液相色谱-串联质谱法测定人血浆中氯法拉滨的浓度

目的 建立一种测定人血浆中氯法拉滨浓度的液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)检测方法,并用于氯法拉滨的药代动力学研究.方法 血浆样品经乙腈沉淀蛋白,以替米沙坦为内标.色谱柱:Aglient TC-C18柱(150.0 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-1 mmol·L-1乙酸铵溶液,梯度洗脱,流速:1.0 m...     

液相色谱-串联质谱法测定人血浆中多潘立酮浓度

目的建立高效液相色谱-串联质谱测定人血浆中多潘立酮(第2代胃动力药)浓度的方法。方法用TC-C18色谱柱,流动相为甲醇(含0.025%甲酸)-1 mmol.L-1甲酸铵溶液(含0.05%甲酸),用梯度洗脱进行分离,流速为1.0 mL.min-1。用正离子化模式,多重反应监测(MRM)扫描方式进行检测定量。结果多潘立酮的线性范围为0.1～50.0 ng.mL-1,日内、日间精密度均小于15%,提取回收率大于80%。结论本方法灵敏、准确、快速,可用于人血浆中多潘立酮浓度的测定和药代动力学研究。     

高效液相色谱-串联质谱法测定健康人体血浆中青蒿素浓度及其药代动力学研究

目的 建立测定血浆中青蒿素(抗疟药)的高效液相色谱-串联质谱法,研究青蒿素在健康人体内的药代动力学.方法 10名健康男性志愿者,单剂口服青蒿素片1000 mg;用高效液相色谱-串联质谱法测定血药浓度.结果 本方法 检测青蒿素的线性范围为4～1 000 μg·L-1,最低定量限为4μg·L-1;口服青蒿素1 000 mg后,Cmax为(466.50±120.15)μg·L-1,AUC0-24h为(2.78±0.85)mg·h·L-1,AUC0-∞为(2.82±0.87)mg·h·L-1,t1/2为(3.58±0.86)h,tmax为(2.15±0.91)h.结论 该方法操作简便、快速、灵敏度高,适于青蒿素类药物的药代动力学研究.     

液相色谱串联质谱法测定人血浆中硝苯地平的浓度

目的 建立测定人血浆中硝苯地平浓度的LC-MS/MS方法.方法 血浆样品经液液提取后,以甲醇(含0.1%乙酸)∶水(含0.1%乙酸 2.5 mmol·L-1甲酸胺)=80∶20为流动相,使用Agilent1100 VL型离子阱质谱仪,电喷雾离子源正离子模式,采用多反应离子监测方式测定硝苯地平(MRM,m/z 347→315).结果 血浆中硝苯地平的线性范围为1.0～100.0 ng·mL-1.定量下限为1.0 ng·mL-1.准确度在85%～115%之间,日内、日间精密度(RSD)在±15%之内.结论 该方法准确,特异性强,可用于硝苯地平药动学研究.     

LC-MS/MS法测定兔血浆中伏立康唑的浓度

目的建立LC-MS/MS法测定兔血浆中伏立康唑的浓度,并应用伏立康唑滴眼液在兔体内的药动学研究。方法色谱柱为CAPCELL CORE ADME C18柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm),流动相为乙腈-体积分数为0.1%的甲酸水溶液(体积比为60:40),流速为0.2 m L·min-1,采用乙醚-二氯甲烷(体积比为3:2)萃取法处理血浆样品,以多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)检测,测定兔单眼单次给药后血浆中的伏立康唑浓度。结果伏立康唑质量浓度在0.5~100.0μg·L~(-1)内线性关系良好(r=0.995 4),定量下限为0.5μg·L~(-1),日内和日间精密度均小于8.9%,准确度在(-8.0~1.1)%内,平均提取回收率(96.8±7.0)%,基质效应为(98.1±3.9)%。伏立康唑滴眼液在家兔血浆中的主要药动学参数:t_(1/2)为(2.9±0.7)h,ρmax为(50.8±12.7)μg·L~(-1),tmax为(0.13±0.10)h,AUC0-12h和AUC0-∞分别为(57.9±21.4)和(60.7±21.8)μg·h·L~(-1)。结论该方法适用于伏立康唑滴眼液在兔体内的药动学研究。     

液相色谱-串联质谱法测定人血浆中艾普拉唑的浓度北大核心CSCD

目的:建立LC-MS/MS法测定人血浆中艾普拉唑的浓度。方法:人血浆样本用乙酸乙酯提取后,选用Zorbax SB-C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,5μm),以乙腈-10 mmol.L-1醋酸铵溶液(80∶20)为流动相,流速为0.20 mL.min-1;选用三重四极杆串联质谱仪的多重反应监测(MRM)扫描方式进行监测,电喷雾离子化源,正离子方式,选择监测离子反应分别为m/z367.5→m/z184.1(艾普拉唑)和m/z 383.2→m/z 266.8(内标氯雷他定)。结果:艾普拉唑和氯雷他定的保留时间分别为2.0 min和3.9 min;血浆中艾普拉唑的线性范围为5～1500 ng.mL-1(r>0.99),定量下限为5 ng.mL-1;日内、日间RSD均小于15%;低、中、高3个浓度下的提取回收率分别为(76.5±4.9)%、(78.8±6.3)%、(77.1±4.9)%。结论:该方法快速、灵敏、准确,专属性强,重复性好,适用于人血浆中艾普拉唑浓度的测定,可应用于艾普拉唑肠溶片的人体药代动力学及生物等效性研究。     

液相色谱-串联质谱法测定犬血浆中布地奈德

建立液相色谱-串联质谱法测定犬血浆中布地奈德。血浆样品碱化后，经乙酸乙酯液-液萃取，以乙腈-5 mmol·L^-1醋酸铵(60∶40，v/v)为流动相，Capcell Pak C₁₈ MG柱分离；采用电喷雾电离源，以多反应监测(MRM)方式进行负离子检测，用于定量分析的离子反应分别为m/z 489→m/z 357(布地奈德)和m/z 493→m/z 413(内标，曲安奈德)。测定血浆中布地奈德方法的线性范围为25.0～2 000 pg·mL^-1，定量下限为25.0 pg·mL^-1，日内、日间精密度(RSD)均小于15%，准确度(RE)在-8.1%～-1.7%。应用本法研究6只比格犬单次和多次给予布地奈德缓释胶囊9 mg后的药代动力学结果显示：单次给药后T_max为(3.5±3.3) h，C_max为(786±498) pg·mL^-1；多次给药后C_max为(2 142±1 515) pg·mL^-1。该法选择性强、灵敏度高、操作简便，适用于布地奈德缓释制剂的药代动力学研究。     

高效液相色谱-串联质谱法测定人血清中文拉法辛和O-去甲基文拉法辛浓度的不确定度评价

目的：评价高效液相串联质谱（Liquid chromatography tandem mass spectrometry,LC-MS/MS）法测定人血清中文拉法辛和O-去甲基文拉法辛浓度的不确定度。方法：对可能会引入不确定度的步骤进行分析,包括测量重复性、样品称量、溶液配制、样品处理、仪器允差、基质效应、提取回收、标准曲线拟合等,评估扩展不确定度。结果：文拉法辛低（12 ng·mL^-1）、中（120 ng·mL^-1）、高（300 ng·mL^-1）浓度质控样品的拓展不确定度分别为：U_L=0.847 ng·mL^-1,U_M=7.518 ng·mL^-1,U_H=20.776 ng·mL^-1;O-去甲基文拉法辛低（60 ng·mL^-1）、中（600 ng·mL^-1）、高（1 500 ng·mL^-1）浓度质控样品的拓展不确定度分别为：U_L=11.666 ng·mL^-1,U_M=91.479 ng·mL^-1,U_H=254.523 ng·mL^-1（P=95%,k=2）。结论：LC-MS/MS法测定人血清中文拉法辛和O-去甲基文拉法辛浓度的不确定度主要来源于标准曲线拟合、基质效应和提取回收过程。选择合适的同位素氘代内标浓度能够有效降低标准曲线拟合过程引入的不确定度。     

高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆中的缬沙坦

目的:建立灵敏、快速的高效液相色谱-串联质谱测定人血浆中缬沙坦浓度的方法,并用于人体药代动力学研究。方法:200μL的血浆样品经乙醚提取处理后,以乙腈-水-甲酸(70∶30∶0.2)为流动相,Diamonsil-C18柱分离,通过电喷雾离子源四极杆串联质谱,以多反应监测(MRM)的方式进行检测,选择监测离子反应为m/z436.3→291.2(缬沙坦)和423.1→207.1(氯沙坦)。结果:缬沙坦在2.120~5 300 ng.mL-1浓度范围内线性关系良好,定量限为2.120 ng.mL-1,日内、日间精密度(RSD)均≤9.0%,准确度在0.9%以内,缬沙坦和内标氯沙坦的回收率分别为83.1%和79.4%。结论:该法选择性强、灵敏度高,适用于缬沙坦的临床药动力学研究。     

液相色谱-串联质谱法测定大鼠血浆中forsklin的浓度及其药代动力学（英文）

目的建立了测定大鼠血浆中forsklin的液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）。方法血浆样品经叔丁基甲醚萃取后,以水（0.1%甲酸）-乙腈为流动相梯度洗脱,BetaBasic-C18柱分离。通过电喷雾离子化四极杆串联质谱,以多反应监测（MRM）方式进行正离子检测,用于定量分析的离子对分别为m/z 411→375.3（forsklin）和285→193（地西泮）。结果在本实验条件下,forsklin血浆浓度测定方法的线性范围为0.5~1000 ng/ml,定量下限为0.5 ng/ml。日内、日间精密度（相对标准差RSD）均小于14.4%;准确度（相对误差RE）在-3.5%和3.8%之间。方法的专属性,绝对回收率,稳定性和基质效应均符合要求。结论该法快速、灵敏、准确,可用于forsklin的药代动力学研究。     

LC-MS/MS法测定大鼠血浆中阿魏酸的血药浓度

目的建立高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法测定大鼠血浆中阿魏酸的血药质量浓度。方法色谱柱采用Diamonsil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),仪器采用API 4000三重四极杆串联质谱仪,采用多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)扫描方式检测,采用沉淀蛋白法处理样品,用于定量分析的离子对为m/z 193.1→m/z 134.1(阿魏酸)和m/z 121.2→m/z 77.0(苯甲酸,内标)。结果该方法的线性范围在5.0～2 000.0μg.L-1,定量下限为5.0μg.L-1,且血浆中内源性物质不干扰阿魏酸的测定;日内和日间精密度RSD均小于15%;阿魏酸的平均提取回收率为91.0%～100.5%,基质效应在87.8%～89.7%。结论该方法适用于阿魏酸在大鼠体内的药物动力学研究。     

LC-MS/MS法测定家兔血浆中多奈哌齐的浓度

目的建立测定家兔血浆中多奈哌齐浓度的LC-MS/MS法,并用该法研究多奈哌齐在家兔体内的药动学特征。方法色谱柱为Diamonsil C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-5 mmol·L^(-1)醋酸铵溶液-甲酸(体积比为50.0:50.0:0.1),采用沉淀蛋白法处理血浆样品,以多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)扫描方式检测,测定家兔给予多奈哌齐贴剂后血浆中的药物浓度。结果血浆中多奈哌齐质量浓度在1.0～500.0μg·L(-1)醋酸铵溶液-甲酸(体积比为50.0:50.0:0.1),采用沉淀蛋白法处理血浆样品,以多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)扫描方式检测,测定家兔给予多奈哌齐贴剂后血浆中的药物浓度。结果血浆中多奈哌齐质量浓度在1.0～500.0μg·L^(-1)内线性关系良好(r=0.996 5);日内精密度RSD≤7.9%,日间精密度RSD≤6.4%;平均提取回收率为(95.1±7.1)%(n=6),基质效应为(109.9±2.8)%(n=6)。多奈哌齐贴剂在家兔血浆中主要药物动力学参数如下:t_(1/2)为(28.2±11.4)h,ρ_(max)为(0.353±0.101)mg·L(-1)内线性关系良好(r=0.996 5);日内精密度RSD≤7.9%,日间精密度RSD≤6.4%;平均提取回收率为(95.1±7.1)%(n=6),基质效应为(109.9±2.8)%(n=6)。多奈哌齐贴剂在家兔血浆中主要药物动力学参数如下:t_(1/2)为(28.2±11.4)h,ρ_(max)为(0.353±0.101)mg·L^(-1),AUC_(0-168)和AUC_(0-∞)分别为(15.6±6.4)和(15.7±6.4)mg·h·L(-1),AUC_(0-168)和AUC_(0-∞)分别为(15.6±6.4)和(15.7±6.4)mg·h·L^(-1)。结论该方法适用于多奈哌齐在家兔体内药物动力学的研究。     

LC—MS／MS测定人血浆中的罗红霉素

目的 采用液相色谱-质谱法测定人血浆中的罗红霉素.方法 采用API 3000型LC-MS/MS液质联用系统,Ulti-mate C<,18>分析柱(50 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(80∶20,含0.1%甲酸),流速0.3 ml·min<'-1>.MRM模式检测(离子对837.5/679.5),内标法定量.结果 罗红霉索和内标的保留时间分别为2.39、2.36 min,标准曲线0.01～10.00 μg·ml<'-1>的线性良好,最低定量限为10 ng·L<'-1>,日内、日间RSD分别小于3.4%、2.6%,方法 回收率98.8%～106.6%,萃取回收率70.7%～73.7%.结论 所建方法 快速简便、灵敏准确,适用于血浆中罗红霉素浓度的测定及药物动力学研究.     

高效液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)法测定人血浆中多潘立酮的浓度

目的:建立高效液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)法测定人血浆中多潘立酮的浓度.方法:采用Waters公司SymmetryTM C18(3.9 mm×150 mm,5 μm)色谱柱;流动相为 20 mmol·L-1乙酸铵-甲醇(15∶85);流量为 0.6 mL·min-1;采用多反应离子监测(MRM)检测.结果:多潘立酮在0.3～50.0 ng·mL-1浓度范围内有良好的线性关系;最低检测浓度为 0.3 ng·mL-1;日内、日间RSD均小于15%;准确度均在±15%范围内.结论:本方法简单、快速、灵敏、准确,可用于人血浆中多潘立酮浓度的检测.     

LC-MS/MS法测定人血浆中盐酸舍曲林的浓度

目的建立LC-MS联用测定人血浆中盐酸舍曲林血药浓度的方法。方法采用Waters AlltimaTMC18柱(100mm×2．1 mm,3．0μm),柱温30℃;流动相:0．1％甲酸溶液-乙腈=40:60(V/V);流速0．2 mL·min-1;进样量2止;气动辅助电喷雾离子化(ESI),正离子检测,SRM,盐酸舍曲林:[M H]离子m/z 306．1,碎片子离子m/z 275．1,碰撞能量18 V;内标:盐酸帕罗西汀[M H]离子m/z 330．1,碎片子离子m/z 192．1,碰撞能量27 V。结果该法专属性好,对盐酸舍曲林的最低检测限为0．673μg·L-1,血浆样品检测的线性、精密度、回收率等指标均符合生物样品分析标准,在应用中取得良好的效果。结论本法可用于血浆中盐酸舍曲林的测定。     

LC-MS/MS法测定人血浆中西布曲明代谢物(M2)

西布曲明代谢物M2(N-双脱甲基西布曲明)是减肥药西布曲明(N-[1-[1-(4-氯苯基)环丁基]-3-甲基丁基]-N,N-二甲基胺,sibutramine)的主要活性代谢产物,其体内浓度较低,难以用常规的HPLC-UV法进行测定.国内至今未有西布曲明血药浓度测定的相关报道,为了解西布曲明制剂的体内过程,我们参考有关文献[1],采用液相色谱-质谱/质谱(LC-MS/MS)法建立了西布曲明主要活性代谢产物M2的血药浓度分析方法,可较好地满足研究工作的需要. 1 材料和方法 1.1 仪器 Waters 2690高效液相色谱仪(美国Waters公司);QuattroLC质谱仪(英国质谱公司,micromass).XW-80A旋涡混合器(上海医科大学仪器厂);CQ50超声波清洗器(上海超声波仪器厂);80-2型离心机(上海手术器械厂);LNG-T83台式快速离心浓缩干燥器(江苏太仓医用器械厂);SHB-Ⅲ循环多用水泵(郑州长城仪器厂);TGL.16G台式高速离心机(上海医用分析仪器厂).     

LC-MS/MS测定人尿液中伪麻黄碱含量

目的建立测定人尿液中伪麻黄碱药物浓度的方法。方法采用LC-MS/MS进行测定。色谱柱:美国Agilent Eclipse plus C18(4.6 mm×100 mm,3.5μm);流动相:甲醇-水(3︰1,含0.005 mol·L?1甲酸铵和0.1%甲酸);流速:0.5 m L·min?1;柱温:40℃。质谱条件:电喷雾电离源(ESI),正离子化,扫描方式为选择性离子监测,伪麻黄碱m/z 166.2→148.1,内标对乙酰氨基酚m/z 152.1→110.1。结果尿液中伪麻黄碱浓度在500~300 000μg·L?1(r2=0.998)内呈良好的线性关系,其批内、批间精密度RSD分别≤4.41%与≤10.04%;伪麻黄碱和内标的提取回收率均>90%;尿液中伪麻黄碱的平均累积排泄率为44.57%。结论本研究建立的LC-MS/MS测定人尿液中伪麻黄碱的方法准确、简便、灵敏、重复性好,可用于临床研究中伪麻黄碱的尿药含量测定。     

人血浆中茴三硫代谢产物浓度的LC-MS/MS法测定

建立了LC-MS/MS法测定人血浆中茴三硫代谢产物对羟基茴三硫的浓度.采用Thermo Hypersil Gold色谱柱,流动相为乙腈-水（含0.5%甲酸）（88：12）,氯雷他定为内标.采用ESI＋电离源模式,选择正离子监测质荷比（m/z）为186.3→242.6（对羟基茴三硫）和337.3→383.4（氯雷他定）.样品用乙酸乙酯-异丙醇（95：5）液液萃取,对羟基茴三硫在15.6～1000μg/L浓度范围内线性良好,批内和批间RSD小于7.10%,方法回收率为98.9%～110.1%.     

LC-MS/MS法测定血浆中姜黄素的血药浓度

目的建立测定姜黄素血药浓度的方法。方法采用高效液相色谱-质谱联用法对姜黄素的血药浓度进行测定,采用固定相为Hypersil GOLD C18柱,以甲醇-水为流动相,进行梯度洗脱,流速为0.2mL.min-1,柱温为35℃;质谱采用高温电喷雾离子源,以选择反应监测模式进行定量分析,血浆样品用乙腈直接沉淀处理。结果姜黄素在2.5～187.5ng.mL-1范围内呈良好的线性关系。日内、日间RSD均小于15%（n=5）。结论本方法操作简单、灵敏度高、分析时间短,适用于姜黄素血药浓度监测及药代动力学研究。     

LC-MS/MS法测定人血浆中依托考昔的浓度

摘 要 目的：建立测定人血浆中依托考昔浓度的液相色谱 串联质谱分析方法。 方法: 采用Waters公司Acquity I class液质联用仪,ACQUITY UPLC HSS T3 (50 mm×2.1 mm,1.8 μm )色谱柱,水∶甲醇（30∶70）为流动相,甲醇做蛋白沉淀剂处理血浆样品。 结果: 依托考昔与内标依托考昔 d3的峰面积比在浓度15.0~3 000 ng·ml-1范围内线性关系良好;低、中、高浓度QC样品日内、日间精密度RSD均小于11.0%,准确度RSD在-3.85%～14.4%。 结论: 该方法简单快速、准确可靠,可用于依托考昔血药浓度测定及药动学研究。