响应面法优化酒炙两头尖的炮制工艺

目的 优化酒炙两头尖的炮制工艺。方法 在单因素基础上,以黄酒用量、浸润时间、炮制温度、炮制时间为考察因素,以竹节香附素A的含量为评价指标,采用响应面法优化酒炙两头尖的炮制工艺。 结果 酒炙两头尖的最佳炮制工艺为黄酒用量32.79 %,浸润时间61.59min,炮制温度81.55 ℃,炮制时间43.85 min。结论 该优化工艺简便、预测性良好,可用于两头尖酒炙饮片的制备。     

正交法优选酒炙川芎的最佳炮制工艺

目的优选川芎的最佳炮制工艺。方法以川芎嗪的含量为评价指标,选择黄酒用量、闷润时间、炮制温度、炮制时间四个主要影响因素,用L9（34）正交设计表,采用方差分析法,对川芎进行酒炙工艺的优选。结果川芎的最佳炮制工艺,每50 g川芎饮片,加15 m l黄酒,闷润0.5 h,80℃烘制1h。结论本方法为规范酒炙川芎的炮制工艺,提高酒炙川芎的质量,提供了科学依据。     

Box-Behnken设计-效应面法优选酒黄连炮制工艺

目的 优选酒黄连的最佳炮制工艺。方法 以小檗碱等4种生物碱含量之和、醇浸膏得率、外观性状为评价指标,采用Box-Behnken设计-效应面法考察黄酒用量、闷润时间、炒制温度、炒制时间对其质量的影响,优选酒黄连的炮制工艺参数。结果 黄连最佳酒炙工艺为黄酒用量12 g（药材与黄酒用量比为1：12）,闷润时间75 min,炒制温度100 ℃,炒制时间为7 min。结论 优选的酒黄连炮制工艺合理可行,可制备出质量可控的酒黄连饮片。     

正交试验法优选北柴胡麸炒工艺

摘 要 目的：优选北柴胡的最佳麸炒工艺。方法: 以柴胡皂苷a、d含量为考察指标,通过L9(34)正交试验考察麦麸用量、预热锅温、麸炒时间3个因素,采用高效液相色谱法进行皂苷含量测定。结果: 预热锅温和麸炒时间对柴胡皂苷a和柴胡皂苷d含量均有显著性影响,而麦麸用量对柴胡皂苷a和柴胡皂苷d含量影响不明显。最佳麸炒工艺为10％的麦麸用量,预热锅温290℃,麸炒时间80 s。结论:优选的北柴胡最佳麸炒工艺合理可靠,重复性好,为规范麸炒北柴胡的饮片加工提供参考。     

不同干燥和炮制方法对北柴胡皂苷类化合物的影响

目的以北柴胡中柴胡皂苷a、d及总皂苷的含量为考察指标,评价不同干燥和炮制方法对北柴胡中皂苷类化合物的影响。方法采用HPLC法与可见分光光度法,测定不同干燥和炮制方法的北柴胡中柴胡皂苷a、d及总皂苷的含量。结果不同干燥方法干燥品中柴胡皂苷a、d的含量:红外干燥品>100℃烘干品>微波干燥品>50℃烘干品>晒干品>阴干品,含量差异显著;总皂苷含量:100℃烘干品>微波干燥品>阴干品>红外干燥品>晒干品>50℃烘干品,但差异不大。不同炮制方法炮制品中柴胡皂苷a的含量:生品>鳖血黄酒共炙品>清炒品>蜜炙品>酒拌品>醋拌品>酒炙品>鳖血炙品>醋炙品;柴胡皂苷d的含量:生品>鳖血黄酒共炙品>醋拌品>蜜炙品>酒拌品>酒炙品>清炒品>醋炙品;总皂苷的含量:蜜炙品>醋拌品>酒拌品>鳖血炙品>酒炙品>鳖血黄酒共炙品>醋炙品>生品>清炒品。结论红外、微波、100℃烘干等干燥方法能明显提高柴胡皂苷a、d的含量,总皂苷含量差异不大;炮制品中柴胡皂苷a、d的含量相对于生品都有所下降,其中醋炙品中含量最低,蜜炙品中总皂苷含量升高明显,其他炮制品总皂苷含量变化很小。     

酒炙大黄工业化生产工艺实验研究

目的优选符合工业化生产的酒炙大黄饮片生产工艺。方法采用L9(34)正交设计考察炒制温度、炒制时间、投料量,以饮片外观性状、总蒽醌含量为指标,选择高效液相色谱法进行含量测定,进行机械化炮制与传统手工炮制比对研究,确定最佳工艺技术参数。结果最佳炮制工艺技术参数为,加入10%黄酒拌匀,焖透,置XCYD-750型自控温旋盖电热炒药机内,炒炙温度设定140℃,炒炙时间设定15 min。结论优选工艺稳定可行,适合工业化生产。     

柴胡舒肝颗粒醇提工艺优选

目的通过正交实验优选舒肝颗粒柴胡醇提制备工艺。方法采用高效液相色谱法测定柴胡中柴胡皂苷含量,以柴胡皂苷a、柴胡皂苷d的总含量及固形物提取率为考察指标,考察乙醇浓度、乙醇用量、提取时间、提取次数4个因素对提取结果的影响。结果醇提最佳工艺为7倍量70%乙醇,提取2次,每次1.5 h。结论优选的提取工艺稳定、可行,适用于工业化生产。     

酒炙续断最佳炮制工艺的研究

目的：以续断皂苷Ⅵ为指标对续断的炮制工艺进行优选。方法：采用L9（3^4）正交试验进行筛选。结果：用10％的黄酒浸润，150℃的下锅温度，炒6min时为续断酒炙的最佳炮制工艺。结论：酒炙续断最佳炮制工艺是科学合理的，酒炙可使有效成分含量增加，其质量稳定可控。     

南柴胡不同炮制品皂苷类物质含量及急性毒性实验比较研究

目的对南柴胡不同炮制品中皂苷类物质的含量和急性毒性大小进行比较研究,探讨炮制对南柴胡皂苷类物质含量与毒性的影响。方法运用HPLC法、经典急性毒性实验法,进行南柴胡不同炮制品中柴胡皂苷a的含量测定及急性毒性比较研究。结果南柴胡生品、清炒品、醋炙品、酒炙品和蜜炙品不同炮制品中柴胡皂苷a的百分含量依次为0.46%、0.16%、0.22%、0.22%、0.32%。南柴胡生品,清炒品,醋炙品,酒炙品和蜜炙品没有出现死亡,测得最大给药量（MLD）值按含生药量计算分别为25.2、28.8、26.4、26.0、32.4g·kg-1,分别相当于临床70kg人每公斤体重日用量的196、224、205、233、252倍,连续观察14天,小鼠一般状况良好,无一死亡。结论南柴胡不同炮制品中柴胡皂苷a含量和毒性各不相同,且各样品均未出现死亡,其最大给药量显示南柴胡的各炮制品基本安全低毒,提示炮制对南柴胡药材柴胡皂苷类物质含量和安全剂量范围大小有一定影响。     

基于UPLC方法的酒当归微波炮制工艺研究

目的采用UPLC及化学计量学方法考察酒炙当归的最优微波炮制工艺,为从品质角度探讨当归酒炙工艺的规范化提供参考。方法选取黄酒量、闷润时间、微波功率、微波时间作为考察因素,采用正交实验法以阿魏酸、洋川芎内酯A、正丁基苯肽、藁本内酯、丁烯基苯肽为指标,筛选最优酒炙工艺,并对当归酒炙前后的成分含量进行主成分分析。结果酒炙当归最优工艺为每1g当归加黄酒0．5g,闷润时间5h、微波功率750W、微波时间3min。结论本研究首次采用UPLC及化学计量学方法对酒当归的微波炮制工艺进行研究。该炮制工艺加热温度可控,加热时间确定,加料量定量,指标性成分含量高,操作步骤少,耗时短,为当归酒炙工艺提供了一种新方法。     

正交试验优选柴胡微波炮制工艺

目的:优化醋制柴胡的微波炮制新工艺。方法:采用正交试验,以柴胡皂苷b2和总皂苷含量为评价指标,以醋用量、微波热力、加热时间、药材铺叠厚度为考察因素,确定最佳微波炮制工艺。结果:最佳的炮制工艺为醋用量20kg,微波热力60%,加热时间6min,铺叠厚度1cm。结论:该方法简单、可行,易于控制,可作为醋制柴胡的新方法。     

HPLC法再研究水煎煮时间对柴胡皂苷成分溶出量的影响

目的:HPLC法再研究水煎煮时间对柴胡皂苷成分溶出量的影响。方法:采用Purospher STAR C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-0.05%磷酸(78∶22);流速:1.0ml.min-1;柱温:35℃;检测波长为210nm。结果:柴胡皂苷a、柴胡皂苷d线性范围分别为0.04192～20.96μg,0.03218～16.09μg;相关系数:r≥0.9998;平均回收率分别99.08%、98.27%,RSD分别为0.40%、0.55%。结论:所建立的方法简便、稳定,很好地测定了水煎煮柴胡0.5、1、2、4、6、8、10、12小时后柴胡皂苷成分溶出量,并表明水煎煮8小时柴胡制剂中柴胡皂苷依然有比较多的剩余量,在临床应用中依然应该关注其使用的安全性。本试验结果有助于制定柴胡毒性物质基础的安全范围及功效物质基础发挥药效作用的最低限度,最大限度保证柴胡临床用药的安全、有效。     

多指标综合评分法优选何首乌炮制工艺

目的:比较常压和高压炮制方法对何首乌成分的影响,优选何首乌炮制工艺。方法:何首乌分别以常压下清蒸、黄酒制、黑豆汁制24、32、40、72 h,以高压清蒸、黄酒制、黑豆汁制4、6、8、10 h;以何首乌炮制品中卵磷脂、二苯乙烯苷、多糖、结合型和游离型蒽醌的含量为指标,采用多指标综合评分法优选何首乌的炮制工艺。结果:分析各炮制工艺的综合评分,常压炮制和高压炮制工艺整体效果均是豆制>清蒸>酒制,高压豆制优于常压豆制工艺,综合评分最高的炮制工艺为高压豆制4 h,其次为高压豆制6 h。结论:用综合评分法能较好的评价何首乌的炮制工艺,建议可采用高压豆制(4 h)工艺炮制何首乌。     

SPE-UPLC-ELSD法测定柴胡中柴胡皂苷a、d的含量

目的：应用超高效液相色谱-蒸发光散射（UPLC—ELSD）检测柴胡中柴胡皂苷a、d的含量。方法：采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱（2．1mm×100mm,1．7μm）;以乙腈（A）-水（B）为流动相梯度洗脱（0－3min,43％A;3～9min,43％A→63％A）;流速：0．2mL．min-1：柱温：30℃;ELSD检测器漂移管温度为40℃,气体压力为40psi,测定柴胡中柴胡皂苷a、d的含量。结果：柴胡中柴胡皂苷a在浓度为64．2-385．2Dg·mL—1（r=0．9994）内线性范围良好：柴胡皂苷d在浓度为67．3～403．8μg·mL-1（r=0．9992）内线性范围良好。结论：该方法简便、灵敏、可靠、准确、重现洼好,可作为柴胡的质量控制方法。     

柴葛清热颗粒的质量标准研究

目的:建立柴葛清热颗粒的质量标准。方法:用TLC法对葛根、黄芩进行定性鉴别;用HPLC法测定柴胡中柴胡皂苷a和柴胡皂苷d的含量。结果:薄层色谱图斑点清晰,阴性对照无干扰;柴胡皂苷a在0.52～10.48μg和柴胡皂苷d在0.36～7.12μg内线性关系良好,平均回收率分别为98.57%和98.73%,RSD分别为0.76%和0.75%(n=6)。结论:该方法专属性强,灵敏度高,重复性好,可用于柴葛清热颗粒的质量控制。     

RP—HPLC法测定不同品种不同产地柴胡中柴胡皂苷a、d的含量

目的：建立柴胡中柴胡皂苷a、d含量的RP—HPLC测定方法,以分别考察不同种植基地柴胡及野生柴胡中柴胡皂苷a、d的含量。方法：采用BonChrom C18色谱柱（200mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-水（40：60）,流速1．0ml·min^-1,检测波长204nm。结果：柴胡皂苷a线性范围为1．94～19．44μg（r=0．9999）,柴胡皂苷d线性范围为1．96～19．60μg（r=0．9998）,柴胡皂苷a平均回收率为99．35％（RSD=1．14％）,柴胡皂苷d平均回收率为99．52％（RSD=1．18％）。不同品种不同产地柴胡中柴胡皂苷a、d含量之和的分布范围为0．44％-0．67％。结论：本法简便快捷,结果准确,重复性好,地道中药材规范化种植（GAP）基地的柴胡皂苷含量较高。     

柴胡中柴胡总皂苷及柴胡皂苷a的含量测定

目的 建立柴胡中柴胡总皂苷及柴胡皂苷a的含量测定方法,并对样品进行含量测定.方法 采用紫外分光光度法,以柴胡皂苷a为对照品,在波长545nm处对样品中的总皂苷进行含量测定;采用高效液相色谱法,以C18色谱柱(4.6mmX250mm.5μm)、甲醇-水为流动相,流速为1mL·min<'-1>,检测波长为210nm,测定样品中柴胡皂苷a的含量.结果 柴胡总皂苷在30～70μg/mL、柴胡皂苷a在50.4～252μg/mL范围内呈良好的线性关系,r分别为09956、0.9991;平均回收率:柴胡总皂苷为99.31%、柴胡皂苷a为99.22%;RSD:柴胡总皂苷为1.25%,柴胡皂苷a为1.07%.结论 本研究所建立的紫外分光光度法测定柴胡总皂苷及高效液相法测定皂苷a含量的方法,简便、易行、快速,结果准确可靠,适用于柴胡中柴胡总皂苷及柴胡皂苷a的含量测定,并为在安全剂量范围内正确使用柴胡提供依据.     

基原对柴胡急性毒性和皂苷类物质含量影响的实验研究

目的对不同基原柴胡的皂苷类物质含量和急性毒性大小进行比较研究,探讨基原对柴胡皂苷类化学成分含量与急性毒性的影响。方法运用UV法、HPLC法、经典急毒实验法,进行南、北柴胡药材中柴胡总皂苷和皂苷a含量测定及急性毒性比较研究。结果北柴胡药材中总皂苷含量4．61％,柴胡皂苷a的含量0．60％,南柴胡药材中总皂苷含量3．53％,柴胡皂苷a的含量0．46％。1日内给小鼠灌胃南、北柴胡药材分别为25．2g／kg、26．4g／kg（按含生药量计算）,分别相当于临床70kg的成人每公斤体重日用量的196倍和205倍以上,观察14天,小鼠一般状况良好,无一死亡。结论北柴胡药材毒性大于南柴胡药材,其毒性的大小与柴胡皂苷类物质含量有一定相关性。