高效液相色谱法同时测定醉鱼草中五种黄酮成分

目的：建立同时测定中药材醉鱼草中黄酮成分蒙花苷、芦丁、木犀草素、槲皮素和芹菜素含量的方法,为醉鱼草的质量控制提供理论依据。方法：采用高效液相色谱法对醉鱼草中五种黄酮类有效成分进行同时测定。色谱柱型号：Hypersil ODS色谱柱（200 mm×4.6 mm,5 μm）,柱温：25℃;流速：1.0 mL·mL^-1;流动相：甲醇-0.2%磷酸水溶液;检测波长：256 nm,梯度洗脱。结果：中药材醉鱼草中的黄酮成分蒙花苷、芦丁、木犀草素、槲皮素和芹菜素在质量浓度为1.63~75 μg·mL^-1（r=0.999 5）,0.42~26 μg·mL^-1（r=0.999 7）,0.77~152 μg·mL^-1 （r=0.999 4）,1.02~108 μg·mL^-1（r=0.999 6）,0.91~99 μg·mL^-1（r=0.999 2）范围内与峰面积线性相关,醉鱼草样品加标回收率均值分别为99.7%,97.9%,99.7%,99.5%,99.1%,RSD分别为1.3%,1.7%,0.7%,1.1%,1.0%。结论：该测定方法适用性强、快捷,重复性好,适用于中药材醉鱼草的质量控制。     

高效液相色谱-二极管阵列检测器同时测定清热祛浊胶囊中6种活性成分的含量

目的：建立高效液相色谱同时测定清热祛浊胶囊中绿原酸、栀子苷、芍药苷、盐酸小檗碱、连翘苷和丹皮酚含量的方法。方法：采用Agilent Eclipse XDB-C₁₈色谱柱,流动相为乙腈（A）和0.1%的磷酸水溶液（B）,梯度洗脱;流速：1.0 mL·min^-1;柱温：30℃;检测波长：绿原酸为327 nm,栀子苷、芍药苷和连翘苷为230 nm,盐酸小檗碱和丹皮酚为274 nm。结果：绿原酸、栀子苷、芍药苷、盐酸小檗碱、连翘苷和丹皮酚的线性范围分别为8.64~216 μg·mL^-1（r=0.999 8）,4.08~102 μg·mL^-1（r=0.999 8）,4.20~105 μg·mL^-1（r=0.999 9）,9.12~228 μg·mL^-1（r=0.999 8）,3.28~82.0 μg·mL^-1（r=0.999 9）和4.84~121 μg·mL^-1（r=0.999 8）,6种成分的平均加样回收率（n=6）分别为99.2%,99.1%,98.6%,98.6%,98.9%和99.3%,RSD分别为1.0%,1.1%,1.2%,1.0%,0.8%和0.9%。结论：本法结果准确,重现性好,回收率高,可用于清热祛浊胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定射干利咽口服液中射干苷、次野鸢尾黄素的含量

目的建立高效液相色谱同时测定射干利咽口服液中射干苷、次野鸢尾黄素含量的方法。方法采用Dia-monsil C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈（A）-0.1%磷酸（B）（pH=2.25）,进行梯度洗脱,0 min：20%（A）;20 min：60%（A）;40 min：20%（A）;流速：1.0 mL·min^-1;进样量：20μL;紫外检测波长：265 nm;柱温：室温。结果射干苷和次野鸢尾黄素保留时间分别为20.5和35.5 min,与各自相邻峰的分离度均〉1.5。以峰面积对进样浓度（ng·mL^-1）线性回归,射干苷回归方程：Y=7 485.5X＋82.95,r=0.999 7,线性范围：150-3 000 ng·mL^-1;次野鸢尾黄素回归方程：Y=2 031X-78.14,r=0.999 9,线性范围：50-1 000 ng·mL^-1。射干苷和次野鸢尾黄素的回收率分别为97.2%和98.7%、RSD分别为2.1%和2.8%。结论本方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于射干利咽口服液中射干苷、次野鸢尾黄素的含量测定。     

高效液相色谱法同时测定六君子丸中7种成分的含量

目的：采用高效液相色谱法同时测定六君子丸中橙皮苷、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ、甘草苷、甘草酸铵、党参炔苷、茯苓酸共7种成分的含量。方法：色谱柱为Venusil MP-C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5.0 μm）;流动相为甲醇-乙腈（45∶55,A）和0.2%磷酸水溶液（B）,梯度洗脱,流速：1.0 mL·min^-1;柱温：40 ℃。结果：7种有效成分橙皮苷、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ、甘草苷、甘草酸铵、党参炔苷、茯苓酸分别在3.010~301.0 μg·mL^-1（r=0.999 6）、0.154~15.4 μg·mL^-1（r=0.999 4）、0.202~20.2 μg·mL^-1（r=0.999 2）、1.025~102.5 μg·mL^-1（r=0.999 5）、1.240~124.0 μg·mL^-1（r=0.9993）、5.030~503.0 μg·mL^-1（r=0.999 5）、0.412~41.2 μg·mL^-1（r=0.999 3）范围内含量与峰面积呈良好的线性关系;加样回收率在96.59%~98.34%之间。6批次供试品中橙皮苷、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ、甘草苷、甘草酸铵、党参炔苷、茯苓酸的含量分别为：5.126~5.773,0.058~0.078,0.105~0.132,1.257~1.514,2.012~2.241,8.256~8.425,0.235~0.334 mg·g^-1。结论：所建立的方法简便、快速、准确,可用于六君子丸的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定葛花中染料木苷和鸢尾苷的含量

目的:建立葛花中染料木苷和鸢尾苷两个异黄酮成分的HPLC含量测定方法。方法:Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C₁₈色谱柱 (4.6 mm×150 mm,5 μm);以不同浓度的乙腈-1‰磷酸水为流动相梯度洗脱,流速0.8 ml·min^-1,检测波长270 nm,柱温30 ℃。结果:染料木苷和鸢尾苷的线性范围分别为46.7~747.2 μg·ml^-1 (r=0.999 9)和54.1~864.8 μg·ml^-1 (r=0.999 9);平均回收率分别为101.1%(RSD为1.46%)和100.2%(RSD为1.58%)。结论:本方法简单,专属性强,重复性好,可用于葛花药材的质量控制。     

糖心平胶囊的4种药效成分定量方法研究

目的：建立糖心平胶囊多种药效成分的HPLC含量测定质量控制标准。方法：采用HPLC法建立处方中五味子（五味子醇甲、五味子甲素）、麸炒枳实（橙皮苷）、黄芪（毛蕊异黄酮葡萄糖苷）4种药效成分的含量测定方法。结果：4种药效成分的方法学考察均满足药品质量分析方法指导原则的要求,其中毛蕊异黄酮葡萄糖苷的线性范围1.6~161.2 μg·mL^-1（r=0.999 8）,平均回收率100.1%;五味子醇甲0.7~71 μg·mL^-1（r=0.999 8）,平均回收率99.3%;五味子甲素1.1~113 μg·mL^-1（r=0.999 8）平均回收率99.0%;橙皮苷1.0~103.3 μg·mL^-1（r=0.999 8）,平均回收率99.1%。结论：该HPLC测定方法操作简便、专属性高,可作为糖心平胶囊质量控制的标准检测方法。     

高效液相色谱法同时测定栀黄芍药散乙醇提取物中7个成分的含量

目的：建立高效液相色谱法（HPLC）用于同时测定栀黄芍药散乙醇提取物中栀子苷、芍药苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量。方法：采用Kromasil100-5C₁₈（4.6 mm×250 mm，5 μm）色谱柱，流动相为乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）系统，梯度洗脱（0~11 min，15% A~85% B；11~43 min，15% A~85% B→80% A~20% B；43~60min，15% A~85% B），流速1.0 mL·min^-1，检测波长为230 nm，柱温25℃，进样量10 μL。结果：栀子苷、芍药苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚线性范围分别为20.11~502.75 μg（r=0.999 9），4.02~100.50 μg（r=0.999 8），0.20~5.00 μg（r=0.999 8），0.60~15.00 μg（r=0.999 8），0.20~5.00 μg（r=0.999 8），0.40~10.00 μg（r=0.999 9），0.32~8.00 μg（r=0.999 9）。加样回收率分别为100.78%，97.96%，100.41%，100.85%，104.98%，101.28%，100.97%；RSD分别为1.8%，1.5%，1.8%，1.6%，2.1%，1.4%，0.8%。结论：该方法专属性强、准确可靠，可用于栀黄芍药散乙醇提取物及其制剂的质量控制。     

复方黑参颗粒质量标准研究

目的 建立复方黑参颗粒的质量标准。方法 采用TLC法对复方黑参颗粒中玄参和射干进行定性鉴别,应用HPLC法同时测定肉桂酸、射干苷和次野鸢尾黄素的含量,色谱柱为Kromasil C₁₈柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈（A）-0.1%磷酸（B）水溶液,进行梯度洗脱;柱温30℃,检测波长270 nm;流速1.0 ml/min。结果 采用TLC法对玄参和射干进行定性鉴别具有良好的专属性,阴性对照无干扰。肉桂酸、射干苷、次野鸢尾黄素分别在16.22~113.57 μg/ml（r=0.999 8）、48.19~337.34 μg/ml（r=0.999 8）、16.40~114.80 μg/ml（r=0.999 9）范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.23%、98.82%、99.17%。结论 本实验建立的方法快速、简便、重复性好,可用于复方黑参颗粒的质量标准控制。     

高效液相色谱法同时测定陈香露白露片中3种黄酮成分的含量

目的：建立HPLC同时测定陈香露白露片中甘草苷、芸香柚皮苷和橙皮苷含量的方法，以提高陈香露白露片的质量标准。方法：采用Phenomenex Gemini C₁₈柱（4.6 mm×250 mm，5 μm），以乙腈-0.2%乙酸（19：81）为流动相，检测波长277 nm，体积流量为1 mL·min^-1，柱温30℃。结果：甘草苷、芸香柚皮苷和橙皮苷线性范围分别为0.025 6~0.818 2 μg（r=0.999 6），0.026 4~0.844 8μg（r=0.999 5），0.127 5~4.078 8 μg（r=0.999 6）；平均回收率分别为97.78%（RSD 1.58%），97.65%（RSD 1.31%），98.01%（RSD 1.17%）。结论：建立的陈香露白露片含量测定方法操作简便，准确度高，提高了产品检验的工作效率，可有效控制产品质量。     

高效液相色谱法同时测定夜香牛颗粒中绿原酸和木犀草苷的含量

目的：建立夜香牛颗粒中绿原酸和木犀草苷含量分析的方法。方法：采用FORTIS-C₁₈柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以乙腈-0.05%KH₂PO₄溶液为流动相,采用梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温30 ℃,检测波长330 nm。 结果：绿原酸在4.82~96.30 μg·mL^-1、木犀草苷在1.62~32.40 μg·mL^-1范围内有良好线性关系（r=0.999 9）,平均加样回收率分别为98.8%和98.4%,RSD分别为1.07%和1.64%。结论：本方法灵敏度高、准确、重复性好、专属性强,可用于夜香牛颗粒的质量控制。     

不同比例配伍的补骨脂-肉豆蔻药对中5种有效成分的含量测定

目的: 采用HPLC双波长法测定补骨脂-肉豆蔻药对不同比例配伍前后水提液中有效成分的含量变化,优选出最佳配伍比例。方法: 采用AgilentEclipsePlusC₁₈(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱;双波长检测(λ₁=254nm,λ₂=360nm);流速1.0mL·min^-1;柱温30℃;进样10μL。结果: 补骨脂素、异补骨脂素、补骨脂乙素、去氢二异丁香酚、补骨脂酚的进样量与峰面积分别在0.080~0.798μg(r=0.9998)、0.063~0.626μg(r=0.9998)、0.014~0.054μg(r=0.9998)、0.012~0.050μg(r=0.9995)、0.239~1.431μg(r=0.9998)内呈良好的线性关系。加样回收率96.95%~102.29%,优选出最佳配伍比例为补骨脂、肉豆蔻2:1。结论: 所建立的HPLC双波长法操作简便,结果准确,重复性好,回收率高,优选出发挥最佳作用的配伍比例为2:1,为其质量评价提供研究基础。     

益气养阴合剂中10种有效成分的含量测定

目的：建立同时测定益气养阴合剂中丹参酮ⅡA、丹酚酸A、丹酚酸B、毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素、五味子乙素、丹皮酚含量的方法。方法：采用Hedera C₁₈ ODS-2色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm），以乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度为流动相，柱温30℃，流速1.0 mL·min^-1，检测波长215nm。结果：毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、丹皮酚、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素、五味子乙素、丹参酮ⅡA、丹酚酸A、丹酚酸B浓度分别在2.93~62.76（r=0.999 6）、2.53~54.06（r=0.999 9）、2.78~59.64（r=0.999 9）、2.72~58.38（r=0.999 2）、2.79~59.76（r=0.999 6）、2.87~61.44（r=0.999 7）、2.61~63.66（r=0.999 2）、2.28~48.78（r=0.999 6）、2.99~64.08（r=0.999 5）、2.69~57.66（r=0.999 1）范围内与峰面积呈良好的线性关系，平均回收率在93.23%~100.68%之间。结论：3批样品测定结果表明，建立的方法可以用于同时测定益气养阴合剂中10种成分的含量。     

HPLC-DAD波长切换法同时测定化扁汤中10种有效成分的含量

目的：采用高效液相色谱-二极管阵列检测（HPLC-DAD）波长切换法建立同时测定化扁汤中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、黄芩苷、连翘苷和牛蒡苷10种有效成分的定量分析方法。方法：采用SHIMADZU Insertsustain C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以流动相乙腈-0.2%磷酸溶液梯度洗脱,DAD检测器,检测波长为327 nm（0~37 min,检测新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C）、278 nm（37~41.3 min,检测黄芩苷）、228 nm（41.3~50 min,检测连翘苷和牛蒡苷）,流速1.0 mL·min^-1,柱温为35℃。结果：各成分均能有效检出且分离度良好;新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、黄芩苷、连翘苷、牛蒡苷10种成分的进样浓度分别在4.512~1.444×10² μg·mL^-1（r=0.999 9）、14.162~4.532×10² μg·mL^-1（r=1.000 0）、2.538~0.812×10² μg·mL^-1（r=0.999 9）、3.275~1.048×10² μg·mL^-1（r=0.999 9）、2.638~0.844×10² μg·mL^-1（r=0.999 9）、5.912~1.892×10² μg·mL^-1（r=0.999 9）、8.162~2.612×10² μg·mL^-1（r=0.999 9）、30.288~9.692×10² μg·mL^-1（r=0.999 9）、3.288~1.052×10² μg·mL^-1（r=0.999 9）、5.812~1.860×10² μg·mL^-1（r=0.999 9）与峰面积呈良好的线性关系;加样回收率（n=6）分别为99.1%（RSD=1.1%）、99.6%（RSD=0.9%）、100.2%（RSD=1.5%）、99.8%（RSD=1.6%）、99.5%（RSD=1.4%）、100.3%（RSD=1.0%）、100.0%（RSD=2.0%）、99.7%（RSD=1.5%）、99.6%（RSD=1.5%）、99.7%（RSD=1.9%）。结论：利用HPLC-DAD波长切换法可同时测定化扁汤中10种有效成分的含量,该法简便可靠,重现性好,为化扁汤的质量控制与评价提供科学依据。     

高效液相色谱法同时测定愈银片中5种指标性成分的含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定愈银片中5种指标性成分的含量。方法:色谱柱为Inertsil ODS-3(250mm×4.6 mm,5μm);乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为230 nm,柱温为30℃,流速为1.0 mL·min^-1。结果:芍药苷、芦丁、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖(PGG)、槲皮素和丹皮酚分别在0.132 3~1.323 0μg(r=0.999 8),2.001 6~20.016 0μg(r=0.999 8),0.076 4~0.764 0μg(r=0.999 8),0.050 86~0.508 6μg(r=0.999 8),0.112 28~1.122 8μg(r=0.999 8)线性关系良好,平均回收率分别为100.37%,100.71%,99.29%,100.81%,100.37%。结论:所建立的方法准确度高、重复性好、稳定可控,可为有效控制愈银片的质量提供依据。     

高效液相色谱法同时测定八味龙钻颗粒中橙皮苷、氯化两面针碱及补骨脂素的含量

目的：建立HPLC同时测定八味龙钻颗粒中橙皮苷、氯化两面针碱及补骨脂素含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱Phenomenex Gemini C₁₈ （250 mm×4.6 mm，5 μm）；流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液（梯度洗脱）；流速为1 mL·min^-1；检测波长为286 nm和245 nm（0~30 min，286 nm，30~40 min：245 nm）。结果：橙皮苷、氯化两面针碱及补骨脂素分别在0.081 30~0.487 8，0.016 57~0.099 42，0.005 284~0.031 68 mg·mL^-1范围内其峰面积与进样量呈良好的线性关系（相关函数r分别为0.997 4，0.999 9，1.000）；平均加样回收率分别为98.1%、99.9%、100.1%，RSD分别为1.3%、2.7%、2.5%（n=6）。结论：该法简单快速、准确可靠，可用于同时测定该复方制剂中橙皮苷、氯化两面针碱及补骨脂素的含量。     

四生颗粒的质量标准研究

目的:建立四生颗粒质量标准。方法:采用薄层色谱法对制剂中艾叶、侧柏叶、荷叶进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定四生颗粒中毛蕊花糖苷和荷叶碱含量。结果:艾叶、侧柏叶、荷叶薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰,专属性强。毛蕊花糖苷进样量在0.059 2~1.184 μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为100.79%,RSD为2.25%(n=6)。荷叶碱进样量在0.059 8~1.196 μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为99.08%,RSD为2.06%(n=6)。结论:该方法灵敏、简便、准确、重复性好,可作为四生颗粒的质量控制标准。