千年健多糖提取工艺优化及其抗氧化活性研究

目的 优化千年健多糖提取工艺,考察千年健多糖抗氧化活性。方法 以提取温度、提取时间、料液比和醇沉浓度为影响因子,多糖得率为指标,响应面法优化千年健多糖提取工艺。通过考察多糖对DPPH·、OH·、ABTS⁺·、O₂^-·的清除能力,研究其抗氧化活性。结果 最佳提取参数：提取温度72℃,提取时间70 min,料液比1∶46,醇沉浓度79%,多糖对DPPH·、OH·、ABTS⁺·、O₂^-·均表现出较好的清除效果,EC₅₀分别为2.04、2.53、2.99、2.35 mg·mL^-1。结论 该工艺稳定可靠,千年健多糖具有较强的抗氧化能力。     

木荚红豆叶总黄酮提取工艺优化及其抗氧化活性研究

目的 为了深入探究木荚红豆叶中黄酮类化合物的最佳提取工艺及其抗氧化活性。方法 依据单因素试验结果,进行响应面设计试验,探究乙醇浓度、液料比和提取时间对木荚红豆叶总黄酮提取率的影响,并进行验证实验,建立该工艺的模型。此外对最优条件下的总黄酮提取液进行体外抗氧化活性试验。结果 该工艺最佳提取条件为：提取时间75.39 min、固液比1∶71.4 g·mL^-1,乙醇溶液69.9%,提取率7.78%。抗氧化活性试验表明木荚红豆叶中黄酮类化合物具有良好的清除自由基DPPH的能力,最高可达81.9%。结论 优化的木荚红豆叶总黄酮提取工艺合理可行,且清除DPPH自由基的能力较强。     

铜藻岩藻多糖匀浆提取工艺及抗氧化活性分析

目的 优化铜藻岩藻多糖的匀浆提取工艺,并测定其抗氧化活性。方法 以岩藻多糖的提取率为指标,基于单因素试验的基础上,采用响应面法对铜藻中岩藻多糖的提取工艺进行优化,并对其抗氧化活性进行验证。结果 最佳提取工艺条件为提取时间6 min、提取温度94℃、液料比34 mL·g^-1和提取次数2次。在此条件下,多糖的提取率为14.76%。抗氧化活性研究结果表明,铜藻岩藻多糖在质量浓度为0.2～10.0 mg·mL^-1范围内有一定的抗氧化活性,对DPPH自由基、ABTS⁺自由基清除率的IC₅₀分别为0.22、0.41 mg·mL^-1。结论 该提取工艺高效,可为铜藻岩藻多糖的制备及应用提供理论依据。     

利用响应面分析法优化金银花中的绿原酸的超声提取工艺

目的 优化金银花中绿原酸的超声提取工艺。方法 以绿原酸得率为指标,采用响应面分析法,考察料液比、提取时间、乙醇浓度等不同因素对提取条件的影响,优选最佳提取工艺。结果 超声提取法的最佳提取条件为：料液比为1∶14,乙醇浓度为58%,提取时间为27 min,绿原酸得率为1.39%。结论 该优化工艺简便稳定、重复性好,可用于金银花绿原酸的提取。     

利用响应面分析法优化金银花中的绿原酸的超声提取工艺

目的优化金银花中绿原酸的超声提取工艺。方法以绿原酸得率为指标,采用响应面分析法,考察料液比、提取时间、乙醇浓度等不同因素对提取条件的影响,优选最佳提取工艺。结果超声提取法的最佳提取条件为：料液比为1∶14,乙醇浓度为58%,提取时间为27 min,绿原酸得率为1.39%。结论该优化工艺简便稳定、重复性好,可用于金银花绿原酸的提取。     

双水相体系协同超声法提取绿茶中的茶多酚

目的：优化双水相协同超声法提取绿茶中茶多酚的最佳工艺，并比较不同季节绿茶中茶多酚的含量。方法：以茶多酚含量为指标，选择乙醇浓度、硫酸铵浓度、料液比、超声时间进行单因素试验，在单因素试验基础上通过正交试验优选绿茶中茶多酚最佳提取工艺，采用最佳提取工艺提取并比较春、夏、秋季绿茶中茶多酚的含量。结果：最佳提取工艺为：采用45%乙醇、0.20 g·mL^-1硫酸铵的双水相溶液，以1∶90料液比，超声提取15 min；利用该提取条件测得不同季节绿茶中茶多酚含量为：夏季 > 秋季 > 春季。结论：双水相协同超声法可作为提取茶多酚的有效手段；夏茶可作为获取茶多酚的重要来源。     

响应曲面法优化山菠萝中黄酮的提取工艺

目的：以响应曲面法优化山菠萝黄酮的提取工艺。方法：在单因素试验的基础上,采用响应曲面法研究乙醇的浓度、提取时间、料液比和提取次数对山菠萝中总黄酮含量的影响。结果：山菠萝中黄酮提取的的最佳工艺条件为：乙醇浓度为80%、提取时间为94.2min、料液比为1：20、提取次数为2次的条件下,山菠萝中总黄酮的含量为14.37mg.g_-1。结论：响应曲面法工艺简单,得率较高,可用于山菠萝中总黄酮的提取。     

响应面法优化超声波辅助提取板蓝根中黄酮工艺及其抗氧化活性研究

目的 确定板蓝根黄酮的最佳提取工艺,并初步评价其抗氧化活性。方法 在单因素实验基础上,利用响应面法优化板蓝根总黄酮的提取条件; 通过总黄酮对1,1-二苯基-2-苦基肼自由基的清除作用来研究其抗氧化活性。结果 板蓝根黄酮最佳提取工艺为料液比1∶24.1、提取时间29 min和乙醇浓度60%,此条件下黄酮得率为54.4 mg·g^-1;板蓝根黄酮对1,1-二苯基-2-苦基肼自由基具有较好的清除能力。结论 该优化工艺实现了板蓝根中黄酮类化合物的高效提取。     

艾纳香中艾纳香素的提取工艺优化及抗菌消炎活性评价

目的 优化艾纳香中艾纳香素的提取工艺，并评价其抗菌消炎活性。方法 利用高效液相色谱法测定艾纳香提取液中艾纳香素的含量。在单因素实验的基础上，以艾纳香素得率为评价指标，以乙醇体积分数、液料比、提取时间为考察因素，采用BoxBehnken响应面法优化艾纳香素的提取工艺并进行验证。使用微量稀释法测定艾纳香素对化脓链球菌、金黄色葡萄球菌、无乳链球菌、变异链球菌、枯草芽孢杆菌和藤黄微球菌的抗菌活性。通过小鼠耳廓肿胀实验和毛细血管通透性实验考察艾纳香素的消炎活性。结果 最优提取工艺为：乙醇体积分数90%，液料比15∶1，以80℃回流提取2 h；采用该提取工艺的艾纳香素得率为1.97mg/g。艾纳香素对化脓链球菌、金黄色葡萄球菌、无乳链球菌、变异链球菌、枯草芽孢杆菌、藤黄微球菌的最低抑菌浓度分别为50.00、200.00、400.00、400.00、800.00、1 600.00μg/mL，对化脓链球菌、金黄色葡萄球菌的最低杀菌浓度分别为400.00、1 600.00μg/mL；并能显著抑制二甲苯所致小鼠耳廓肿胀及醋酸所致小鼠毛细血管的通透性(P<0.05或P<0.01)。结论 优化所得...     

响应面优化微波辅助绿茶茶多酚提取工艺

目的 优化微波辅助绿茶茶多酚的提取工艺。方法 建立没食子酸标准曲线,通过引入校正因子测定绿茶提取液中茶多酚浓度以计算茶多酚提取得率;重点研究微波提取时间、微波输出功率、料液比、乙醇体积分数4项单因素水平对茶多酚提取得率的影响,初步确定4项单因素水平的适宜范围,并采用响应面法进一步提高绿茶茶多酚提取工艺。结果 最佳提取工艺为：提取时间37 s、微波输出功率350 w、料液比1∶45 (g/ml)、乙醇体积分数55%,茶多酚实际提取得率为25.65%,与理论值相差不大。结论 响应面优化的微波辅助绿茶茶多酚提取工艺省时可行、提取得率较高。     

二甲双胍肠溶片人体药动学和生物利用度研究

目的：研究二甲双胍肠溶片生物利用度。方法：HPLC法测定血浆中二甲双胍浓度。30名健康受试者随机交叉单剂量口服二甲双胍肠溶片参比药物和试验药物1 000 mg,测定不同时间血浆中二甲双胍浓度,DAS软件处理药时数据。结果：与参比药物相比,试验药物相对生物利用度F₀^t：（97.3±14.9）%,F₀^∞：（94.9±13.9）%;试验药物与参比药物的主要药动学参数t_max分别为：（2.20±0.49）h;（2.42±0.58）h,C_max分别为：（1 733±379）ng·mL^-1;（1 620±396）ng·mL^-1,t_1/2ke分别为：（2.48±0.40）h;（2.50±0.20）h,AUC₀^t分别为：（11 402±2 402）ng·h·mL^-1;（10 701±2 011）ng·h·mL^-1,AUC₀^∞分别为：（12 258±2 401）ng·h·mL^-1;（11 299±2 321）ng·h·mL^-1;对两制剂间AUC₀^t、AUC₀^∞、C_max、t_max药动学参数进行双向单侧t检验,P值分别为：0.050 86、0.059 02、0.063 85、0.058 34,均大于0.05,无统计学意义。结论：二药物生物等效。     

微乳液相色谱法测定大鼠血浆中罗布麻甲素的浓度及其药动学研究

目的：建立测定大鼠血浆中罗布麻甲素的微乳液相色谱方法,并将其用于大鼠体内药动学的研究。方法：用微乳液相色谱法分别测定给药后不同时间点大鼠的血药浓度,并对其药动学参数进行研究。色谱条件为：色谱柱为Zorbax SB-C₁₈（150 mm×4.6 mm,5 μm）柱;流速0.8 mL·min^-1;检测波长360 nm;柱温30℃。采用经过优化后的微乳体系为流动相,其组成为：2.0% Genapol X-080-2.8%正丁醇-1.8%乙酸乙酯-0.4%三乙胺-93.0%水溶液（pH调至5.0）。结果：大鼠静脉注射罗布麻甲素后,其药动学模型符合二室模型。分布和消除相半衰期分别为7.3 min和28.7 min。药时曲线下面积AUC（μg·min^-1·mL^-1）为804.37。表观分布容积V_d（μg·mL^-1）为0.325。平均驻留时间MRT（min）为25.8。大鼠血浆中罗布麻甲素在0.1~10 μg·mL^-1内线性均良好（r=0.998 6）,最低定量浓度（S/N=10）为0.1 μg·mL^-1,日内和日间RSD均小于4.9%,平均加样回收率在96.3%~98.8%之间,RSD均小于5.1%。结论：本法快速、简便、准确、重现性好,可用于罗布麻甲素血药浓度测定及药动学研究。     

大黄清胃丸中马兜铃酸A的限量检测

目的：建立马兜铃酸A在大黄清胃丸中的限量检测方法。方法：采用固相萃取法提取马兜铃酸A,以Phenomenex Luna C₁₈柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以乙腈（A）-0.2%碳酸铵溶液（V/V）（稀盐酸调节pH至7.5）（B）为流动相,梯度洗脱,t：0～5 min（A：15%,B：85%）,t：5～15 min（A：15%→35%,B：85%→65%）;柱温35℃,流速1.0 mL·min^-1,检测波长λ250 nm。结果：在0.008～0.170 μg·mL^-1范围内马兜铃酸A有良好线性关系（r=0.999 8）,马兜铃酸A检测限（S/N=3）和定量限（S/N=10）分别为2.1 ng·mL^-1和7.0 ng·mL^-1,平均加样回收率为95.8%。结论：本方法灵敏度高、准确、重复性好,可用于大黄清胃丸中马兜铃酸A的限量检测。     

超高效液相色谱串联质谱法测定大鼠血浆中埃索美拉唑质量浓度及药动学研究

目的：建立超高效液相色谱串联质谱（UPLC-ESI-MS/MS）法测定大鼠血浆中埃索美拉唑的含量,并应用于药动学研究。方法：血浆样品经蛋白沉淀法处理后,采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C₁₈色谱柱（50 mm×2.1 mm,1.8 μm）,以A（0.1%甲酸）-B（乙腈）（80：20）为流动相,柱温为35℃,采用电喷雾电离源（ESI）源,以多反应监测（MRM）方式进行正离子检测。通道分别为m/z 346→198（埃索美拉唑）和m/z 254→156（内标,磺胺甲卟唑）,用非室模型计算药动学参数。结果：埃索美拉唑的线性范围为0.2~20 ng·mL^-1（r=0.999 7）,检出限为0.12 ng·mL^-1,日内日间精密度均小于10%。低、中、高3个浓度提取回收率均大于90%,达峰时间（t_max）为（1.5±0.5）h,达峰浓度（C_max）为（620.65±2.89）ng·mL^-1,药物浓度-时间曲线下面积（AUC_0-t）为（2 530.68±60.17）ng·h·mL^-1,半衰期（t_1/2）为（3.87±0.03）h。结论：该方法操作简便、快速、准确度高、重复性好,可用于大鼠血浆中埃索美拉唑的测定和药动学研究。     

高效液相色谱法测定大鼠血浆中欧前胡素与异欧前胡素的浓度及药动学研究

目的：建立利用高效液相色谱法检测大鼠血浆内欧前胡素及异欧前胡素的方法,并进行灌胃及静脉注射后药动学研究。方法：血浆样品经乙醚萃取,吸取上层液置于氮气流下吹干,甲醇溶解后取20 μL进行检测。采用Agilent 1100型液相色谱仪,Hypersil ODS2（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,Agilent C₁₈（12.5 mm×4.6 mm）预柱,流动相为甲醇-水（70：30）,流速为1.0 mL·min^-1,紫外波长为300 nm,进样体积为20 μL,蛇床子素作为内标物质。大鼠灌胃和静脉注射欧前胡素与异欧前胡素,定时剪尾取血测定血浆中药物浓度,药动学参数以3p97统计学软件处理。结果：欧前胡素及异欧前胡素浓度均为0.05~36.45 μg·mL^-1时,线性较好（r=0.999 9）;定量限均为0.05 μg·mL^-1;日内、日间精密度RSD<15%;方法回收率均在80%~90%之间;低、中、高3个系列规格的血浆样品在4℃保存7 d、-20℃及-80℃各保存2个月后结果均保持稳定。灌胃给予含欧前胡素与异欧前胡素剂量均为30 mg·kg^-1混合溶液,房室模型均拟合为一室模型：欧前胡素t_1/2Ke（74.7±18.15）min,t_max（8.7±1.54） min,C_max（1.15±0.16） μg·mL^-1,AUC（124.42±44.74） μg·min·mL^-1,CL/F（s）（0.25±0.1） L·kg^-1·min^-1,V/F（c）（24.44±3.55） L·kg^-1;异欧前胡素t_1/2Ke（60.48±14.22）min,t_max（8.6±1.21）min,C_max（0.3±0.04）μg·mL^-1,AUC（27.27±5.46） μg·min·mL^-1,CL/F（s）（1.14±0.25）L·kg^-1·min^-1,V/F（c）（96.42±12.96）L·kg^-1。静脉给予含欧前胡素与异欧前胡素剂量均为20 mg·kg^-1混合溶液,房室模型均拟合为二室模型：欧前胡素t_1/2β（85.64±23.25） min,AUC（1 152.02±555.25） μg·min·mL^-1,CL（s）（0.022 8±0.014 2） L·kg^-1·min^-1,V（c）（0.73±0.31）L·kg^-1;异欧前胡素t_1/2β（89.28±29.02） min,AUC（210.26±75.76） μg·min·mL^-1,CL（s）（0.105 4±0.034 1） L·kg^-1·min^-1,V（c）（2.74±0.6） L·kg^-1。欧前胡素与异欧前胡素灌胃给药,其绝对生物利用度经过计算结果为7.20%与8.65%。结论：经方法学验证,此方法具有操作简单、专属性强和准确率高等特点,能满足大鼠体内中欧前胡素与异欧前胡素含量检测及药动学研究。     

星点设计-效应面法优化超声提取丁香叶中紫丁香苷的工艺研究

目的：为探讨和优化超声提取丁香叶中紫丁香苷的超声提取工艺条件。方法：使用超声波机器提取丁香叶中的紫丁香苷,以紫丁香苷的提取率为指标,研究提取时间、提取温度、料液比等单因素对提取结果的影响,并利用星点设计-效应面法进行三因素五水平的效应面分析,对提取条件进行优化。结果：超声提取丁香叶中紫丁香苷的最优工艺为：提取时间75 min、提取温度52.74℃、料液比56.84：1（mL·g^-1）,在此条件下得到的紫丁香苷提取率为2.796 mg·g^-1。结论：本文利用星点设计-效应面法优化得到的工艺简单、有效,精确度较高,结果可靠。     

CYP2C9抑制剂对艾瑞昔布大鼠体内药动学的影响

目的：考察CYP2C9抑制剂胺碘酮对艾瑞昔布在大鼠体内药动学的影响。方法： 40只健康雄性SD大鼠随机分为2组（n=20）,实验组连续7 d灌胃胺碘酮灌胃液（40 mg·kg^-1,qd）,对照组灌胃等量空白灌胃液。2组均于第8天单次灌胃艾瑞昔布灌胃液20 mg·kg^-1,按确定时间点取血,LC-MS/MS法测定艾瑞昔布血药浓度,DAS 2.1.1软件拟合药时曲线并计算药动学参数,SPSS 13.0软件进行统计学分析。结果：实验组和对照组的主要药动学参数如下：AUC_{0-24 h}分别为（1 814.8±693.4） ng·h·mL^-1和（1 125.1±457.6） ng·h·mL^-1;AUC_0-∞分别为（2 091.6±887.1） ng·h·mL^-1和（1 331.3±592.6） ng·h·mL^-1;t_1/2分别为（7.8±4.5） h和（7.4±3.8） h;t_max分别为（1.7±0.6） h和（1.46±0.60） h;CL分别为（0.01±0.01） L·h^-1·kg^-1和（0.02±0.01） L·h^-1·kg^-1;V分别为（0.11±0.05） L·kg^-1和（0.17±0.07） L·kg^-1;C_max分别为（268.2±115.7） ng·mL^-1和（162.2±53.0） ng·mL^-1。与对照组相比,实验组大鼠的AUC_{0-24 h}、AUC_0-∞、C_max显著增大（P<0.05）,V、CL显著减小（P<0.05）,其他参数差异无统计学意义（P>0.05）。结论： CYP2C9抑制剂（胺碘酮）对艾瑞昔布在大鼠体内的药动学产生影响。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定大鼠血浆中阿托伐他汀钙和非洛地平的浓度

目的：建立快速灵敏高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）法同时测定大鼠血浆中阿托伐他汀钙和非洛地平的浓度,并研究其单用及联用时在其体内的药动学特征。方法：色谱柱：Diamonsil ODS C₁₈（150 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：甲醇-0.1%甲酸水溶液（70∶30,V/V）;流速：0.8 mL·min^-1,进样量10 μL。采用ESI+源,选择性离子检测方式（SIM）,对离子反应m/z 559.2（阿托伐他汀钙）,m/z 406.0（非洛地平）,m/z 325.2（内标为甲基睾酮）进行检测。结果：阿托伐他汀钙和非洛地平在0.01~0.8 μg·mL^-1范围内线性关系良好,定量下限0.01 μg·mL^-1,精密度、稳定性均符合要求。与单用组相比,药物联用组阿托伐他汀钙的最大血药浓度由（677.74±100.86）μg·L^-1增加到（789.80±12.16）μg·L^-1,血浆药物-时间曲线下面积由（5 755.90±1 210.84）h·μg·L^-1增加到（6 931.74±228.11）h·μg·L^-1,半衰期由（3.77±0.89）h变为（3.60±0.36）h;联用组中非洛地平的最大血药浓度由（492.40±69.30）μg·L^-1上升到（751.50±26.12）μg·L^-1,血浆曲线下面积由（4 150.66±725.61）h·μg·L^-1增加到（6 854.87±725.61）h·μg·L^-1,半衰期由（2.64±0.20）h延长至（2.88±0.23）h。结论：该方法灵敏、准确、可靠,专属性强,适用于阿托伐他汀钙和非洛地平在大鼠体内的药动学研究。     

高效液相色谱-串联质谱法测定人血清中文拉法辛和O-去甲基文拉法辛浓度的不确定度评价

目的：评价高效液相串联质谱（Liquid chromatography tandem mass spectrometry,LC-MS/MS）法测定人血清中文拉法辛和O-去甲基文拉法辛浓度的不确定度。方法：对可能会引入不确定度的步骤进行分析,包括测量重复性、样品称量、溶液配制、样品处理、仪器允差、基质效应、提取回收、标准曲线拟合等,评估扩展不确定度。结果：文拉法辛低（12 ng·mL^-1）、中（120 ng·mL^-1）、高（300 ng·mL^-1）浓度质控样品的拓展不确定度分别为：U_L=0.847 ng·mL^-1,U_M=7.518 ng·mL^-1,U_H=20.776 ng·mL^-1;O-去甲基文拉法辛低（60 ng·mL^-1）、中（600 ng·mL^-1）、高（1 500 ng·mL^-1）浓度质控样品的拓展不确定度分别为：U_L=11.666 ng·mL^-1,U_M=91.479 ng·mL^-1,U_H=254.523 ng·mL^-1（P=95%,k=2）。结论：LC-MS/MS法测定人血清中文拉法辛和O-去甲基文拉法辛浓度的不确定度主要来源于标准曲线拟合、基质效应和提取回收过程。选择合适的同位素氘代内标浓度能够有效降低标准曲线拟合过程引入的不确定度。     

党参超微粉与细粉在大鼠体内的药动学比较研究

目的：对党参超微粉与细粉中的有效成分党参炔苷在大鼠体内的药动学进行比较。方法：采用高效液相质谱（HPLC）法分别测定灌服两种样品的大鼠体内党参炔苷的血药浓度,通过DAS 2.0药动学软件处理数据,比较党参超微粉及其细粉在大鼠体内的药动学参数和相对生物利用度。结果：党参炔苷在大鼠体内的血药浓度-时间数据符合单室模型;C_max分别为1.408,1.932 μg·mL^-1;t_max分别为1,1.5 h;t_1/2分别为0.243,0.674 h;V分别为34.701,50.745 L;CL分别为5.281,3.779 L·h^-1。党参超微粉相对于细粉,其生物利用度提高了39.7%。结论：党参经超微粉碎后可促进其党参炔苷在大鼠体内的吸收,提高生物利用度。