广西狗牙花的化学成分研究

目的 研究夹竹桃科狗牙花属植物广西狗牙花根的化学成分。方法 采用硅胶、Sephadex LH-20、ODS及HPLC等色谱方法,对广西狗牙花根的化学成分进行分离纯化,根据波谱数据及理化性质鉴定化合物结构。结果 从广西狗牙花根乙醇提取物中分离鉴定了8个化合物,分别为：伏康京碱（1）、非洲伏康树碱（2）、榴花碱（3）、冠狗牙花碱（4）、3-羰基冠狗牙花羟基伪吲哚碱（5）、老刺木碱（6）、乌苏酸（7）、2α,3β-二羟基乌苏酸（8）。结论 化合物1~8均为首次从该植物中分离得到。     

海南狗牙花化学成分研究

目的：对海南狗牙花根茎的化学成分进行分离及结构鉴定。方法：利用各种色谱技术进行分离,根据理化性质及波谱学方法进行结构鉴定。结果：分离得到12个化合物,伏康京碱(voacangine,1),伊波加因(ibogaine,2),伊波加明(ibogamine,3),冠狗牙花碱(coronaridine,4),19-海尼山辣椒碱(19-heyneanine,5),19-表-海尼山辣椒碱(9-epi-heyneanine,6),3-羟基冠狗牙花碱(3-hydroxyl coronaridine,7),冠狗牙花羟基伪吲哚碱(coronaridine hydroxyindolenine,8),3-(2-羰丙基)-冠狗牙花碱［3-(2-oxopropyl)coronaridine,9］,老刺母碱(vobasine,10),α-香树醇(α-amyrin,11),α-香树酯醇乙酸酯(α-amyrin acetate,12)。结论：化合物1,2,6,11,12均为首次从该属植物中分离得到。     

中华苦荬菜中的新三萜

目的研究中华苦荬菜Ixeris chinensis全草的化学成分。方法采用硅胶柱色谱和高效液相色谱等方法分离纯化,依据理化性质及波谱数据鉴定化合物结构。结果从中华苦荬菜全草中分离得到9个三萜类化合物,分别鉴定为20α-过氧羟基-3β-乌苏醇-21-烯(1)、3β,21α-二羟基羽扇豆-18-烯(2)、3β,25-二羟基-甘遂烷-7,23-二烯(3)、21α-羟基蒲公英甾醇-20(30)-烯(4)、羽扇豆醇(5)、3β-乌苏醇(6)、3β-齐墩果醇-18-烯(7)、3β-齐墩果醇(8)、3β-乌苏醇-20-烯(9)。结论化合物1为新化合物,命名为苦荬菜三萜醇;化合物7为首次从该植物中分离得到。     

云南狗牙花中Ibogan型生物碱类成分的研究北大核心

目的:对夹竹桃科狗牙花属植物云南狗牙花Tabernaemontana yunnanensis Tsiang的Ibogan型生物碱类化学成分进行研究。方法:利用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、高速逆流色谱、HPLC等对云南狗牙花95%乙醇提取物进行化学成分的分离纯化,采用质谱、NMR等方法确定化合物结构。结果:从云南狗牙花中分离得到12个Ibogan型生物碱类化合物,分别鉴定为:3-(2-oxopropyl)voacangine(1)、voacangine-7-hydroxyindolenine(2)、(3S)-3-cyanoisovoacangine(3)、3-(2-oxopropyl)-coronaridine(4)、obovatine(5)、3-(β-hydroxyethyl)-coronaridine(6)、19-epi-heyneanine(7)、19-epi-isovoacristine(8)、3-oxo-voacangine(9)、ibogamine(10)、coronaridine pseudoindoxyl(11)、voacangine pseudoindoxyl(12)。结论:其中,化合物1、3~6、9、11和12为首次从该植物中分离得到,化合物11为首次从该属植物中分离得到。     

海南狗牙花枝叶化学成分的研究

目的 研究海南狗牙花Ervatamia hainanensis枝叶的化学成分.方法 采用硅胶、Sephadex LH-20、ODS及RP-HPLC进行分离纯化,并根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构.结果 从海南狗牙花枝叶氯仿部位中分离得到13个化合物,分别鉴定为冠狗牙花定(1)、19-海尼山辣椒碱(2)、19-表海尼山辣椒碱(3)、冠狗牙花定羟基伪吲哚(4)、老刺木碱(5)、乌苏酸(6)、积雪草酸(7)、8α-hydroxypinoresinol (8)、丁香脂素(9)、狗牙花脂素(10)、飞龙掌血内酯(11)、threo-2,3-bis-(4-hydroxy-3-methoxypheyl)-3-methoxy-propanol (12)、β-谷甾醇(13).结论 化合物6～8、10～12为首次从狗牙花属植物中分离得到,化合物9为首次从该植物中分离得到.     

海南狗牙花化学成分

目的：研究海南狗牙花的化学成分。方法：采用多种柱层析方法分离和纯化化合物，用光谱方法确定化合物的结构。结果：分离得到10个化合物，其化学结构鉴定为：8-羟基-6-甲氧基-3-正戊基异香豆素（1），环阿尔廷醇（2），23-环木菠萝烯-3β，25-二醇（3），钝叶甾醇（4），α-香树脂醇（5），α-香树脂醇乙酸酯（6），11-氧代-α-香树脂醇乙酸酯（7），β-香树脂醇乙酸酯（8），豆甾醇（9），[24S]-豆甾-4＋烯-3-酮（10）。结论：化合物1，4，9和10为首次从该植物中分得。化合物1和4为首次在该属植物中发现。     

台湾狗牙花枝叶的生物碱类成分研究北大核心CSCD

对台湾狗牙花的生物碱类成分进行研究。采用硅胶、Sephadex LH-20、ODS、高效制备液相等柱色谱方法,对台湾狗牙花枝叶的总生物碱进行分离和纯化,并利用UV,IR,MS,NMR等各种波谱技术方法鉴定化合物的结构。从中分离鉴定了11个生物碱类化合物,分别为coronaridine（1）,3-oxocoronaridine（2）,19S-heyneanine（3）,19R-heyneanine（4）,voacangine（5）,3-oxovoacangine（6）,voacristine（7）,19-epi-voacristine（8）,iso-voacangine（9）,coronaridine 7-hydroxyindolenine（10）,voacangine 7-hydroxyindolenine（11）。化合物1-11均仅为首次从该植物中分离得到。     

狗牙花生物碱成分分析

目的:对夹竹桃科狗牙花属植物中狗牙花的生物碱类化学成分进行分离并对分离得到的化合物进行结构鉴定。方法:将干燥狗牙花3.5 kg粉碎,加甲醇室温渗漉提取,收集渗滤液,将渗滤液减压浓缩得到浸膏。浸膏用2 mol·L~(-1)硫酸调节p H 2,加入乙酸乙酯萃取得到非碱性脂溶性成分浓缩物;萃取后的酸水液用氢氧化钠溶液调节p H 9~10,然后用三氯甲烷萃取,得到总生物碱10 g。通过硅胶柱色谱,小孔凝胶(MCI)柱色谱和LH-20羟丙基萄聚糖凝胶(Sephadex LH-20)柱色谱进行分离和重结晶技术纯化,应用TLC监测,分离得到纯度较高的单体化合物。利用现代波谱法结合理化分析对其化学结构进行进一步鉴定。结果:从狗牙花中共分离得到并鉴定了6个单吲哚生物碱,分别鉴定为ervaramine型:ervatamine(1),20-epiervatamine(3);vobasine型:tabernaemontanine(2),dregamine(4);aspidosperma型:(-)-mehranine(5),tetrahydroalstonine(6)。结论:化合物4,6为首次从该植物中分离得到。MTS法测定化合物的肿瘤细胞毒活性,化合物1~6对5种人体肿瘤细胞株(人早幼粒白血病细胞HL-60,人肝癌细胞SMMC-7721,人肺癌细胞A-549,人乳腺癌细胞MCF-7,人结肠癌细胞SW-480)未显示出细胞毒活性。     

黄牛奶树根的三萜酸类成分研究

目的研究黄牛奶树Symplocos laurina根的三萜酸类成分。方法采用硅胶柱色谱法、ODS、凝胶Sephadex LH-20柱色谱、半制备液相色谱等技术进行分离纯化,通过波谱数据分析及物理常数对照等方法鉴定化合物结构。结果从黄牛奶树根95%乙醇提取物中分离得到10个三萜酸类化合物,分别鉴定为19α-羟基-4-羰基-3,24-非-2,4-开环齐墩果烷-12-烯-2,28-二酸(1)、negundonorin A(2)、2α,3β,19α,23-四羟基乌苏烷-12-烯-28-酸(3)、2α,3β,19α,23-四羟基齐墩果烷-12-烯-28-酸(4)、2α,3β,23-三羟基乌苏烷-12-烯-28-酸(5)、2α,3β,23-三羟基齐墩果烷-12-烯-28-酸(6)、2α,3α,19α,23-四羟基乌苏烷-12-烯-28-酸(7)、1α,3β,19α,23-四羟基乌苏烷-12-烯-28-酸(8)、3β,19α,23-三羟基乌苏烷-12-烯-28-酸(9)、3β,19α,23-三羟基乌苏烷-2-羰基-12-烯-28-酸(10)。结论所有化合物均首次从黄牛奶树中分离得到,除化合物3、7,其他化合物均为首次从山矾属植物中分离得到。     

海南狗牙花的生物碱化学成分研究

目的对海南狗牙花Ervatamia hainanensis的生物碱化学成分进行研究。方法采用硅胶、Sephadex LH-20、MCI以及半制备HPLC等色谱方法进行分离纯化,根据理化性质和现代波谱学技术鉴定化合物的结构。结果从海南狗牙花甲醇提取物中分离得到12个生物碱,分别鉴定为冠狗牙花碱(1)、19-表海尼山辣椒碱(2)、9,10-二甲氧基冠狗牙花碱(3)、老刺木碱(4)、老刺木碱-4-氮氧化物(5)、3-oxo-19-epi-heyneanine(6)、劲直胺(7)、deacetylakuammiline(8)、pandine(9)、rhazicine(10)、rhazicine N(4)-oxide(11)、rhazimine(12)。结论化合物8、10~12为首次从该属植物中分离得到,化合物3、5~7为首次从该植物中分离得到。     

千金子制霜前后提取物对大鼠肠道菌群的影响

目的研究千金子制霜前后提取物对正常大鼠肠道菌群的影响,为进一步阐明千金子制霜减毒机制提供参考。方法大鼠ig高、中、低剂量的千金子生品和霜品提取物,采用平板菌落计数法考察千金子制霜前后大鼠粪便中4类代表性肠道菌群双歧杆菌、乳酸杆菌、大肠杆菌、肠球菌的数量变化。结果平板菌落计数实验结果表明,ig千金子生品与霜品提取物后大鼠出现菌群失调现象,且千金子霜品较生品引起的菌群紊乱程度低,在低剂量给药时可使条件致病菌肠球菌和大肠杆菌的数量减少。结论千金子制霜前后提取物均会影响肠道菌群的生物多样性,影响肠道菌群平衡,且千金子制霜后对4类肠道菌群的作用减弱,引起肠道菌群紊乱程度减小,这与千金子霜品泻下作用缓和的研究结果相一致,表明从肠道微生态角度考察千金子制霜前后对肠道菌群的干预作用,可揭示制霜与肠道菌群数量变化可能存在相关性。     

不同比例甘草配伍祖师麻抗大鼠佐剂性关节炎的实验研究

目的 观察不同比例甘草配伍祖师麻对大鼠佐剂性关节炎（AA）模型的治疗作用,筛选两者配伍比例,探讨其配伍意义。方法 采用足跖皮内注射弗氏完全佐剂制备AA模型,将140只模型大鼠随机分成14组：模型组,雷公藤多苷片组,祖师麻低、中、高剂量组,甘草低、中、高剂量组,祖师麻-甘草（3：1）低、中、高剂量组,祖师麻-甘草（3：2）低、中、高剂量组,另取10只正常大鼠为对照组,给药组大鼠造模前2 d开始ig给药,连续给药31 d,观察各组大鼠体质量变化,计算足肿胀度、关节炎指数（AI）,采用ELISA法检测大鼠血清炎症细胞因子肿瘤坏死因子-α（TNF-α）和白细胞介素-1β（IL-1β）的水平,观察大鼠膝关节组织病理变化,通过免疫组化法测定大鼠膝关节滑膜组织中血管内皮生长因子（VEGF）、巨噬细胞游走抑制因子（MIF）的表达。结果 与模型组比较,祖师麻组、祖师麻甘草配伍组能够明显抑制AA大鼠体质量减轻的趋势,对抗AA大鼠足肿胀度及AI的增加,降低异常升高的血清TNF-α、IL-1β水平,改善关节病理组织变化,减少滑膜组织VEGF、MIF的表达,其中以祖师麻-甘草（3：2）配伍组效果最优。结论 祖师麻甘草配伍后,对AA大鼠各项指标改善作用显著,作用优于单用祖师麻,其最佳配伍比例为祖师麻-甘草（3：2）。调节血清炎症细胞因子TNF-α、IL-1β及滑膜组织VEGF、MIF的表达,可能是祖师麻甘草配伍治疗类风湿性关节炎机制之一。     

基于毛蕊花糖苷含量分析陈皮和砂仁在熟地黄炮制中的影响性研究

[目的] 针对熟地黄的药性特点，深入研究熟地黄炮制过程中，陈皮与砂仁对其炮制过程中毛蕊花糖苷含量的影响，并建立超高压液相色谱-串联质谱（UPLC-MS）法检测熟地黄中毛蕊花糖苷含量的方法，并根据其含量变化，验证其炮制方法的科学性与合理性，为丰富熟地黄的炮制品种并建立其质量控制标准提供参考。[方法] 参考熟地黄在全国各省市《中药炮制规范》中的炮制方法，采用其中具有临床实用特色的方法，即：陈皮制熟地黄、砂仁制熟地黄（酒蒸法和拌制法），并以2015版《中华人民共和国药典》中熟地黄的质量标准为参照指标，采用UPLC-MS检测技术对其炮制过程中毛蕊花糖苷的含量变化进行研究，并结合性状评分，进行综合评价及统计学分析。[结果] 检测的线性范围为（1~1 000 ng/mL，r=1），其精密度、重复性、稳定性、准确度均较好（RSD<3%）。本实验中炮制后的熟地黄其毛蕊花糖苷的含量均超过药典标准，在炮制过程中当性状达到药典及传统标准时，其毛蕊花糖苷的含量能保持在较高水平，以陈皮制熟地黄后的毛蕊花糖苷含量最高，炮制过程中含量变化最显著。[结论] 陈皮制熟地黄可明显稳定和控制毛蕊花糖苷在熟地黄炮制过程中的下降趋势。这对通过相应的炮制方法，在有效保存熟地黄指标性成分的同时，扩大熟地黄临床使用范围有积极意义。同时UPLC-MS法由于操作简便、速度快、准确度高，可用于熟地黄炮制过程中毛蕊花糖苷含量的检测。     

椪柑柠檬苦素-UDP-葡萄糖基转移酶基因的克隆、分析及表达

目的克隆中药橘核主要来源品种椪柑Citrus reticulata的柠檬苦素-UDP-葡萄糖基转移酶(limonoid-UDP-glucosyl transferase gene,LGT)基因,并进行生物信息学及表达分析为橘核有效成分合成及调控机制研究提供基础。方法克隆获得LGT序列,通过生物信息学对该基因蛋白的特征进行分析,构建LGT与相关物种LGT的系统进化树,利用RT-PCR分析橘皮、橘肉以及橘核中LGT基因表达量,并进行分析和比较。结果测序所得椪柑LGT序列全长为1 530 bp,具有1 509 bp的完整开放阅读框,编码502个氨基酸。并对其蛋白二级、三级结构进行了分析和预测。基因表达分析结果发现椪柑LGT基因在橘核中表达量最低,其次为橘皮,表达量最高为橘肉。结论成功克隆、分析并表达了椪柑LGT基因,为橘核中柠檬苦素类物质合成及调控机制研究提供基础。     

肉豆蔻、麸煨肉豆蔻中总木脂素的含量测定

目的:建立肉豆蔻、麸煨肉豆蔻中总木脂素的含量方法.方法:采用紫外分光光度法,以去氢二异丁香酚为对照品,测定波长275 nm.结果:去氢二异丁香酚质量浓度在1.5～9.0 mg·L-1与吸光度呈良好线性关系,r=0.999 8,平均回收率97.6％(n=6),RSD 1.2％.结论:建立的方法简便、快速、重复性好.     

酸碱药对甘草-马钱子配伍汤液沉积相态释放特性研究

目的 探讨甘草-马钱子配伍汤液沉积相态的释放行为,为甘草-马钱子配伍减毒提供科学参考。方法 建立沉积相态释放测定HPLC法,通过体外释放实验,追踪沉积相态在蒸馏水、人工胃液、人工肠液等不同介质中主成分的释放行为,并对其释放结果进行拟合研究分析。结果 甘草酸、马钱子碱以及士的宁在人工肠液中的释放量较大,且马钱子碱>甘草酸>士的宁。马钱子碱和甘草酸均与一级动力学模型拟合结果最佳,士的宁与Higuchi模型拟合结果最佳。结论 甘草-马钱子沉积相态主要毒效成分呈现出难溶性骨架材料缓释制剂的释放特性,毒(效)成分士的宁可能以沉积共聚体形式存在,在体释放呈缓释行为而减毒;同时,甘草酸的释放对减毒增效起到协同作用。     

动态观测艾片、天然冰片、合成冰片、苏合香、安息香5种开窍药对脂多糖致发热大鼠生理指标的影响

目的基于中医整体观、动态观,平行比较艾片、天然冰片、合成冰片、苏合香、安息香5种开窍药调节脂多糖(LPS)致发热模型大鼠生理指标的作用节点及强度。方法采用Data Science International(DSI)植入式生理信号遥测技术,动态观测开窍药对模型大鼠体温(T)、心率(HR)、血压(SBP、DBP)、活动度(A)等生理参数的影响,用SPSS 17.0、SAS 9.2、Origin Pro 8.5处理数据及作图。结果 3种冰片(艾片、天然冰片、合成冰片)对模型大鼠的T、HR有抑制作用,艾片最优;苏合香对模型大鼠HR、SBP、DBP、A等总体呈现先兴奋后抑制趋势;安息香对各项指标无显著影响。主成分分析结果显示天然冰片、苏合香对模型大鼠作用有一致倾向性;合成冰片能同时对A、SBP、DBP产生较大影响。聚类分析和对应分析均表明3种冰片的作用特点可归为一类;苏合香、安息香具有各自作用规律。结论 3种冰片对各生理指标有抑制作用;苏合香整体呈现出先兴奋后抑制趋势,可能与其性温的时间窗有关;安息香对发热模型无显著影响,可能与其平性相关;今后可从开窍药对该模型大鼠作用机制展开研究。     

夏天无HPLC指纹图谱及多指标含量测定研究

目的建立夏天无HPLC指纹图谱及多指标成分测定方法,为夏天无药材质量标准提升提供科学依据。方法采用HPLC法,Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.2%冰醋酸溶液(三乙胺调pH 6.0)为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温35℃;进样量10μL;检测波长280 nm;建立15批夏天无药材的指纹图谱,用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2012A版)进行评价,聚类分析和主成分分析将15批药材分为2类,同时测定原阿片碱、黄藤素、荷包牡丹碱和延胡索乙素4种成分的含量。结果建立了夏天无药材的HPLC指纹图谱,共标定了10个共有峰;原阿片碱、黄藤素、荷包牡丹碱和延胡索乙素线性关系良好,r均大于0.999 9,平均回收率分别为97.12%、100.09%、98.53%、99.71%。结论 HPLC指纹图谱结合多指标成分测定可为夏天无药材质量评价提供参考。     

配伍药物与pH值环境对大黄蒽醌类成分溶出变化的影响规律

目的 研究配伍药物与pH值环境对大黄药对中蒽醌类成分溶出变化的影响规律。方法 首先检测与大黄配伍的药物（醋甘遂、牡丹皮、黄芩、黄连、附子、枳实、厚朴）单煎液的pH值,然后在相同pH值的水溶液中加入大黄进行煎煮,采用UV-Vis法和HPLC法测定此pH值的水煎液中蒽醌类成分的量,与大黄药对共煎液中蒽醌类成分的量进行比较。结果 UV-Vis法检测结果显示,大黄与黄连配伍时,总蒽醌的溶出量最低,而大黄与黄芩配伍时总蒽醌的溶出量最高。用盐酸水溶液提取大黄,总蒽醌的溶出量随pH值升高而增加;HPLC法测定结果显示,在测定的7个药对中,黄连与大黄配伍时,蒽醌类成分溶出量最低,而附子与大黄配伍时,蒽醌类成分的溶出量最高。使用不同pH值的盐酸水溶液提取大黄时,蒽醌类成分的量在pH值为5.6时最高。结论 大黄在煎煮过程中,与其配伍的药物和pH值环境均会引起蒽醌类成分溶出量的变化,但是不同药物配伍后形成的pH值环境与用盐酸调整的pH值环境对蒽醌类成分产生的影响存在不一致性,pH值环境对其影响较大。     

盔状黄芩中的新克罗烷型二萜化合物

应用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱及高效制备薄层等方法对盔状黄芩中的二萜单体进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据对其化学结构进行解析,发现并鉴定了14个新克罗烷型二萜,分别为半枝莲碱D(1),scutolide A(2),scutolide K(3),scutebata J(4),scutebata I(5),6-乙酰氧基河南半枝莲碱A(6),半枝莲素C(7),scutolide E(8),barbatine C(9),半枝莲碱Y(10),半枝莲碱B(11),scutestrigillosin A(12),scutebata O(13),scutolide B(14)。化合物1~14均为首次从盔状黄芩中发现。