RP-HPLC法测定beagle犬血浆中芦丁的含量

目的:建立复方芦丁片中芦丁在beagle犬血浆中含量测定的RP-HPLC法。方法:色谱柱为Merck C18(4.6 mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%冰醋酸溶液(20∶80);流速1.0 mL.min-1;检测波长为360 nm;柱温25℃;进样量20μL。结果:芦丁峰形对称,血浆中内源性杂质不干扰芦丁的测定,保留时间在10分钟左右。血浆中平均回收率为98.92%~112.33%,芦丁最低检出量为0.18 ng。结论:RP-HPLC可用于犬血浆中芦丁的含量测定。     

HPLC法测定原料药中埃索美拉唑的含量

 目的 建立用于测定原料药中埃索美拉唑含量的HPLC法。方法 采用HPLC法测定,色谱柱:Waters XTerra- MS C8反相柱(150 mm×4.6 mm,3.5 μm),流动相:V(乙腈):V (20 mmol/L醋酸铵缓冲液,pH 7.6)=28:72,检测波长280 nm,柱温25 ℃,流速1 mL/min。 结果 埃索美拉唑浓度在0.01~0.07 mg/mL范围内与峰面积之间呈现良好的线性关系(r=0.9996),方法回收率为98.49%~101.72%,RSD为0.15%~0.58%。结论 本方法简便快速,能准确检测原料药中埃索美拉唑的含量,可作为原料药质量控制的分析方法。     

RP-HPLC法对千柏鼻炎片中盐酸麻黄碱含量的测定

建立千柏鼻炎片中盐酸麻黄碱含量的测定方法。方法采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC法)测定千柏鼻炎片中盐酸麻黄碱的含量,SHIMADZU-ODS(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱;甲醇∶水∶三乙胺∶磷酸(10∶90∶0.1∶0.1)为流动相;流速为1.0mL.min-1;柱温为室温;检测波长214nm。结果盐酸麻黄碱在0.010～0.100mg.mL-1内呈现良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.66%,RSD=1.1%。结论 RP-HPLC法简便、稳定、准确、重复性好,可用于千柏鼻炎片的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定妇科调经胶囊中芍药苷的含量

目的: 用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定妇科调经胶囊中芍药苷的含量.方法: 采用RP-HPLC法,色谱柱Diamonsil C18柱,流动相为乙腈-水(18∶ 82),流速1 ml/min,检测波长230 nm.结果: 该方法线性关系良好,平均加样回收率为99.95%,RSD=1.93%.结论: 本方法操作简便,测定结果可靠,重现性好,适用于妇科调经胶囊中芍药苷的含量测定.     

RP-HPLC法测定六味地黄软胶囊中马钱苷的含量

目的:建立六味地黄软胶囊中马钱苷的含量测定方法。方法:采用RP-HPLC法测定六味地黄软胶囊中马钱苷的含量,采用0DS-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(9∶91);流速为1.0 mL/min,检测波长为238 nm。结果:马钱苷进样量在0.160 4~0.802 0μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为98.49%,RSD为1.99%(n=6)。结论:所建方法稳定、可靠,可用于六味地黄软胶囊的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定易善力软胶囊中维生素E的含量

采用反相高效液相色谱法测定易善力软胶囊中维生素E(VE)的含量 ,色谱条件 :AgilentC18色谱柱 (2 5 0mm× 4 .6mm) ,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 ;甲醇 -水 (98∶2 )为流动相 ;检测波长为 2 80nm ;流速为 1.5ml/min ;柱温为室温。结果表明 ,该法线性良好 ,VE的平均回收率为 10 0 .1%。提示该法为易善力软胶囊中VE含量测定提供了一个灵敏、准确和快速的方法。     

HPLC法测定红豆杉皮粗提物中紫杉醇的含量

目的建立测定红豆杉皮粗提物中紫杉醇含量的HPLC法。方法以C18 柱为固定相 ,以甲醇 乙腈 水 四氢呋喃(体积比为15∶40∶40∶5)为流动相 ,检测波长254nm ,柱温(30±1)℃ ,流速1.2ml/min ,以峰高外标法定量。结果标准曲线 :C=0.1098 +0.002613R ,r=0.9996 ,样品中紫杉醇含量为12.61 % ,加样回收率102.1 % ,日内精密度RSD<2 %(n=7)。结论本法操作简便 ,灵敏度高 ,专属性强。     

反相高效液相色谱法测定罗红霉素的含量

目的测定罗红霉素药物的含量。方法以安捷伦ZORBAX Eclipse XDB-C18柱为色谱柱、乙腈-0.020mol/L醋酸铵缓冲液(体积比65∶35,pH=6.5)为流动相,选择210nm为检测波长;柱温45℃,用反相高效液相色谱法(reversed phase high performance liquid chromatography,RP-HPLC)测定罗红霉素(Roxithromycin,RM)的含量。结果罗红霉素的浓度在1.024-102.4mg/L范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.99977,平均回收率为98.58%,相对标准偏差为1.33%(n=5)。结论该方法操作简单、快速,可用于罗红霉素含量的测定。     

正相高效液相测法定碳酸钙颗粒剂中微量维生素D3含量

目的 :测定复方碳酸钙泡腾颗粒剂中维生素 D3 含量。 方法:用异丙醇∶水 (1∶ 1)为提取液 ,回流皂化提取制剂中维生素 D3 - β-环糊精中的维生素 D3 ,采用 Waters硅胶柱 HPL C2 6 5 nm为检测波长 ,正己烷∶异丙醇(994∶ 6 )为流动相 ,测定制剂中微量维生素 D3 含量。结果:方法回收率为 (95 .70± 2 .14) %,RSD为 2 .2 3%。日内精密度 RSD为 2 .0 7%,日间精密度 RSD为 3.76 %。 结论:该法简便、快速、专属性强 ,适用于含微量维生素 D3 制剂的质量控制要求。     

RP-HPLC法测定油茶籽皂苷的含量

目的:建立RP-HPLC测定油茶籽中皂苷含量的方法.方珐:色谱柱为waters spherisorb ODS柱(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相为乙腈∶水(98∶2),检测波长234 nm;流速0.8 mL/min,柱温为25℃,理论板数不低于10 500.结果:线性方程为Y=38404X-2285,相关系...     

马来酸噻吗洛尔原料和滴眼剂中对映体杂质的含量测定

目的：了解国内生产的马来酸噻吗洛尔及其滴眼液中对映体杂质含量,为我国药典制订手性药物杂质限量提供参考数据。方法：应用手性高效液相色谱法,色谱条件为：Chiralcel OD 手性柱（4.6 mm×150 mm,5μm）;检测器波长297 nm;流动相为正己烷-异丙醇-二乙胺（480∶20∶1）;柱温25 ℃;流速1.0 ml/min,进样量5 μl。结果：两个对映体的色谱分离度为4.3。不同厂家的两批马来酸噻吗洛尔原料药中的对映体杂质平均含量小于0.67%,3批马来酸噻吗洛尔滴眼液中的对映体杂质平均含量小于0.31%。结论：各批马来酸噻吗洛尔产品中对映体杂质含量均符合欧洲药典标准,我国药典可以参照此数据。     

RP-HPLC法测定人尿苷二磷酸葡醛酸转移酶UGT1A3转基因细胞中槲皮素

目的:建立反相高效液相色谱法测定人重组UGT1A3转基因细胞中槲皮素,并研究该酶对槲皮素的相关代谢及动力学参数测定。方法:Bac-to-Bac系统表达的人UGT1A3重组酶细胞破碎液与槲皮素共孵育之后,以乙腈沉淀蛋白,采用木犀草素为内标,以Phenomenex Luna C18柱为分析柱,甲醇(A)-0.1%甲酸溶液(B)为流动相梯度洗脱:0~25 min(30∶70-80∶20,A∶B),>25~25.5min(80∶20),>25.5~27 min(80∶20-30∶70),>27~30 min(30∶70);流速1.0 ml/min,紫外检测波长为368 nm。结果:槲皮素在5~200μmol/L内线性关系良好(r=0.9999),检测限为1.25μmol/L(S/N≥3),定量限为5μmol/L(S/N>10,RSD=6.99%),方法回收率达99.1%~103.5%,日内、日间RSD分别<2.5%和<8%。另测得UGT1A3催化槲皮素的Km为(62.95±13.16)μmol/L,Vmax为(284.50±24.35)nmol.min-1.g-1,清除率Vmax/Km为4.52 ml.min-1.g...     

RP-HPLC法测定维生素D3制剂中的有关物质

建立维生素D₃制剂中有关物质检查的反相HPLC方法。以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈为流动相;柱温20 ℃;检测波长为265 nm;流速1.0 mL/min。建立的方法可以使维生素D₃与相邻杂质有效分离。通过光热反应特性和LC-MS-DAD对相邻杂质进行了定性。维生素D₃与其主要杂质前维生素D₃、反式维生素D₃和速甾醇D₃互为同分异构体,在LC-MS上具有相同的特征离子峰m/z 385.27,四者的最大紫外吸收波长分别为265,265,275,279 nm。该法专属性、耐用性较好,检测限和定量限分别为0.1μg/mL和0.3 μg/mL。供试品溶液在室温下放置24 h稳定。应用本法对3种维生素D₃制剂进行有关物质检查,并与正相HPLC法比较,两种方法结果一致,表明本法适用于维生素D₃制剂中有关物质检查。     

高效液相色谱法测定美法仑中的有关物质

目的：建立反相高效液相色谱法测定美法仑中的有关物质。方法：采用Diamonsil ODS（4．6mm×150mm,5μm）色谱柱,流动相为0．375％碳酸铵的水溶液：乙腈：冰醋酸（100：35：1．0）,流速为1．0mL／min,检测波长为260nm。结果：美法仑主要成分峰与其有关物质完全分离,在0．0000026～0．002mg／mL范围内线性关系良好,检测限（S／N≥3）为0．8ng／mL。结论：此方法准确、可靠,可用于关法仑有关物质的考察。     

洛美沙星滴耳液的高效液相色谱分析

采用反相HPLC法测定滴耳液中洛美沙星及其杂质的含量。采用TSk gel~(TM)C_(18)色谱柱,乙腈-0.1％三乙胺溶液(16:84,以磷酸调节pH为2.5)作流动相,检测器波长287nm。含量测定采用内标法,以诺氟沙星为内标,杂质检查采用面积归一化法。实验结果表明,该方法对杂质的分离度好,含量测定的平均回收率为99.85％(RSD=0.41％,n=5)。     

反相-高效液相色谱法分析血清多胺含量

目的:建立血清多胺反相-高效液相色谱(RP_HPLC)分析方法.方法: 以邻苯二甲醛(OPA) 作为荧光衍生试剂, 采用ODS-C18柱(200 mm × 4.6 mm I.D , 2μm);柱温, 35℃;采用梯度洗脱(A液, V(水)∶V(磷酸)∶ V(三乙胺)= 360∶9∶6;B液, 甲醇);流速, 0.8 ml/min;检测波长, 338 nm.结果: 建立了反相-高效液相色谱测定血清多胺的分析方法.结论: 该方法可用于大鼠血清等生物样品多胺的测定.     

RP-HPLC法测定诺氟沙星葡萄糖注射液中乙二胺四乙酸二钠的含量

  目的  建立诺氟沙星葡萄糖注射液中乙二胺四乙酸二钠的含量测定方法。  方法  选择色谱柱为（SHISEIDO C18-MGⅡ 5 μm 4.6×250 mm），流动相为乙腈:0.05 mol/L醋酸铵:水，流动相比例为70∶15∶15，流速为1.0 mL/min，进样体积为20 μL，柱温为35 ℃，检测波长为254 nm，采用三氯化铁和乙二胺四乙酸二钠反应形成螯合物后对其进行测定。  结果  乙二胺四乙酸二钠峰与其他色谱峰分离度良好；乙二胺四乙酸二钠在2.0326～200.3260 μg/mL浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系（R2 = 0.9997），平均回收率为98.11%（n = 9）。  结论  该方法快速、简便、专属性强、精密度高、重复性好，结果准确可靠，适用于诺氟沙星葡萄糖注射液中乙二胺四乙酸二钠的含量测定。     

HPLC-MS/MS法测定人血浆中普罗布考浓度

目的建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)技术测定人血浆中普罗布考浓度的方法。方法血浆经乙酸乙酯∶二氯甲烷(1∶1,V/V)提取后,采用HPLC-MS/MS测定。以ultimate CN(50mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,乙腈∶水∶氨水=97∶3∶0.05(甲酸调pH=7.20)为流动相进行分离。质谱采用负离子模式检测,以大黄素甲醚为内标,检测离子515.5→236.1(普罗布考)和283.0→239.9(内标)。结果普罗布考在2.5～6000ng/mL范围内线性关系良好,最低定量限为2.5ng/mL,方法回收率在93.02%～104.12%之间,日内、日间精密度分别小于4.67%及5.72%。结论本研究所建立的方法准确、灵敏,可用于普罗布考血药浓度测定及药代动力学研究。     

固相萃取-高效液相色谱法分析食用油中的苯并芘

目的 建立一种高效液相色谱-荧光检测器检测食用油中苯并芘的方法。方法 对济南市场上食用油中苯并芘含量进行调查分析,采用SHIMADZU shim pack VP ODS (250mm×4.6mm, 5μm)色谱柱,以甲醇∶水(90∶10,V/V)为流动相,流速为1.0mL/min,样品使用无键合硅胶固相萃取柱处理后,在激发波长285nm、发射波长406nm处进行检测。结果 方法的最低检出限(S/N=3)为0.039μg/kg,样品的加标回收率为85.8%～90.7%,日内精密度为2.9%～4.1%,日间精密度为3.7%～5.3%。结论 该方法灵敏度高,选择性好,定量准确,适用于食用油中苯并芘的检测。