顶空固相微萃取-气质联用分析海桐中挥发性成分

目的:分析海桐果实中挥发性化学成分的组成。方法:采用顶空固相微萃取(HS-SPME)技术对海桐果实进行萃取,用气相色谱-质谱(GC-MS)法进行分离分析。结果:共分离并鉴定出22种化学成分。萃取物中含量最高的成分是α-蒎烯(72.38%),其次为γ-杜松烯(5.66%)、1-异丙烯基-3-异丙酯苯(5.21%)。结论:首次采用HS-SPME-GC-MS联用技术分析海桐果实中的挥发性成分,为海桐挥发性成分的研究及开发利用提供了科学依据。     

顶空固相微萃取-气质联用技术分析白前及其炮制品挥发性成分

目的:分析并比较白前与蜜炙白前挥发性成分的差异。方法:采用顶空固相微萃取法(HS-SPME)结合气质联用技术(GC-MS)对白前及其炮制品挥发性成分进行分析鉴定,用峰面积归一化法计算各成分的相对百分含量。结果:分别从白前和其蜜炙品挥发性成分中分离鉴定出38,43成分,分别占总挥发性成分的88.39%、84.76%。两者共有成分有12个,分别占总挥发性成分总量的16.24%、25.59%。生品中含量最高的是桉油精(20.64%);蜜炙品中含量最高的是戊酮酸乙酯(8.22%)。结论:白前及蜜炙白前的挥发性成分种类和含量差异较大。本实验为进一步研究开发白前及其蜜炙品的挥发性成分提供参考依据。     

顶空固相微萃取结合气-质联用分析谷精草及其伪品的挥发性成分

目的：比较谷精草及其伪品赛谷精草挥发性成分的异同点,为谷精草的真伪鉴别和临床应用提供科学依据。方法：采用顶空固相微萃取法（HS-SPME）结合气-质联用技术（GC-MS）对谷精草和赛谷精草的挥发性成分进行分析鉴定,用面积归一化法计算各成分的相对百分含量。结果：2种药材共检测到63个峰,鉴定出43种成分。从谷精草中检测到30个峰,鉴定出25个成分,占总挥发性成分的79.02%;主要物质有1-石竹烯、右旋大根香叶烯、薄荷脑、月桂酸乙酯、癸酸乙酯、软脂酸乙酯、茴香脑、壬酸乙酯等成分;从赛谷精草中检测到33个峰,鉴定出18个成分,占总挥发性成分的63.94%;主要物质有1-石竹烯、植酮、薄荷脑、壬醛、桉树脑、α-石竹烯、香叶基丙酮等其他成分。结论：谷精草和赛谷精草在挥发性成分上存在一定差异,两者不能混用。     

顶空固相微萃取-气质联用技术分析川芎酒炙前后的挥发性成分

目的:比较川芎生品和酒炙品挥发性成分的差异,为川芎的药理活性研究及临床应用提供参考。方法:采用顶空固相微萃取-气质联用技术分析川芎酒炙前后的挥发性成分,并运用面积归一化法计算各成分的相对百分含量。结果:从川芎生品中分离出28个成分,鉴定出24个成分,占总挥发性成分的99.70%,含量较高的分别为2-甲基-2,3-二氢-1H-茚-2-醇(20.06%)、α-芹子烯(17.97%)及4-乙基-壬烯-5-炔(9.24%)。从川芎酒炙品中分离出21个成分,鉴定出18个成分,占总挥发性成分的89.74%,含量最高的为4-乙基-壬烯-5-炔(12.97%),其次为4-蒈烯(11.74%)和α-芹子烯(10.79%);与生品相比,有效镇痛成分α-蒎烯、β-榄香烯含量有所增加。结论:川芎酒炙前后挥发性成分及相对百分含量存在一定差异,酒炙后挥发性成分相对减少,但有镇痛作用的成分含量增加,镇痛效果优于生品。     

枇杷花挥发性成分顶空固相微萃取-GC-MS联用法分析

目的:采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(SPME-GC-MS)法分析鉴定枇杷花挥发性成分,并优化SPME的操作条件。方法:色谱柱为DB-5MS石英弹性毛细管柱(30.0m×250μm×0.25μm),载气为高纯氦气(99.999%),流速为1.0mL.min-1,进样口温度为250℃,电离方式为EI源,电离能量为70eV,质量扫描范围为30~440amu。结果:样品在80℃、用65μm聚二甲基硅氧烷-二乙烯苯(PDMS-DVB)萃取头对枇杷花顶空吸附30min,250℃解吸1min,GC-MS对解析物进行分离鉴定,共获得34个峰,鉴定出29个组分,占总峰面积的97.42%,主要为苯甲醛和4-甲氧基苯甲醛。结论:本方法可用于枇杷花中挥发性成分的快速分析。     

顶空固相微萃取气质联用分析天山翠雀花中挥发性成分

目的 分析天山翠雀花挥发性成分.方法 采用顶空固相微萃取气质联用(HS-SPME-GC-MS)方法对天山翠雀花挥发性成分进行提取并鉴定,以色谱峰面积归一化法计算各成分的相对百分含量.结果 天上翠雀花中鉴定的挥发性成分共31个.其主要成分为6,10,14-三甲基-2-十五烷酮(8.57%)、(E)-2-庚烯醛(8.25%)、苯乙醇(8.19%)、(E,E)-2,4-庚二烯醛(5.65%)和正辛醇(5.51%)等.结论 天山翠雀花的主要挥发性成分为醛类、酮类和醇类化合物.     

气质联用法分析大花红景天顶空固相微萃取与水蒸气蒸馏的挥发性成分

目的：比较顶空-固相微萃取法（HS-SPME）和水蒸气蒸馏法（SD）提取红景天中挥发性成分差异。方法：采用顶空固相微萃取法和水蒸气蒸馏法提取红景天挥发性成分,并用GC-MS联用技术对红景天的挥发性成分进行分析。结果：顶空固相微萃取法鉴定出39种挥发性化学成分,水蒸气蒸馏法鉴定出16种挥发性化学成分,共有成分4种。结论：2种方法鉴定出的挥发性成分及其相对含量上存在一定差异,与水蒸气蒸馏法比较,顶空固相微萃取法所得挥发性成分数目和种类较多,具有更高的检索匹配度和灵敏度,有明显的优越性。     

顶空固相微萃取气质联用法分析阿育魏实挥发性成分

目的:利用顶空-固相微萃取(HS-SPME)结合气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)分析阿育魏实挥发性化学成分,为其挥发性成分分析提供新方法。方法:实验中以PDMS、CAR/PDMS、PDMS/DVB和DVB/CAR/PDMS为微萃取纤维头,顶空固相微萃取方法提取阿育魏实中挥发性成分,采用GC-MS对挥发性成分进行分离鉴定,面积归一化法确定各成分的相对质量分数,并与传统的水蒸气蒸馏法(HD)提取的挥发性成分进行了比较。结果:DVB/CAR/PDMS萃取纤维有效地萃取阿育魏实挥发性成分,其主要成分为γ-萜品烯(26.21%)、p-伞花烃(23.58%)、百里香酚(20.02%)。结论:HD和HS-SPME 2种分析方法共鉴定出22个挥发性成分,主要挥发性物质组分一致。HS-SPME-GC-MS能快速地获得其组成成分,有利于提取易挥发性化合物,特别是对挥发性单萜类和倍半萜类化合物,可应用于阿育魏实挥发性成分的快速分析及质量控制。     

气质联用法分析胖大海中挥发性成分

目的:分析胖大海中挥发性化学成分,探讨不同因素对萃取效果的影响。方法:用顶空固相微萃取(HS-SPME)技术对胖大海顶空取样,结合气相色谱-质谱(GC-MS)技术对胖大海挥发性成分进行分析。结果:在最佳萃取条件下,从胖大海挥发性成分中分离出44个峰,鉴定出41种成分,占挥发性成分总量的99.11%,主要有单萜及其衍生物、脂肪烃类、醇类、醛类、倍半萜及其衍生物、脂肪酸类成分。含量最高的成分是乙烯基环己烷,占挥发性成分总量的20.77%。结论:萃取温度、萃取时间对萃取效果的影响较大,建立的HS-SPME-GC-MS方法适合胖大海挥发性成分的快速分析,可以作为胖大海质量控制的方法之一。     

反相高效液相色谱法测定不同品种升麻中27-脱氧升麻亭的含量

目的采用高效液相色谱法测定不同品种、不同产地升麻样品中27-脱氧升麻亭的含量。方法色谱柱为YMC-Pack ODS-C18柱（4.6 mm×150 mm,5μm）;流动相：乙腈-水-乙酸（40∶60∶1）,流速0.6 mL.min-1,柱温26℃,示差检测器。结果27-脱氧升麻亭在2.588-20.7μg有良好的线性,相关系数r=0.999 7,平均加样回收率97.5%,RSD=2.75%（n=5）。结论方法简便,结果准确,可为升麻药材质量评价提供参考。     

HS-SPME-GC-MS联用对当归各药用部位挥发油成分的分析

目的：分析比较当归各药用部位的挥发油成分。方法：通过单因素考察确定最佳萃取条件,采用顶空固相微萃取法（HS-SPME）与气相色谱-质谱（GC-MS）联用法测定当归各药用部分挥发性化学成分,通过面积归一法确定各成分含量。结果：最终确定条件为称量量0.5 g,萃取温度90℃,萃取时间20 min,解吸附时间3 min。全当归药材粉末出峰94个,当归头药材粉末出峰64个,当归身药材粉末出峰62个,当归尾药材粉末出峰73个,全当归、当归头、当归身和当归尾定性成分含量分别为99.994%,99.747%,97.754%和99.988%。结论：当归挥发性成分主要为藁本内酯且藁本内酯含量：当归身>当归尾>当归头>全当归。     

SPME-GC-MS联用分析大腹皮中挥发性成分

目的:分析大腹皮中挥发性成分的化学组成。方法:采用顶空固相微萃取法(HS-SPME)萃取大腹皮中挥发性成分,并用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术对大腹皮的挥发性成分进行分析。结果:从大腹皮中共分离出60个色谱峰,鉴定出其中36种化合物,占总量的87.48%。其中主要成分为萘(54.93%)、二丁基羟基甲苯(7.21%)、3,4-二甲氧基甲苯(4.74%)等。结论:首次采用SPME-GC-MS联用技术分析大腹皮挥发性成分,为大腹皮的开发利用提供了科学依据。     

HS-SPME-GC-MS分析不同产地丁香挥发性成分

目的:分析丁香挥发性成分的化学组成,并比较不同产地丁香中挥发性成分组成的差异。方法:采用顶空固相微萃取 (HS-SPME)技术萃取丁香中挥发性成分,结合气相色谱/质谱(GC/MS)联用技术对丁香的挥发性成分进行定性、定量分析。结果:5个不同产地的丁香药材挥发性成分中含量最高的成分为丁香酚,其次为石竹烯、α-葎草烯;不同产地丁香挥发性成分中共有成分为α-蒎烯、丁香酚、石竹烯、α-葎草烯和δ-杜松烯。结论:运用HS-SPME-GC-MS能够快速获取丁香的挥发性成分的化学组成信息,不同产地丁香中挥发性成分中丁香酚和石竹烯两者的含量之和存在较大差异,研究结果可为丁香的质量评价提供参考依据。     

湖南引种温莪术挥发油的GC-MS分析

目的对比湖南引种温莪术与浙江产温莪术挥发油的化学成分。方法运用水蒸汽蒸馏法提取挥发油,气相色谱-质谱联用(GC-MS)法结合计算机检索对浙江、湖南产温莪术挥发油的化学成分进行分析和鉴定,用气相色谱面积归一法计算各组分的相对百分含量。结果湖南引种温莪术与浙江产温莪术的挥发油含量分别为3.4%(m L·g-1)、3.1%(m L·g-1),均符合中国药典2010年版一部质量标准;浙江温莪术中共分离得到33个色谱峰,相对含量>2%的有9种,占总含量的89.92%;湖南引种温莪术中共分离得到34个色谱峰,相对含量>2%的有10种,占总含量的86.80%。结论湖南引种温莪术挥发油含量符合药典质量标准。     

法半夏亲脂性成分GC-MS研究

目的分析法半夏醇提物中的亲脂性成分。方法采用气质联用技术对法半夏的乙醇提取液的石油醚萃取物进行成分分析,通过质谱图分析及NIST 2005谱库检索,并参考相关文献,确定化合物可能结构,采用峰面积归一化法确定各成分的百分含量。结果从法半夏的乙醇提取液的石油醚萃取物中共鉴定出40种亲脂性成分,占总含量的75.8%。结论实验为进一步研究法半夏的药效学物质基础提供借鉴。     

升麻药材及其颗粒的HPLC指纹图谱质量控制研究

摘要：目的 建立升麻药材及其颗粒的HPLC指纹图谱,为升麻药材及其颗粒的质量控制以及工艺评价提供依据。方法 采用 C18 色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL·min－ 1,检测波长254 nm,柱温30 ℃。结果 所建立的HPLC指纹图谱能够对升麻药材及其颗粒各组分进行良好分离,具有较好的精密度、重复性和稳定性;并对图谱中的6个主峰进行了化学指认。结论 采用HPLC建立的指纹图谱方法简单,重复性好,能够准确分析升麻药材及其颗粒的物质组成以及有效物质群的变化,可用于升麻药材及其颗粒的质量控制和工艺评价。