反相高效液相色谱法测定人血浆中盐酸二甲双胍浓度

目的:建立测定人血浆样品中盐酸二甲双胍浓度的定量分析方法.方法:反相高效液相色谱法(RP-HPLC法).色谱柱为Nucleosil 100-5硅胶柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为0.03 mol/L的磷酸二氢铵溶液(pH=7.00)-乙腈(75:25,V/V),检测波长240 nm,柱温30℃,进样量40μL.结果:血浆中盐酸二甲双胍浓度线性范围是25～4 000 ng/mL(r=0.999 9),回收率在94.59%～100.84%之间,日内RSD(n=5)在0.67%～2.35%之间,日间RSD(n=5)在2.77%～4.09%之间,最低检测限是12.5 ng/mL.结论:HPLC法简便、快捷、灵敏、准确,适用于临床药代动力学及药效学的研究.     

反相高效液相色谱法测定盐酸二甲双胍血浆药物浓度

目的:采用反相高效液相方法测定血浆中盐酸二甲双胍的药物浓度。方法:色谱柱为KromasilC18OSD柱,流动相:水相(10mmol/L磷酸二氢钠含4mmol/L辛烷基磺酸钠):乙腈=85:15,流速1.0ml/min,柱温25℃,灵敏度0.1AUFS,检测波长233nm。结果:盐酸二甲双胍在0.05~4.00g/mL范围内线性关系良好(y=1.1386e6x 52879.8,r=0.9999,n=7),最低定量限:0.05g/mL,低、中、高3种浓度水平日内和日间差异(RSD%)分别为1.32、1.14、0.29(n=5)及2.79、7.37、7.00(n=5)。相对回收率低、中、高分别为98.5%、100.8%、102.9%,平均回收率(100.7±2.20)%。结论:本方法处理过程简单,可快捷、准确的应用于盐酸二甲双胍的血浆浓度测定。     

反相高效液相色谱法测定人血清中盐酸二甲双胍浓度

目的建立人血清中盐酸二甲双胍血药浓度的测定方法。方法采用D iam onsil C18(250×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈∶水(含3mm ol.L-1十二烷基磺酸钠、0.5%三乙胺,用磷酸调至pH=3.89)(27.5∶72.5,V∶V)为流动相,流速:0.8mL.m in-1,紫外检测波长:233.50nm,柱温:30℃。结果盐酸二甲双胍在0.05~4.00μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.99945,n=6)。日内RSD<6.34%,日间RSD<6.82%(n=5),平均回收率>96.66%。结论本方法操作简便,准确,重现性好。     

反相高效液相色谱法测定人血浆中罗红霉素的浓度

目的:建立测定人血浆中罗红霉素浓度的反相高效液相色谱方法。方法:采用Agilent C_(18)分析柱(150 mm×4.6 mm,3.6μm),以甲醇-0.02 mol·L~(-1)乙酸铵(68:32,用氨水调pH至7.4)为流动相,流速0.8 ml·min~(-1),紫外检测波长210 nm,柱温55℃,血浆样品碱化后用乙醚提取2次,以克拉霉素为内标。结果:罗红霉素的保留时间为6.2 min,线性范围为0.25～33μg·ml~(-1)(r=0.999 7),最低检测限4 ng,方法回收率在96.2%～100.1%之间,日内、日间RSD均小于4%。结论:该法简便快速、准确灵敏、重现性好,适用于罗红霉素血药浓度测定。     

反相高效液相色谱法测定人血浆中氟尿嘧啶浓度

目的 研究测定人血浆中的氟尿嘧啶浓度的色谱方法。方法 色谱柱为C_(18)柱(大连依力特,250nm×4.6mm×5μm),柱温25℃,流动相为KH_2PO_4-H_3PO_4缓冲液(0.01M,pH2.95),波长269nm。结果 回归方程为Y=2.2368X+2.7756(r=0.9998),其线性范围为:5～2500μg/L,最低检测浓度为2μg/L(S/N=3)。结论 本方法简单、快速、准确,适用于临床氟尿嘧啶的浓度测定及治疗药物监测。     

RP-HPLC测定人血浆中盐酸二甲双胍的浓度

目的以RP-HPLC测定人血浆中盐酸二甲双胍的浓度。方法色谱柱为D iamosil C18(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相为0.01 mol.L-1KH2PO4-0.006 mol.L-1SDS-乙腈(34.25∶34.25∶31.5),流速为1.0 m l.m in-1,检测波长为233 nm,内标为阿替洛尔。结果盐酸二甲双胍的线性范围为0.05~4.00μg.m l-1,回归方程为Y=1.3397X 0.0222(r=0.9999);日内精密度为1.25%~6.14%,日间精密度为0.93%~6.43%。结论本方法操作简便,测定结果准确,重复性好,可用于盐酸二甲双胍人体药代动力学研究。     

反相高效液相色谱法测定人血浆中氟尿嘧啶浓度

目的研究测定人血浆中的氟尿嘧啶浓度的色谱方法.方法色谱柱为C18柱(大连依力特,250 nm×4.6 mm×5μm),柱温25℃,流动相为KH2P04-H3PO4缓冲液(0.01M,pH2.95),波长269 nm.结果回归方程为Y=2.2368X+2.7756(r=0.9998),其线性范围为:5～2500μg/L,最低检测浓度为2 μg/L(S/N=3).结论本方法简单、快速、准确,适用于临床氟尿嘧啶的浓度测定及治疗药物监测.     

RP-HPLC测定人血浆中盐酸二甲双胍的浓度

目的以RP-HPLC测定人血浆中盐酸二甲双胍的浓度.方法色谱柱为Diamosil C18(5 μm, 4.6 mm×250 mm),流动相为0.01 mol·L-1 KH2PO4-0.006 mol·L-1 SDS-乙腈(34.25∶34.25∶31.5),流速为1.0 ml·min-1,检测波长为233 nm,内标为阿替洛尔.结果盐酸二甲双胍的线性范围为0.05～4.00 μg·ml-1,回归方程为Y＝1.3397X+0.0222(r＝0.9999);日内精密度为1.25%～6.14%,日间精密度为0.93%～6.43%.结论本方法操作简便,测定结果准确,重复性好,可用于盐酸二甲双胍人体药代动力学研究.     

反相高效液相色谱法测定狗血浆中番茄红素的浓度

目的建立用反相高效液相色谱法测定狗血浆中番茄红素浓度的方法.方法流动相为甲醇:乙腈:二氯甲烷(40:30:30, V/V),检测波长472 nm,柱温为室温,流速为1.0 mL·min-1.结果标准曲线的线性范围在0.012 4～0.496 μg·mL-1, r=0.999 2.平均萃取回收率为97.6%±4.2%,日内和日间的RSD分别在1.52%～4.95%、2.31%～7.38%之间.结论 所建立的方法灵敏、快速、重现性好、选择性强.     

HPLC法测定人血浆中盐酸二甲双胍浓度

目的:建立血浆中盐酸二甲双胍浓度测定方法。方法:血浆在酸性条件下以乙腈沉淀蛋白后,用二氯甲烷萃取纯化,以乙腈-5 mmol·L~(-1)磷酸盐缓冲液(pH 4．8)(45:55,每100 mL流动相中含十二烷基硫酸钠0．17 g)为流动相,色谱柱为DIAMONSIL~(TM)C_(18)柱(250 mm×4．6 mm,5μm),检测波长为233 nm,柱温为40℃。流速为1．2 mL·min~(-1)。结果:在此色谱条件下,盐酸二甲双胍与血浆中其他成分分离完全,线性范围为60．06～4 004 ng·mL~(-1),最低检测浓度为60．06 ng·mL~(-1),相对回收率在101．3％～108．3％,日内精密度RSD＜5．4％,日间精密度RSD＜13％。结论:该法稳定、灵敏、可靠,可用于人体血浆中盐酸二甲双胍浓度的测定。     

反相高效液相色谱法测定人血浆盐酸二甲双胍浓度

目的建立测定人血浆中盐酸二甲双胍浓度的反相高效液相色谱法.方法采用乙腈沉淀蛋白,苯乙双胍为内标物,高速离心后取上清液进样.流动相为0.01 mol·L-1磷酸盐缓冲液(含0.1%十二烷基硫酸钠和0.1%三乙胺,pH6.5)-乙腈(62∶ 38),流速1.0 ml·min-1,μBondapak C18柱(10 μm,3.9 mm×300 mm),柱温30 ℃,检测波长233 nm.结果盐酸二甲双胍的浓度在0.05～5.00 mg·L-1范围内线性关系良好,回归方程为Y=0.6608C 0.0009(r=0.9997),日内和日间精密度(RSD)均小于10%;检测限为0.8 ng;最低检出浓度为50 ng·ml-1. 结论本法操作简便,适用于盐酸二甲双胍血药浓度的测定及药物动力学研究.     

高效液相-质谱联用法测定盐酸二甲双胍血药质量浓度

目的：建立测定盐酸二甲双胍血药质量浓度的高效液相-质谱联用方法（LC／MS／MS）。方法：色谱柱：CAPCELL C18柱（150mm×2．0mm，5μm）；流动相：10mmol·L^-1醋酸铵缓冲液-乙腈（50：50）；流速：0．2mL·min^-1；血浆样品用乙腈沉淀蛋白法处理，在三级四极杆串联质谱中经ESI源离子化，以多反应离子监测方式测定盐酸二甲双胍（m／z 130．0→71．0）的质量浓度。结果：盐酸二甲双胍血药质量浓度在10～2000μg·L^-1范围线性良好（r=0．9981），回收率为86．01％～98．28％，绝对回收率为92．72%～96．08％，日内、日间精密度均不大于10％。结论：方法灵敏、准确、快速、特异性强，可用于该药临床药动学特征的研究。     

反相高效液相色谱法测定心肺转流术患者血浆丙泊酚浓度

目的 建立反相高效液相色谱法（RP-HPLC）测定患者血浆中丙泊酚浓度.方法 使用Phenomenex Gemini C18柱,（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以甲醇-水（80：20）为流动相,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,荧光激发波长（Ex）274 mm,发射波长（Em）312 nm.以甲醇沉淀法处理血浆,测定患者血浆中药物浓度.结果 丙泊酚总浓度在0.108～8.64μg·mL-1与峰面积线性关系良好,低、中、高3个浓度方法回收率在95.5%～102.9%,日内RSD为2.5%～3.9%,日间RSD为3.9%～5.8%.结论 本方法简便、快速,灵敏度高,适用于临床上丙泊酚血药浓度监测.     

用RP-HPLC法测定人血浆中丙泊酚浓度

目的：建立测定人血浆中丙泊酚浓度的RP-HPLC法.方法：以麝香草酚（thymol）为内标,血浆中加入缓冲液（0.1 mol/L NaH2PO4）混匀后经环己烷萃取,吸取有机相,加入四甲基氢氧化铵-异丙醇稀释液,氮气吹干,以流动相甲醇-水（80∶20）溶解.色谱柱：Diamonsil C18柱（200 mm×4.6 mm,5μm）;流速：1 ml/min;检测波长：270 nm;柱温：30℃.结果：丙泊酚血药浓度在0.20～～ 10.00 μg/ml范围内线性关系良好（r=0.9997）,最低定量限为0.20 μg/ml.低、中、高3种浓度的方法回收率为98.37％～100.26％,提取回收率为83.47％～92.11％.日内RSD为4.72％～9.70％,日间RSD为4.27％～6.41％.结论：该方法适用于丙泊酚的人体药动学研究和血药浓度检测.     

高效液相色谱法测定复方盐酸二甲双胍片中盐酸二甲双胍及格列本脲含量

目的测定复方盐酸二甲双胍中盐酸二甲双胍及格列本脲的含量。方法优化高效液相色谱法条件。 (1)盐酸二甲双胍的色谱条件是 :色谱柱 :HypersilCN(2 0 0mm× 4 6mm ,5 μm,大连依利特 ) ;流动相 :乙腈 - 0 0 0 5mol·L-1NH4H2 PO4(pH 3 5 ,5 3∶4 7) ;检测波长 :2 34nm ;柱温 :35℃ ;流速 :1 0mL·min-1。 (2 )格列本脲的测定 :色谱柱 :HypersilODS柱 (2 0 0mm× 4 6mm ,5 μm,大连依利特 ) ;流动相 :甲醇 - 0 0 0 5mol·L-1NH4H2 PO4(pH3 5 ,5∶3) ;检测波长 :30 0nm ;柱温 :35℃ ;流速 :1 0mL·min-1。结果盐酸二甲双胍和格列本脲的线性范围分别为 5 0～ 5 0 0mg·L-1和4 1 2～ 16 4 8mg·L-1;RSD均不超过 1% ;盐酸二甲双胍质量分别为 80 1、10 0 2、12 0 7μg的回收率分别为 99 9%、10 0 1%、10 0 0 % ,格列本脲质量分别为 80 2 4、10 0 30、12 0 36 μg的回收率分别为 10 1 0 %、99 7%、10 0 2 % ;最低检测限分别为 0 2 0和 0 80mg·L-1。结论本法适于复方盐酸二甲双胍的含量测定     

用HPLC—MS／MS法测定人血浆中的二甲双胍浓度

目的：建立高效液相色谱-质谱／质谱（HPLCMS／MS）联用法测定人血浆中二甲双胍浓度的方法。方法：血浆样品经乙腈沉淀蛋白质后，用HPLC—MS／MS法测定二甲双胍浓度。甲醇-乙腈10mmol／L乙酸铵溶液（20：20：60）为流动相，流速为0．2mL／min；采用大气压化学电离源，以多离子反应监测（MRM）方式进行正离子检测，二甲双胍和内标苯乙双胍的定量分析离子对分别为m／z 130．2→71．0和m／z 206．1→59．9。结果：血浆样品中二甲双胍线性范围为2．0～2000μg／L（n=7，r=0．9996），最低定量限为2．0μg／L。低、中、高（10、500、1500 μg／L）3种浓度的日内RSD分别为4．65％、2．84％和3．41％（n=5）；日间RSD分别为7．96％、3．98％和4．77%（n=5）；准确度为95．9％、97．4％和89．90%（n=5）。结论：本方法灵敏度高、专属性强、重现性好、准确，可用于人血浆中二甲双胍的含量测定。     

用RP-HPLC法测定靶控输注下血浆中的丙泊酚浓度

目的：建立测定靶控输注下血浆中丙泊酚浓度的方法。方法：采用RP-HPLC法,色谱柱：Shim-pack CLCODS-C18柱;流动相：乙腈∶水=65∶35,流速：1.5ml/min;检测波长：220nm;柱温：25℃。结果：丙泊酚在0.05～5.0μg/ml范围内线性关系良好（r=0.999 8）,精密度和稳定性良好,低、中、高浓度（0.5、2.0、5.0μg/ml）丙泊酚的回收率分别为（103.0±2.5）%、（98.0±1.4）%和（102.5±3.1）%（n=3）。结论：该方法准确、灵敏、快捷,可用于测定靶控输注下血浆中的丙泊酚浓度。     

反向高效液相色谱法测定盐酸伊托必利颗粒血药浓度及其人体药动学和生物等效性分析

目的:测定人血浆中盐酸伊托必利颗粒的血药浓度并对其在健康人体内的药代动力学及生物等效性进行分析.方法:采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定20名男性健康志愿者单剂量口服100mg盐酸伊托必利颗粒剂(受试药)和盐酸伊托必利片(参比药)后,血浆中伊托必利浓度变化情况,用3P97程序进行药代动力学分析.结果:测得受试药和参比药Cmax分别为594.8±152.3和628.6±261.4μg·L-1,Tmax分别为0.766±0.213和0.900±0.392 h,T1/2ke分别为3.21±0.86和3.49±0.77 h,AUC0-15分别为2266.0±1340.9和2339.4 ±1831.7μg·L-1·h-1,AUC0-∞分别为2472.1±1800.3和2496.9±1952.3μg·L-1·h-1.结论:盐酸伊托必利颗粒的相对生物利用度为106.9%±27.3%:选择Cmax、AUC0-15和AUC0-∞进行三因素方差分析与双单侧t检验,结果表明受试药与参比药具有生物等效性.     

用RP—HPLC法测定人体内辛伐他汀血药浓度

目的：建立RP-HPLC法测定人血浆中辛伐他汀的含量。方法：采用Kromasil C18色谱柱（250mm×4．6mm，5μm）；流动相为甲醇-乙腈-水（80：5：15）；流速为1．0mL／min；检测波长238nm；柱温为30℃。结果：辛伐他汀的血药浓度在2．0～150．0ng／mL范围内线性良好，定量下限为2．0ng／mL。回归方程为A=1．589×10^8c-218．0，r=0．9999（n=7），低、中、高浓度（6．5、23．0、65．0ng／mL）的相对回收率分别为（100．28±3．35）％、（97．57±3．21）％和（100．25±2．82）％，日内和日间RSD为2．40％～4．32％（n=5）。结论：本法快速、高效、灵敏，适用于辛伐他汀的血药浓度测定。