韩信草的高效液相色谱指纹图谱及化学模式识别

目的:通过比较指纹图谱的相似度并进行主成分和聚类分析,建立韩信草指纹图谱共有模式。方法:采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.6%乙酸水溶液-乙腈-四氢呋喃为流动相,梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,1~40 min检测波长为365 nm,40~65 min检测波长为275 nm,柱温30℃,进样量10μL。对16批韩信草进行检测,运用国家药典委员会《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版》建立指纹图谱并进行相似度计算,运用SPSS 17.0统计软件进行化学模式识别分析,建立韩信草指纹图谱共有模式。结果:根据主成分和聚类分析结果筛选出10批韩信草样品,并建立指纹图谱共有模式。结论:本文建立的方法经方法验证可作为韩信草的质量控制方法。     

中药复方制剂补肾壮阳胶囊高效液相指纹图谱研究

目的：建立中药复方补肾壮阳胶囊（WSKY）的HPLC指纹图谱,对不同批次间制剂进行质量控制。方法：色谱柱：采用C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以乙腈-水（各含体积分数为0.1%的甲酸）为流动相进行梯度洗脱,流速为0.5 mL·min^-1,进样量10 μL,柱温30℃,检测波长270 nm;建立补肾壮阳胶囊HPLC指纹图谱,运用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件"对12批制剂进行相似度评价,通过比对化学分离对照品的保留时间对主要特征峰进行明确化学指认并初步确定组方中药来源。结果：建立的补肾壮阳胶囊HPLC指纹图谱的专属性、精密度、重复性和稳定性均良好;12批制剂的指纹图谱与对照指纹图谱的相似度值在0.921~0.970之间;覆盖该复方13味组方中药的13个共有特征指纹峰得到明确的化学指认。结论：上述建立的主要特征峰化学成分明确的HPLC指纹图谱基本反映该中药复方制剂中各味组方中药,多成分的整体特征,可以用于市售前产品的质量评价,以上工作可为提高WSKY整体质量控制方法提供实验依据。     

宣肺止咳合剂的高效液相指纹图谱

目的：建立宣肺止咳合剂的高效液相指纹图谱,为宣肺止咳合剂的质量控制和评价提供依据。方法：采用Agilent Zorbax SB-C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,在254 nm检测波长下以乙腈-0.1%甲酸水为流动相梯度洗脱,以葛根素为参照物,在相同的色谱条件下测定10批宣肺止咳合剂,并运用国家药典委员会中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2004A）对10批宣肺止咳合剂进行相似度评价,并对组方中6味药材进行了相关性分析。结果：建立了宣肺止咳合剂的HPLC指纹图谱,10批样品的相似度在0.995~0.999之间,标定了28个共有指纹峰,其中26个归属到各药材,3个已确认成分。结论：该方法具有良好的精密度、重复性、稳定性,为宣肺止咳合剂的质量评价与质量控制提供了科学依据。     

绞股蓝总苷片的指纹图谱及含量测定

目的采用超高效液相色谱法建立中药制剂绞股蓝总苷片的指纹图谱,并同时测定其中人参皂苷Rb1和绞股蓝皂苷XLIX的含量。方法采用Kromat Universil XB C18色谱柱(150 mm×2.1mm,3μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速为0.2mL·min-1,检测波长为203nm,柱温为30℃;建立绞股蓝总苷片指纹图谱,运用中国药典委员会"中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件"对10批制剂进行相似度评价,并对其中2个色谱峰进行指认及含量测定。结果 10批绞股蓝总苷片指纹图谱中标定了17个共有色谱峰,相似度值为0.983~0.995。人参皂苷Rb1和绞股蓝皂苷XLIX质量浓度分别在4.2~42.0mg·L-1和9.4~94.0mg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.5%和99.4%。结论用该方法所建立的皂苷类指纹图谱方法,结合有关成分的含量测定能更好地控制其质量,对提高绞股蓝总苷片的整体质量控制提供参考依据。     

复方增氧分散片变波长指纹图谱

目的：建立复方增氧分散片变波长高效液相色谱（HPLC）指纹图谱,为评价其质量提供依据。方法：采用Alltima-C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;以乙腈-水为流动相梯度洗脱;流速1.0 mL·min^-1;柱温35℃;进样量10 μL;检测波长283 nm（0~34 min）,223 nm（34~55 min）,283 nm（55~150 nm）。结果：建立了10批复方增氧分散片的对照指纹图谱,运用"中药色谱相似度评价系统软件"对10批样品进行相似度评价确定了18个共有峰,并全部归属到各药材,其中有6个共有峰确定成分,相似度均在0.91以上。通过系统聚类分析法（HCA）,10批复方增氧分散片可以分为两类。结论：所建立的指纹图谱简便可靠,可用于复方增氧分散片的质量控制。     

鸦胆子药材水溶性成分的HPLC指纹图谱检测方法

目的建立鸦胆子药材水溶性成分指纹图谱检测方法。方法采用汉邦BDS-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),用反相色谱法进行分离,以乙腈-磷酸水溶液(pH 3.0)进行线性梯度洗脱,检测波长:280 nm,柱温:40℃,进样量:10μL。以没食子酸峰作为内参照峰。结果测定20批不同产地的鸦胆子药材,共标定11个共有峰。通过中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2009年版)进行评价,20批鸦胆子药材水溶性指纹图谱之间相似度均在0.95以上。易伪品女贞子水溶性成分与鸦胆子水溶性成分共有模式相似度为0.562。结论建立的指纹图谱检测方法可为鉴别鸦胆子药材真伪和药材质量控制提供试验依据。     

小金胶囊的HPLC指纹图谱建立及主成分分析

目的:建立小金胶囊的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并进行主成分分析。方法:采用HPLC法。色谱柱为Agilent TC-C_(18)(2),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为240 nm,柱温为25℃,进样量为20μL。以11-羰基-β-乙酰乳香酸为参照,绘制15批样品的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004 A版)进行相似度评价,确定共有峰,并采用Minitab 17.0软件进行主成分分析。结果:有1批样品相似度小于0.800,且与其他14批样品比较缺13、14、15号共有峰,可能存在质量差异而未进行相关分析。其余14批样品的HPLC图谱有15个共有峰,指认了3个色谱峰,分别为槲皮素、穗花杉双黄酮、11-羰基-β-乙酰乳香酸;14批样品的相似度为0.889～0.990。经主成分分析,2个主成分因子的累积方差贡献率为94.4%,样品中8、9、11、12、14号共有峰(特别是8、9号共有峰)对应成分的含量变化是导致样品质量差异的重要原因。结论:所建指纹图谱及主成分分析结果可为小金胶囊的质量评价提供参考。     

续断饮片标准汤剂质量评价研究

目的： 制备续断饮片标准汤剂,并建立质量控制方法。方法： 制备了15批续断饮片标准汤剂,以川续断皂苷Ⅵ作为检测指标,计算出膏率、含量和转移率,并建立UPLC特征图谱分析方法。结果： 通过对15批续断饮片标准汤剂进行检测,出膏率范围为29.05%~39.06%,川续断皂苷Ⅵ的含量范围为36.14~84.41 mg·g^-1,转移率的范围为29.10%~49.12%。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）软件进行分析和相似度评价,标定了17个共有峰,并指认绿原酸、咖啡酸、马钱苷和川续断皂苷Ⅵ 4个色谱峰,通过和对照图谱比对,相似度均高于0.92。结论： 建立的续断饮片标准汤剂的质量评价方法准确、稳定、重复性良好,可以续断配方颗粒的质量控制提供参照。     

河南牡丹叶的HPLC指纹图谱及化学模式识别研究

目的:建立河南牡丹叶的HPLC指纹图谱及其化学模式识别方法,为牡丹叶的质量评价研究提供参考。方法:采用Agilent C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长270 nm,柱温35℃,采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”(2012版)建立对照指纹图谱,考察21批牡丹叶相似度,结合主成分分析和聚类分析对各批牡丹叶进行整体质量评价。结果:21批牡丹叶HPLC指纹图谱,有18个共有峰,分析确定其中的5个化学成分,分别为没食子酸、没食子酸乙酯、芍药苷、鞣花酸和木犀草苷;样品相似度在0.907～0.979,主成分分析将21批样品聚为3类,聚类分析结果与主成分分析结果一致。结论:利用指纹图谱与化学模式识别相结合的方法简便、可靠,可快速评定河南牡丹叶的品质和一致性,可用于牡丹叶的整体质量评价。     

贵州产杜仲高效液相色谱指纹图谱的建立与分析

目的 建立杜仲药材高效液相色谱(HPLC)的指纹图谱,评价不同产地杜仲中化学成分的差异,为制定杜仲的质量控制标准提供参考.方法 色谱柱为Phenomenex Synergi Hydro-RP C18(250 mm×4.6 mm,4μm),流动相为甲醇-0.05％磷酸溶液(梯度洗脱),检测波长235 nm,柱温25℃.利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件进行相似度计算,并应用聚类分析与主成分分析对指纹图谱进行化学模式识别法研究.结果 建立了杜仲药材的指纹图谱,确定了19个共有峰,并用对照品指认了3个峰.相似度评价表明,20批不同产地的杜仲药材相似度存在差异;聚类分析将20个样品分成A与B两类.结论 杜仲药材指纹图谱的建立为杜仲的质量控制评价体系提供了科学依据.     

基于HPLC指纹图谱结合多种化学模式识别评价生脉饮(党参方)质量

目的：建立多批次生脉饮（党参方） HPLC指纹图谱并采用多种化学计量学分析评价多厂家多批次生脉饮（党参方）的整体质量。方法：采用Ultimate XB-C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为乙腈-0.15%甲酸水溶液,检测波长为260 nm,流速0.8 mL·min^-1,柱温20℃,对多批不同厂家和来源的生脉饮（党参方）制剂进行分析,建立中药色谱指纹图谱,并结合聚类分析、主成分分析与偏最小二乘法判别分析对生脉饮（党参方）质量进行评价。结果：建立了生脉饮（党参方） HPLC指纹图谱,确定了23个共有峰,并指认了其中7个色谱峰;多批次生脉饮（党参方） HPLC指纹图谱的相似度为0.061~0.798;聚类分析与主成分分析结果一致,结合正交偏最小二乘法判别分析发现3类主成分中包含的7个成分峰是造成不同批次生脉饮（党参方）质量差异的主要标志物。在多指标成分定量分析方法学考察结果中,7种指标性成分的加样回收率在97.32%~101.26%,RSD为1.89%~3.56%。结论：不同批次的生脉饮（党参方）之间虽有一定的相关性,但存在质量差异。生脉饮（党参方）检测方法的建立可以为其质量控制及评价提供参考依据,且具有一定的药用开发价值,为其进一步药效及制剂研究奠定基础。     

玉红膏指纹图谱研究及质量标志物预测分析

目的:建立玉红膏指纹图谱并进行聚类分析及主成分分析,并对其质量标志物进行预测.方法:在古方记载方法基础上加以改善,制备玉红膏样品;采用HPLC色谱法测定21批样品,色谱柱Sepax Bio-C18 (4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1％磷酸水溶液;流速:1.0 mL· min-1;柱温:25℃;...     

交泰丸指纹图谱研究

目的:建立交泰丸的HPLC指纹图谱检测方法。方法:采用Agilent SB-AQ色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液(44:56)(每100 ml中加十二烷基硫酸钠0.4 g,以磷酸调节pH值为3.5),流速1.0 ml·min^-1,检测波长276 nm,柱温30 ℃,进样量5 μl。结果:通过"中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版"分析确定了12个共有峰, 10批交泰丸的指纹图谱相似度均大于0.95。结论:该方法稳定可靠,为交泰丸质量标准建立提供了可靠的科学依据。     

活血止痛胶囊的高效液相指纹图谱建立、化学模式识别分析及3种成分的含量测定

目的:建立活血止痛胶囊的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱及含量测定的方法,结合化学模式识别分析,为其质量评价提供依据.方法:采用Kromasil 100-5-C18(4.6mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速为1mL·min-1,柱温35℃,检测波长203 nm,测定其3种成分含量并建立...     

经典名方保元汤物质基准指纹图谱及多指标量值传递研究

目的:建立经典名方保元汤物质基准的HPLC指纹图谱,结合化学模式识别进行分析,并建立人参皂苷Rg1、Re、Rb1及毛蕊异黄酮-7-0-葡萄糖苷的含量测定方法,以人参、黄芪为例阐明药材-饮片-物质基准量值传递关系,结合有效成分转移率评价物质基准制备过程的合理性,为其质量控制提供参考.方法:按照古籍记载方法制备15批物质基...     

桔贝合剂HPLC指纹图谱及5个有效成分含量测定研究

目的: 通过高效液相色谱(HPLC)法建立桔贝合剂指纹图谱及其5个有效成分含量测定方法,并进行聚类分析和主成分分析,为桔贝合剂质量评价提供参考。方法: 采用Phenomenex C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,4 μm),以甲醇-0.1%磷酸为流动相梯度洗脱,不同时段采用326,272,252 nm为检测波长。利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)生成桔贝合剂对照指纹图谱,同时测定5个有效成分的含量。并采用SPSS 21.0软件对19批次桔贝合剂进行聚类分析(CA)与主成分分析(PCA)。结果: 建立了桔贝合剂HPLC指纹图谱,确定了15个共有峰,指认了其中8个色谱峰;19批桔贝合剂相似度为0.762~0.999,表明样品间差异较大。19批桔贝合剂可以聚为两大类,S1、S2、S3、S13、S14、S15、S16、S17、S18、S19聚为一类,S4、S5、S6、S7、S8、S9、 S10、S11、S12聚为一类。经主成分分析,主成分1、2是影响桔贝合剂质量评价的主要成分,2个主成分累方差贡献率为92.85%。黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、甘草酸铵5个成分进样量在一定范围内线性关系良好,平均加样回收率(n=6)为97.3%~101.0%,RSD均≤1.2%。结论: 所建立的桔贝合剂HPLC指纹图谱及5个有效成分含量测定方法稳定可靠,与聚类分析和主成分分析结果,可为桔贝合剂的质量评价和进一步开发利用提供参考。     

基于指纹图谱结合多成分定量分析的视疲宁片质量评价研究

目的:建立视疲宁片(SPN)的HPLC特征指纹图谱,结合聚类分析、主成分分析、多成分定量分析,为其质量评价提供依据。方法:采用Agilent C18柱(250mm×4.60mm,5μm),以流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱(0～15min,20%～25%乙腈,20～25min,25%～45%乙腈,25～30min,45%～95%乙腈);体积流量为1mL·min-1;检测波长为280nm;柱温30℃。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012年版)对10批SPN指纹图谱进行相似度评价,对共有峰进行聚类分析与主成分析,并对指认的6种指标成分进行定量分析。结果:10批SPN HPLC指纹图谱相似度均大于0.90,共20个共有峰,各峰分离度较好。10批SPN样品聚类分析与主成分分析结果具有一致性,且经主成分分析20个共有峰可综合分为6个主成分,累积方差贡献率为95.91%;通过与对照品比对确定6种指标成分,分别为绿原酸(3号峰)、阿魏酸(5号峰)、橙皮苷(7号峰)、淫羊藿苷(12号峰)、橙黄决明素(18号峰)、大黄酚(20号峰),所建立的成分分析方法可用于6种成分的含量测定。结论:HPLC特征指纹图谱结合模式识别可反映SPN的内在质量,建立的多成分定量分析方法对SPN的质量控制具有参考价值。