法以灰毡毛忍冬皂苷乙为指标成分,十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-0.4%醋酸为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL.min-1,用蒸发光散射检测器。结果金银花及其制剂未检出灰毡毛忍冬皂苷乙,山银花及其制剂均检出。结论建立的HPLC-ELSD定性鉴别方法,可用于金银花及其提取物和制剂中非法添加山银花的检查,为规范金银花药材市场提供技术支持。     

一测多评法测定乌头类药材中生物碱

目的 建立一测多评法同时定量测定乌头类药材中6种乌头类生物碱.方法 采用高效液相色谱法同时测定乌头类药材中6种生物碱,以乌头碱为内参物,测定其与次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱的相对校正因子,利用乌头碱和相对校正因子对其他5种生物碱成分进行测定,同时利用外标法测定这6种成分,比较两种测定方法的差异,验证一测多评法的可行性和准确性.结果 在一定线性范围内,乌头碱与次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱和苯甲酰新乌头原碱的相对校正因子分别为0.780、1.008、0.836、0.907、0.987,在不同实验条件下相对校正因子重现性良好,不同乌头类药材中6种生物碱成分含量计算值与实测值间无显著性差异.结论 一测多评法在乌头类药材及制剂质量控制中应用是可行的、准确的.     

一测多评法在中药化学成分分析中的应用及其研究进展

一测多评法在中药各类化学成分含量测定中有广泛应用,目前已应用于中药材、中药饮片及中药复方制剂的含量测定及质量控制中,同时该法中技术也有新的改进。本文综述了一测多评法在中药化学成分分析中的应用及其研究进展。     

一测多评法测定平卧菊三七中绿原酸类成分

目的:分离鉴定平卧菊三七乙醇提取物所含绿原酸类成分,并用一测多评法建立其质量标准。方法:用制备型高效液相色谱法分离平卧菊三七中单体成分,利用液质联用、核磁共振法鉴定其结构。建立能准确测定其成分含量的HPLC方法,在此基础上,以绿原酸为对照,计算相对校正因子,建立"一测多评"法。结果:从平卧菊三七中分离纯化新绿原酸、绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B和异绿原酸C。相对校正因子的耐用性良好,一测多评法与外标法对比结果无显著差异。结论:异绿原酸A、B和C首次从本属植物中分离,所建立的含量测定方法可用于同时测定平卧菊三七提取物中5种绿原酸类成分。     

一测多评法同时测定狮马龙活络油中的薄荷脑与水杨酸甲酯含量

目的：建立狮马龙活络油一测多评的质量控制方法。方法：以薄荷脑为指标,建立狮马龙活络油中该成分与水杨酸甲酯的相对校正因子,用校正因子计算水杨酸甲酯的含量,同时对一测多评的计算与外标法实测值进行比较,并对不同品牌的色谱柱进行考查,评价一测多评法在复方制剂中应用的准确性与科学性。结果：建立了狮马龙活络油的含量控制方法,方法准确性评价结果表明,利用一测多评法在不同色谱柱的计算值与外标法实测值之间无显著差异（RSD<2%）。结论：以薄荷脑、水杨酸甲酯同步测定的一测多评法控制狮马龙活络油的质量是可行的、准确的。     

一测多评法测定丹酚酸A原料药中迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B和丹酚酸C

目的建立一测多评法测定丹酚酸A原料药中特定杂质迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B和丹酚酸C。方法采用Agilent Zorbax Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相0.2%磷酸–乙腈,梯度洗脱,检测波长286 nm,体积流量1.0 mL/min,柱温25℃,样品室温度4℃,进样量20μL。以丹酚酸A为内标,建立丹酚酸A原料药中特定杂质(紫草酸、迷迭香酸、丹酚酸B、丹酚酸C)的相对校正因子;分别采用一测多评法和外标法测定丹酚酸A原料药中特定杂质,并比较一测多评法计算值与外标法实测值的差异性。结果丹酚酸A、丹酚酸B、丹酚酸C、迷迭香酸、紫草酸均在0.2~20μg/mL与峰面积呈良好线性关系。在线性浓度范围内,迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、丹酚酸C与丹酚酸A间的相对校正因子分别为1.52、2.09、2.33、1.06。一测多评法计算值与外标法实测值无显著性差异。结论一测多评法可用于丹酚酸A原料中迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、丹酚酸C的测定。