全国大黄药材及其饮片评价性抽验结果分析与一测多评法研究

目的：开展大黄药材及其饮片的全国评价性抽验,不断完善和修订标准方法,保障公众用药安全有效。方法：依据法定标准进行检验,并开展探索性研究。结果：共收到174批大黄药材及其饮片,涉及142家生产企业。其中152批次合格,22批次不合格,总体合格率为87%。以一测多评方法建立用大黄素同步测定大黄药材及其饮片中5种蒽醌类成分含量的方法,可以提高检验效率,避免对照品溶解性差异所带来的测定偏差,解决大黄检验中的实际问题。结论：通过本次抽验,发现大黄药材及其饮片仍然存在一些质量问题,应进一步加强监管。     

基于国家药品评价性抽验的全国重楼饮片质量情况分析与研究

目的：通过全国中药材饮片专项抽验工作,了解重楼饮片市场整体质量现状及存在的问题,完善重楼检验标准,为监管部门提供技术支持,保障公众用药安全有效。方法：从全国19个省级行政区抽取重楼饮片样品,按照《中国药典》2015年版一部重楼项下规定开展检验工作,出具检验报告,分析检验数据以评价重楼饮片市场情况。针对检验中发现的问题,采用实地调研等方法开展探索性研究。结果与结论：本次抽验的重楼样品共计55批次,部分批次样品存在薄层色谱鉴别不合格和含量不合格问题,经探索性研究发现部分批次存在混伪品问题以及疑似为被提取后的重楼饮片问题。现行重楼标准存在薄层鉴别与含量测定指标不合理等问题。     

全国肉苁蓉饮片专项抽验情况分析与研究

目的：通过全国中药材饮片专项抽验工作,了解肉苁蓉饮片市场整体质量现状及存在的问题,为相关部门实施监管措施提供技术支持和依据,完善肉苁蓉检验标准,保障公众用药安全。方法：从全国30个省级行政区抽取肉苁蓉饮片样品,按照《中华人民共和国药典》2015年版一部肉苁蓉项下规定开展检验工作,出具检验报告,分析检验数据以评价肉苁蓉饮片市场情况。针对检验中发现的问题,采用实地调研、生药学鉴定等技术开展探索性研究。结果与结论：本次抽验的肉苁蓉样品共计171批次,按现行质量标准检验合格159批,不合格12批,均为【性状】不合格,经探索性研究鉴定不合格样品为伪品沙苁蓉片或掺有沙苁蓉片的肉苁蓉饮片样品。     

国家中药饮片抽验品种冰片质量情况分析与研究

目的：通过国家中药饮片抽验专项工作,了解冰片在饮片市场整体质量现状及存在的问题,进一步完善冰片的质量标准,为冰片饮片的质量控制和市场监管提出可行性建议。方法：对42个厂家生产的 116批冰片按法定标准检验,通过关键项目检验和不合格项质量问题的发现,建立解决问题的技术方案。 结果：在116批冰片样品中,有30批次不合格,不合格率高达25.9%;其中,性状不合格率为12.9%,熔点、不挥发物不合格率均为10.3%,樟脑限量检测不合格率为24.1%,龙脑含量测定不合格率为11.2%。 结论：抽验冰片样品的不合格率较高反映出未严格按照工艺生产合成冰片,严重损害了用药群众的切身利益,需要加强对使用单位及生产单位的监管。     

北京市药品监督管理局关于2003年药品、医疗器械抽验和监督执法情况通报

2003年药品抽验情况根据2003年北京市药品抽验计划,北京市药监局和各分局在全市范围内对药品生产、经营企业和使用单位的中西药品、医院制剂等进行了监督抽查检验。全年共抽验药品8190批次,不合格药品141批次,不合格率1.72%。此外,还完成基础测试4910件,对加强基层特别是农村地区的药品监督起到重要的保障作用。抽验主要项目不合格的具体品种通报如下:从北京市药品生产企业抽验药品415批次,其中有6批次不合格,全部为中药饮片,不合格率为1.45%,抽验到其他的中西成药全部合格。其中不合格的品种有:1、北京燕北饮片厂批号为030326的广藿,性状不…     

基于国家药品评价性抽验的通草品种的质量及监管对策

目的：通过开展通草的国家药品评价性抽验,掌握全国范围的通草质量问题及对策,为该药材的监管提供技术支持,保障公众用药安全。方法：按照《中国药典》2015年版一部进行法定检验,针对存在的问题,进行探索性研究。结果：共抽验118批通草药材及饮片,按现行质量标准检验,合格86批,不合格32批,不合格项目为性状和总灰分;市场调研显示通草药材品种混乱,与抽样结果相符;针对通草非法增重问题,建立了补充检验方法。结论：超过四分之一的通草饮片质量存在问题,主要为品种混乱及非法增重。     

四川省大黄药材及其饮片评价性抽检结果质量分析

目的：开展四川省内大黄药材及其饮片的专项评价性抽检工作,了解四川省内大黄药材及饮片的整体用药情况,保障公众用药安全有效。方法：依据法定标准进行检验,并开展探索性研究,建立不同基原大黄HPLC指纹图谱分析方法,确定3种不同基原大黄的区别特征和大黄共有成分,并对35批大黄样品（包括大黄药材5批次,大黄饮片24批次,酒大黄6批次）进行分析。结果：共抽样105批次大黄药材及其饮片,其中97批次合格,合格率92.4%;8批次不合格,不合格率为7.6%;3种不同基原大黄HPLC指纹图谱区别特征明显,不同基原大黄共有峰10个,35批大黄样品和对照指纹图谱的相似度均大于0.85。结论：通过本次抽检,发现四川省内大黄药材及其饮片总体质量良好,但仍然存在一些质量问题,提示应进一步加强监管。     

强化监督抽验工作全面提高药品质量

本文以我市药品抽验调研情况为依据,分析药品质量问题,谈谈如何强化药品监督抽验工作。 1 当前药品质量存在的主要问题 从2000年至2002年,我市药品检验所共完成监督抽验2762批次,其中,不合格的265批次。2000年完成监督抽验1166批次,不合格92批次;2001年完成监督抽验1116批次,不合格64批次;2002年完成监督抽验480批次,不合格109批次。     

北京市药品监督管理局关于发布2012年上半年北京市药包材质量公告的通知

根据《2012年北京市药包材抽验工作计划》,我局在全市范围内对药包材生产、使用单位开展了药包材抽验工作。2012年上半年,共完成药包材抽样177批次,完成检验46批次。其中,监督性抽样107批次,完成检验37批次。尚未发现不合格药包材产品(详见药包材质量公告)。特此通知。     

北京市药品监督管理局关于发布2008年第三季度北京市药品质量公告的通知

各分局,各药品生产、经营、使用单位：根据《2008年北京市药品抽验计划》,我局组织在全市范围内对药品生产、经营、使用单位进行了抽查检验。现将第三季度药品抽验情况及对不合格药品的查处事宜通知如下：一、本期公告概况2008年第三季度,全市按照抽验计划共完成监督性抽验1168批次,其中不合格24批次,不合格率为2．05％（结果详见附件：药品质量公告）。     

当归标准汤剂质量标准研究

目的建立当归标准汤剂的质量标准。方法采用UPLC法测定当归标准汤剂中阿魏酸的含量,计算当归从饮片到标准汤剂的转移率,利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统建立当归标准汤剂的UPLC指纹图谱。结果当归标准汤剂中阿魏酸的平均转移率为67.71%,SD(标准偏差)为7.08%;指纹图谱相似度良好(≥0.90)。结论建立的当归标准汤剂质量标准稳定可靠,可用于当归标准汤剂的的质量控制。     

骨刺胶囊的质量标准研究

目的建立和提高骨刺胶囊的质量标准。方法采用显微鉴别法对骨刺胶囊中的杜仲、牛膝、熟地和续断进行鉴别;采用薄层色谱法（TLC）对骨刺胶囊中的独活、续断、牛膝和当归药材进行定性鉴别。结果显微特征明显;建立了独活、续断、牛膝和当归药材的薄层鉴别法,TLC斑点清晰,重现性好,专属性强,阴性对照无干扰。结论显微鉴别方法操作简便、准确可靠,耗费少;TLC方法简便可行,结果准确可靠,重复性好,可作为骨刺胶囊的质量控制方法。     

脾肾两助丸30味药材的薄层鉴别研究

目的提高脾肾两助丸的质量标准,建立脾肾两助丸的薄层鉴别方法。方法采用薄层色谱法对方剂中的山茱萸、补骨脂、当归、川芎进行鉴别。结果在薄层色谱图谱中可以检出山茱萸、补骨脂、当归、川芎,斑点清晰可见,重复性好。结论本方法专属性强,准确、简便,可用于脾肾两助丸的质量控制。     

当归补血糖浆质量标准研究

目的:研究制订当归补血糖浆的质量标准。方法:对处方中当归、白芍进行了薄层色谱定性鉴别;对当归、川芎中的总阿魏酸采用高效液相色谱法进行含量测定。结果:此方法测定准确,重现性好。结论:此方法可作为该制剂的质量标准。     

市售栀子饮片的质量评价研究

目的 考察市售栀子饮片的质量。方法 收集50批不同厂家生产的栀子,应用RP-HPLC波长切换法同时测定栀子苷、西红花苷Ⅰ与西红花苷Ⅱ的含量;依据《中国药典》2015年版一部品种项下规定的方法测定水分、总灰分;采用原子吸收分光光度法测定其中18批样品中镉元素的含量。结果 50批栀子中总灰分和栀子苷均符合标准规定;水分有2批不符合标准规定;西红花苷Ⅰ的含量为0.31%～1.35%、西红花苷Ⅱ的含量为0.04%～0.63%;18批栀子中镉元素有3批超出千万分之三的限度。结论 大部分栀子饮片符合药典标准,质量情况较为乐观。栀子成分复杂多样,仅以其中环烯醚萜类的栀子苷作为质控指标稍欠全面,无法很好地反应出该品种的质量优劣,建议修订完善标准。     

通脉颗粒的质量标准研究

目的研究通脉颗粒的质量控制标准。方法通过薄层色谱法(TLC)对通脉颗粒剂处方中的益母草、茵陈和当归3味药材进行定性鉴别;建立通脉颗粒中芍药苷高效液相色谱(HPLC)测定方法。结果在通脉颗粒薄层色谱鉴别中均能检出益母草、茵陈和当归;通脉颗粒高效液相色谱图中芍药苷色谱峰与其他组分峰分离良好,芍药苷质量浓度在3.6~144μg·mL~(-1)范围内线性关系良好,相关系数(r=0.999 8)符合要求,通脉颗粒的样品加样回收率为98.5%,RSD值为1.19%(n=5).结论建立的方法简便可行,该标准可作为通脉颗粒的质量控制方法。     

甘肃当归炮制前后HPLC特征图谱及阿魏酸含量测定研究

目的:建立甘肃当归生品和炮制品的高效液相色谱(HPLC)特征图谱分析方法,同时测定炮制前后当归中阿魏酸的含量。方法:色谱柱为Agilent HC-C1(8250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%乙酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为254nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为35℃。结果:3个主产地的甘肃当归HPLC特征图谱相似度较高;炮制后阿魏酸的含量略有降低。结论:采用特征图谱技术结合指标性成分含量测定的方法可以较好地控制药材及饮片的质量。该法精密度高、重复性好,所测组分均达到基线分离,可以用于炮制前后当归的质量评价。