芪黄益气浓缩丸HPLC指纹图谱研究

目的：建立芪黄益气浓缩丸HPLC指纹图谱为评价其质量提供科学依据。方法：采用Venusil XBP C₁₈（L）（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱;检测波长为0~15 min 280 nm;15~70 min 250 nm;流速1.0 mL·min^-1;柱温25℃;流动相为甲醇（A）-水（B）梯度洗脱;使用指纹图谱相似度评价软件,对10批样品进行相似度评价;将芪黄益气浓缩丸HPLC指纹图谱与各单味药代表成分的HPLC指纹图谱进行比较分析,利用色谱峰的相对保留时间,对主要色谱峰进行归属和定性。结果：得到分离度、稳定性、重复性均良好的芪黄益气浓缩丸HPLC指纹图谱,标定22个共有指纹峰,并归属到各药材,确定5个峰的化学成分。对10批样品指纹图谱进行相似度评价,相似度均大于0.9。结论：该方法操作简单、重复性好、准确可靠,为完善芪黄益气缩丸的质量控制提供了依据。     

复方龙星片高效液相色谱指纹图谱研究

目的：建立复方龙星片的高效液相色谱指纹图谱。方法：采用迪马Spursil C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以水-甲醇-0.2%甲酸乙腈-0.01 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长：254 nm;进样量：15 μL,柱温：30℃。结果：确定了17个共有峰,并对其中10个峰进行了归属。10批样品指纹图谱的相似度均在0.94以上。结论：该方法稳定、重复性好,为复方龙星片的质量控制提供参考。     

茵栀黄颗粒的HPLC指纹图谱研究及共有峰归属分析

目的：建立茵栀黄颗粒的HPLC指纹图谱,并对其共有峰进行归属分析和指认,以科学评价及有效控制该制剂质量。方法：采用Kromasil C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,流动相为乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长238 nm,柱温30℃。测定20批茵栀黄颗粒样品指纹图谱,建立共有模式,并采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》（2004A版）进行相似度评价;通过与各对照品保留时间比对,对共有峰进行归属分析和确认。结果：以栀子苷峰为参照峰,建立了茵栀黄颗粒的HPLC指纹图谱,确定了29个共有峰,并对其中的16个色谱峰进行了指认及归属。20批茵栀黄颗粒样品指纹图谱经相似度评价,其相似度均大于0.95。结论：该法所建立的指纹图谱能较全面地体现茵栀黄颗粒中组分的整体特征,为茵栀黄颗粒的质量控制提升提供了依据。     

复方穿心莲片HPLC指纹图谱研究

目的：建立复方穿心莲片指纹图谱研究方法,为复方穿心莲片的质量标准提出修订建议。方法：采用Thermoscientific Syncronis aQ C18（4.6 mm × 250 mm,5 μm）色谱柱,以乙腈（A）-0.2%磷酸溶液（B）为流动相,梯度洗脱;以270 nm为检测波长,柱温为30 ℃,流速为1.0 mL·min-1,建立复方穿心莲片指纹图谱,利用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）”对市售65批次复方穿心莲片进行相似度评价。 结果：建立的复方穿心莲片指纹图谱共确定6个共有峰,65个批次相似度在0.449~0.994之间差异较大,平均值为0.927,考虑到药材的来源及大生产带来的影响,认为供试品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度应不得低于0.90较为合理。结论：本方法稳定可控,可用于复方穿心莲片的质量控制。     

用RP-HPLC指纹图谱控制复方丹参滴丸中低波长紫外吸收指纹成分

目的采用双定性双定量相似度作为评价指标,建立了复方丹参滴丸（CDDP）中低波长紫外吸收指纹成分的控制方法。方法采用RP-HPLC法以Century SIL C18BDS柱（200mm×4．6mm,5μm）;以色谱指纹图谱指数F为目标函数优化选择指纹图谱检测条件,确定流动相为水-乙腈低压梯度洗脱,紫外检测波长：203nm,柱温：（30．00±0．15）℃,进样量：10μL。以双定性双定量相似度法对10批CDDP进行质量评价。结果以人参皂苷Rg1为参照物峰,确定18个共有指纹峰,建立了CDDP低波长紫外吸收指纹成分的HPLC指纹图谱。评价出10批CDDP的双定性双定量相似度均合格,表明此10批样品的低波长紫外吸收指纹成分的数量、分布比例和含量特征是十分相似的,表现出很好的质量均一性。结论本试验证明双定性双定量相似度法可有效控制CDDP中低波长紫外吸收指纹成分。     

克咳片的HPLC指纹图谱研究及聚类分析

摘要：目的:建立克咳片的高效液相色谱（HPLC）指纹图谱,并进行聚类分析,考察克咳片高效液相图谱的一致性。方法:采用HPLC法,色谱柱为Waters Sunfire C18（250 mm×4. 6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0. 1%磷酸溶液（梯度洗脱）,流速为0. 8ml·min-1,检测波长为210 nm、250 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。以甘草酸铵为参照,测定10批克咳片样品的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》（2012 A版）对10批样品进行相似度评价,确定共有峰。采用SPSS 22. 0软件进行聚类分析。结果:10批样品的HPLC图谱有24个共有峰,相似度均>0. 90;经验证,10批样品HPLC图谱与对照指纹图谱具有较好的一致性。10批样品可聚为两大类。结论:所建指纹图谱可为克咳片的质量评价提供参考。     

菟丝子HPLC指纹图谱研究

目的优化菟丝子高效液相色谱（HPLC）指纹图谱分析方法,建立菟丝子黄酮类及酚酸类成分指纹图谱。方法采用Zorbax SB C18色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（梯度洗脱）;检测波长为260 nm;柱温为30℃;流速为1.0 mL/min。结果 10批菟丝子样品均标示出13个共有峰,其中9个为黄酮类成分峰,鉴别出4个特征峰（金丝桃苷、异槲皮苷、紫云英苷、山奈酚）;利用中药色谱指纹图谱相似度评价软件进行相似度评价,10批样品的相似度为0.949~0.996,提示菟丝子质量较稳定。结论方法准确可靠,重复性好,为菟丝子质量控制提供了方法依据。     

中药复方制剂补肾壮阳胶囊高效液相指纹图谱研究

目的：建立中药复方补肾壮阳胶囊（WSKY）的HPLC指纹图谱,对不同批次间制剂进行质量控制。方法：色谱柱：采用C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以乙腈-水（各含体积分数为0.1%的甲酸）为流动相进行梯度洗脱,流速为0.5 mL·min^-1,进样量10 μL,柱温30℃,检测波长270 nm;建立补肾壮阳胶囊HPLC指纹图谱,运用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件"对12批制剂进行相似度评价,通过比对化学分离对照品的保留时间对主要特征峰进行明确化学指认并初步确定组方中药来源。结果：建立的补肾壮阳胶囊HPLC指纹图谱的专属性、精密度、重复性和稳定性均良好;12批制剂的指纹图谱与对照指纹图谱的相似度值在0.921~0.970之间;覆盖该复方13味组方中药的13个共有特征指纹峰得到明确的化学指认。结论：上述建立的主要特征峰化学成分明确的HPLC指纹图谱基本反映该中药复方制剂中各味组方中药,多成分的整体特征,可以用于市售前产品的质量评价,以上工作可为提高WSKY整体质量控制方法提供实验依据。     

补肾壮骨配方颗粒的HPLC指纹图谱研究

目的：建立补肾壮骨配方颗粒的指纹图谱。方法：采用高效液相色谱（HPLC）法。色谱柱为InertsilC18（250mm×4．6mm.5μm）,流动相为乙腈-水（梯度洗脱）,流速为1ml／min,检测波长为285nm。采用直观分析和相似度软件评价10批补肾壮骨配方颗粒指纹图谱的相似度。结果：建立了补肾壮骨配方颗粒的指纹图谱,10批样品共标定了9个共有峰,各色谱峰分离度较好、相似度较高,符合中药色谱指纹图谱研究的技术要求。结论：该方法准确、可靠,建立的HPLC指纹图谱可为补肾壮骨配方颗粒的质量控制提供科学准确的依据。     

复方刺梨合剂高效液相色谱指纹图谱研究

目的：建立复方刺梨合剂的高效液相色谱（HPLC）指纹图谱研究方法。方法采用HypersilC18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,流动相为6%甲醇（pH3.05）-甲醇进行梯度洗脱,检测波长270 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测10批复方刺梨合剂,建立指纹图谱。结果以维生素C为参照物峰,指纹图谱标记了14个共有峰,10批相似度以平均数和中位数计算均〉0.99。结论该方法具有良好的精密度、重复性、稳定性,可用于复方刺梨合剂质量的综合评价。     

咳特灵片HPLC指纹图谱研究

目的:建立咳特灵片的HPLC指纹图谱研究方法,为咳特灵片的质量标准提出修订建议。方法:采用Kromasil C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-0.05%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 mL·min^-1,柱温35℃,检测波长270 nm,建立咳特灵片指纹图谱。以异牡荆苷为参照峰,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2012A版)对市售55批咳特灵片进行相似度评价。结果:建立的咳特灵片指纹图谱共确定了11个共有峰,通过对照品指认了9个特征峰化学成分,55批次样品相似度在0.837~0.998之间,平均值为0.984,考虑到药材的来源及大生产带来的影响,认为供试品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度应不得低于0.90较为合理。结论:建立了咳特灵片的HPLC指纹图谱,该法简便、准确、重现性好,可用于咳特灵片的质量控制。     

Qualitative and quantitative analysis of HPLC fingerprint of Wuji gastric floating sustained-release tablets

A qualitative and quantitative test method of fingerprint of Wuji gastric floating sustained-release tablets was established. High performance liquid chromatography (HPLC) was adopted, using Agilent ZORBAX SB-C₁₈ column (250 mm×4.6 mm, 5 μm) as the chromatographic column, and acetonitrile–0.05 mol/L potassium dihydrogen phosphate solution as the mobile phase in a gradient elution with the flow rate of 1.0 mL/min. Sample solution (10 μL) was injected and was tested at the wavelength of 225 nm for 75 min at the column temperature of 30 ºC. Fingerprint similarity software (2004A version) was used to conduct data analysis. A total of 11 batches of Wuji gastric floating sustained-release tablets were tested and analyzed with HPLC fingerprint. Seventeen common peaks were found and the similarity of the 11 batches of agents was greater than 0.9, indicating that the production process of the agent is stable and feasible. The method is operable and could effectively control the quality of Wuji gastric floating sustained-release tablets.     

坤宁颗粒的HPLC指纹图谱研究

目的建立坤宁颗粒HPLC指纹图谱,为其质量控制提供依据。方法采用Kromasil 100-5 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈–0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;体积流量:1.0 mL/min;检测波长0~12 min为280 nm,12~55 min为230 nm;柱温:30℃;进样量:10μL。对指纹图谱共有峰进行指认,分析相似度,并考察了药材与制剂的相关性。结果测定了10批坤宁颗粒,选择柚皮苷作为参照物,提取14个色谱峰作为指纹图谱共有峰,并将共有峰归属到各药材;10批样品相似度均大于0.95。结论该法重复性好,简便可靠,为坤宁颗粒的质量控制和评价提供了依据。     

银黄含片HPLC指纹图谱的建立

目的:利用高效液相色谱法建立银黄含片的指纹图谱。方法:采用Shim-pack C₁₈色谱柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,流动相:乙腈与0.1%磷酸溶液进行梯度洗脱,检测波长为318nm,通过指纹图谱相似度评价软件,对10批银黄含片的指纹图谱进行了相似度计算。结果:银黄含片指纹图谱共有11个共有峰,10批样品相似度大于0.9。结论:该方法稳定可靠,可很好地控制药品质量。     

基于指纹图谱结合多成分定量分析的视疲宁片质量评价研究

目的:建立视疲宁片(SPN)的HPLC特征指纹图谱,结合聚类分析、主成分分析、多成分定量分析,为其质量评价提供依据。方法:采用Agilent C18柱(250mm×4.60mm,5μm),以流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱(0～15min,20%～25%乙腈,20～25min,25%～45%乙腈,25～30min,45%～95%乙腈);体积流量为1mL·min-1;检测波长为280nm;柱温30℃。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012年版)对10批SPN指纹图谱进行相似度评价,对共有峰进行聚类分析与主成分析,并对指认的6种指标成分进行定量分析。结果:10批SPN HPLC指纹图谱相似度均大于0.90,共20个共有峰,各峰分离度较好。10批SPN样品聚类分析与主成分分析结果具有一致性,且经主成分分析20个共有峰可综合分为6个主成分,累积方差贡献率为95.91%;通过与对照品比对确定6种指标成分,分别为绿原酸(3号峰)、阿魏酸(5号峰)、橙皮苷(7号峰)、淫羊藿苷(12号峰)、橙黄决明素(18号峰)、大黄酚(20号峰),所建立的成分分析方法可用于6种成分的含量测定。结论:HPLC特征指纹图谱结合模式识别可反映SPN的内在质量,建立的多成分定量分析方法对SPN的质量控制具有参考价值。     

四逆泡腾片的高效液相特征图谱

目的:建立四逆泡腾片HPLC特征图谱分析方法。方法:采用Hypersil ODS₂C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱, 流动相:乙腈-0.05%磷酸水溶液梯度洗脱,流速1 ml·min^-1,检测波长240 nm,柱温 25 ℃。结果:本色谱条件下四逆泡腾片各成分得到较好的分离,经方法学验证,该方法具良好精密度、重复性和稳定性。采用中药色谱特征图谱相似度评价系统软件(2004A版)进行特征图谱分析, 10批四逆泡腾片样品相似度均在0.88以上。结论:通过四逆泡腾片特征图谱建立,可对四逆泡腾片成品进行定性分析和质量控制。     

承德产山楂叶的HPLC指纹图谱研究

目的建立承德山楂叶药材的HPLC标准指纹图谱,为科学评价和有效控制其质量提供可靠的方法。方法采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为0.5%甲酸水溶液-乙腈-甲醇-四氢呋喃梯度洗脱;0～15min,检测波长260 nm,参比波长360 nm;15～65 min,检测波长370 nm,参比波长430 nm;流速1.0 mL.min1;柱温30℃;进样量10μL。对15批山楂叶药材进行了指纹图谱研究,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)软件进行分析。结果 15批山楂叶的HPLC指纹图谱有12个共有峰,其中7个共有峰得到确认,相似度均>0.9。结论该分析方法准确可靠,重复性好,为更好地控制山楂叶内在质量提供科学依据。     

骨刺片制剂的HPLC指纹图谱

目的:建立骨刺片制剂的指纹图谱测定方法和骨刺片指纹图谱的共有模式,比较、评价不同企业产品之间、相同企业不同批次产品之间的稳定性。方法:以乙腈-0.1%醋酸溶液为流动相,按照一定的梯度进行洗脱,柱温30℃,流速0.8 ml·min^-1,检测波长283 nm,使用中药色谱指纹图谱相似度评价软件对结果进行评价。结果:本次抽检的6个厂家共100批骨刺片样品中只有一批样品的相似度<0.8,其余批次的产品制剂质量稳定,相似度>0.9。结论:HPLC指纹图谱技术快捷方便、稳定可靠,能有效的监测中药制剂的质量,值得在中药制剂质量控制方面推广应用。