GC-MS法优化及益母草花和花蕾挥发油的比较

目的建立益母草花挥发油GC-MS的色谱分离鉴定方法,系统优化GC-MS的分析条件,同时比较分析益母草的新鲜花、干燥花、新鲜花蕾和干燥花蕾的挥发油化学成分。方法采用水蒸气蒸馏法提取益母草花及花蕾的挥发油,以GC-MS法进行分析鉴定。结果在进样口温度为280℃、分流比为5∶1、流速为1.0mL·min~(-1)、升温梯度为5.0℃·min~(-1)、接口温度为280℃、离子源温度为230℃和离子源电压为60eV的色谱条件下,GC-MS法可对益母草花挥发油进行良好的分离鉴定。结论对益母草的新鲜花、干燥花、新鲜花蕾和干燥花蕾的挥发油化学成分进行了比较分析,升温梯度与流速是色谱峰分离的重要参数。     

佩兰挥发油化学成分的研究

目的:用气相色谱-质谱法对山东平邑及河南南阳产佩兰挥发油进行化学成分的分析。方法:采用水蒸气蒸馏法从2种佩兰中提取挥发油。采用不同类型的毛细管柱进行分析,找出最佳分析条件,用归一化法测定其百分含量,并用气相色谱-质谱法对化学成分进行鉴定。色谱条件:SE-54毛细管柱(25m×0.25mm,0.25μm),柱温90℃(7min)5℃·min~(-1) 260℃(10 min);分流进样,分流比1:50;进样温度对270℃,FID检测器,温度为270℃。结果:山东平邑产佩兰共鉴定了38个成分,占挥发油总成分的82％以上;河南南阳产佩兰共鉴定了39个成分,占挥发油总成分的82％以上。结论:本方法稳定可靠,重现性好,适用于中药挥发油的化学成分分析。     

西南地区野菊花挥发油主要成分和抗菌活性研究

目的比较中国西南地区4个不同产地野菊花挥发油化学成分的差异以及抑菌活性,为野菊花的质量控制及其药理活性研究提供实验依据。方法采用水蒸气蒸馏法提取野菊花挥发油,比较不同产地的出油率及色泽;应用气相色谱-质谱联用仪对其化学成分进行分析,经面积归一化法计算各成分的相对含量;并采用纸片扩散法和最小抑菌浓度的测定结果,评价各产地挥发油对4种常见致病菌的抑菌活性。结果 4个产地挥发油共鉴定出77种成分,云南、重庆、贵州、四川产地的样品分别鉴定出44、39、38、43种成分,其中16种成分为4个产地共有。抑菌实验显示,各产地野菊花挥发油对铜绿假单胞菌均无抑制作用;对金黄色葡萄球菌、表皮葡萄球菌、鲍曼不动杆菌均有不同程度的抑制作用。结论挥发油是野菊花的重要药效成分,不同产地挥发油的得率、成分及药效有一定的差异。     

GC—MS对蓝桉果实及大叶桉果实挥发油成分研究

目的:用气相色谱-质谱法对蓝桉果实和大叶桉果实挥发性成分进行研究。方法:采用水蒸气蒸馏法从2种中药中提取挥发油,然后经毛细管色谱柱进行分离,用归一化法计算含量。色谱条件:DB-WAX石英毛细管柱(30 m×0.32mm,0.25μm),柱温条件:起始温度40℃(3 min)5℃·min-1 250℃(10 min),MS检测器,进样量1μL,载气He(1.0 mL·min-1)。质谱分析条件:电离方式为EI,离子源温度200℃,电子能量70 eV。结果:蓝桉果实挥发油中鉴定出31个成分,大叶桉果实中鉴定出34个成分,两者指纹谱存在较大差异。结论:本法可靠,可用于2种果实化学成分的鉴别。     

丁香挥发油化学成分的研究

目的:用气相色谱-质谱法对广东饶平及印度尼西亚产丁香挥发油进行化学成分的分析。方法:采用水蒸气蒸馏法从2种丁香中提取挥发油。采用不同类型的毛细管柱进行分析,找出最佳分析条件,用归一化法测定其百分含量,并用气相色谱-质谱法对化学成分进行鉴定。色谱条件:SE-54毛细管柱(25 m×0.25 mm,0.25μm),柱温90℃(5 min)11℃·min~(-1)170℃(3min)4℃·min~(-1) 230℃(30 min);分流进样,分流比1:50;进样温度280℃,FID检测器,温度为280℃。结果:广东饶平产丁香共鉴定了22个成分,占挥发油总成分的84％以上;印度尼西亚产丁香共鉴定了26个成分,占挥发油总成分的83％以上。结论:本方法稳定可靠,重现性好,适用于中药挥发油的化学成分分析。     

野菊花挥发油化学成分的质谱分析

目的：研究贵州和广东产野菊花挥发油的化学成分。方法：采用CO2超临界萃取法分别提取两省产的野菊花挥发性成分,用气相色谱／质谱进行分离测定,结合计算机检索技术对分离的化合物进行结构鉴定,应用铎谱峰面积归一化法测定各成份的相对百分含量。结果：贵州产野菊花得率3．4％,鉴定出60个化学成分;广东产野菊花得率3．0％,鉴定出61个化学成份。结论:野菊花挥发性成分主要为单萜烯类、倍半萜烯类及其含氧衍生物、三萜类化合物和脂肪族化合物等。证明不同产地的野菊花,其挥发油含量及有效成分有区别。     

比较研究新疆狭叶薰衣草不同部位挥发油成分

目的:对狭叶薰衣草花、叶及茎中挥发油的化学成分进行分析,为狭叶薰衣草的综合利用提供指导。方法:采集狭叶薰衣草的花、叶及茎,以水蒸气蒸馏法提取挥发油,以GC-MS法分析其化学成分。GC-MS主要分析条件:进样口温度250℃,分流比30∶1,离子源温度200℃,程序升温(在40℃保持2 min,最后以3℃·min-1升温速率升至246℃,保持5 min)。结果:在狭叶薰衣草的花、叶及茎的挥发油中分别检出80、60和16个色谱峰,分别鉴定出69、47、15个化合物,分别占各部位挥发油组分总色谱峰面积的94.01%、86.83%、97.35%,3个部位中共有化合物15个。所含成分多为萜烯类化合物及其含氧衍生物。结论:狭叶薰衣草花中挥发油成分含量最多,茎中成分最少,叶挥发油具有潜在的应用价值。     

不同海拔灰兜巴药材中挥发油成分的研究

目的 比较分析不同海拔灰兜巴中挥发油的化学成分.方法 用正己烷萃取法提取挥发油,采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)和NIST分析挥发油中的成分,并采用峰面积归一化法计算各成分的相对百分含量.结果 从高海拔样品的挥发油中鉴定出了133个化合物,占挥发油总量的88.6％;低海拔样品的挥发油中鉴定出 了 103个化合物,占挥发油总量的87.3％;两种样品中含有40种共同的化学成分.结论 灰兜巴挥发油中鉴定出烃类、醇类、醛类、酮类、酸类、酯类、含氮化合物等成分;不同海拔灰兜巴样品的挥发油构成有一定的差异.     

苏合香挥发油的化学成分

目的：对苏合香挥发油的化学成分进行分析。方法：采用水蒸气法提取苏合香挥发油，并通过气相色谱一质谱(GC-MS)联用技术，对其中的化学成分进行分析鉴定。结果：通过计算机检索，鉴定了其中的52个化合物，占挥发油色谱峰总面积的87％。结论：所用方法为苏合香的合理利用提供了科学依据。     

小花黄堇挥发油成分的GC-MS分析

目的:研究小花黄堇挥发油的化学组成成分。方法:以水蒸气蒸馏法提取小花黄堇挥发油,采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术鉴定其化学成分。气相色谱条件为HP-5MS弹性石英毛细管柱;升温程序为初始柱温100℃,保持2 min,以10℃/min升至150℃,再以2℃/min升至180℃,最后再以10℃/min升至280℃,保持1 min;载气为高纯氦气;流量为1.0 ml/min;进样口温度为280℃;进样量为1.0μl。质谱条件为EI离子源,电子能量70 e V,离子源温度为230℃,四极杆温度为150℃,溶剂延长3 min,扫描范围35~550 amu。用离子流色谱峰面积归一法计算各化学成分的相对含量。结果:从小花黄堇挥发油中共分离出55个色谱峰,鉴定了44个化合物,占总量的89.4%;含量在1%以上的有19个,以棕榈酸的含量最高(29.53%),其次为叶绿醇(7.71%)、亚麻酸甲酯(6.55%)和六氢法呢基丙酮(6.14%)等。结论:该文首次采用GC-MS联用技术研究小花黄堇挥发油的化学成分,主要有脂肪酸、酮、烷烃、醇、酯、醛类等化合物,以棕榈酸的含量最高,可为小花黄堇的综合利用提供科学依据。     

野菊花中两种有效成分的研究

目的探讨野菊花中的两种有效成分,为临床正常使用提供可参考资料。方法采用水蒸汽蒸馏法从野菊花中提取挥发油,并用GC-MS对其化学成分进行分析测定,并对这些成分进行归类和分析,找出其中的使用特点以及使用方法。结果通过本次研究我们发现,在临床使用野菊花的过程中,在最佳分析条件下,共分离出196余个峰,鉴定其中70多种成分,用归一化法测定其相对含量,占挥发油总量的99.2%。结论临床使用野菊花对患者实施治疗的过程中主要为氨基酸以及挥发油。     

当归超临界CO2萃取物的GC-MS成分分析

目的：对当归超临界CO2萃取物的化学成分进行分析。方法：采用超临界CO2萃取法提取当归挥发油,并通过气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）对其主要的化学成分进行定性分析。结果：经过NIST标准质谱数据库检索,鉴定出38个化学成分。结论：本研究为进一步开发利用当归挥发油提供实验基础。     

川木香煨制前后挥发油成分的研究

目的 用GC-MS联用技术分析川木香煨制前后的挥发油成分.方法 水蒸气蒸馏法提取生品与煨制品中的挥发油,采用GC-MS分析鉴定.结果 川木香煨制前后挥发油成分发生了质和量的变化.生品中,色谱分离出49个峰,质谱确定了38个组分的化学成分,占挥发油相对含量的90.08%;在煨制品中,色谱分离出46个峰,质谱确定了34个组分的化学成分.占挥发油相对含量的88.23%.煨制前后有43种相同的化学成分,9种不同的化学成分,各组分的含量关系发生了变化.结论 川木香煨制前后挥发油化学成分有较显著的差别.     

不同方法提取的香椿子挥发油的气质联用成分分析

目的:采用超临界 CO_2流体萃取法及水蒸气蒸馏法从香椿籽中提取挥发油,用气相色谱-质谱联用技术对其化学成分进行分析。方法:采用超临界 CO_2流体萃取法与水蒸气蒸馏法从香椿籽中提取挥发油,用归一化法测定其百分含量。用气相色谱-质谱法对化学成分进行鉴定。色谱条件:DB-5毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);程序升温:初始温度60℃,保持5 min,以4℃·min~(-1)升至180℃,保持10 min,再以15℃·min~(-1)升至260℃,保持50 min;分流进样,分流比50:1;进样口温度280℃。结果:超临界 CO_2流体萃取法提取的挥发油共鉴定了63种成分,占挥发油总成分的88%以上;水蒸气蒸馏法提取挥发油共鉴定了50种成分,占挥发油总成分的94%以上。结论:超临界 CO_2流体萃取法提取的挥发油能更真实、全面地反映药材中的化学成分。     

GC-MS法分析红木香药材根和果实中的挥发油成分

目的:分析红木香药材根和果实中的挥发油成分。方法:采用气相色谱-质谱联用法。色谱条件:色谱柱为HP-5MS石英弹性毛细管柱,载气为高纯氮气,流速为0.9 mL/min,进样口温度为250℃,色谱柱初始温度为50℃(程序升温),柱压为80 k Pa,分流进样,分流比为40∶1,进样量为1.0μL。质谱条件:离子源为电子轰击离子源,电子能量为70 eV,接口温度为230℃,质量扫描范围m/z 40~400,扫描间歇时间为1.0 s。结果:从红木香根的挥发油中总共检出43个色谱峰,鉴定出其中24个,占总量的91.5%;主要成分为倍半萜和单萜类化合物,其中(+)-δ-杜松烯、γ-毕澄茄烯和异朱栾倍半萜相对含量较高。从红木香果实的挥发油中总共检出52个色谱峰,鉴定出其中36个,占总量的82.2%;主要成分为倍半萜和单萜类化合物,其中石竹烯、γ-毕澄茄烯和紫穗槐烯相对含量较高。结论:该研究基本明确了红木香药材根和果实挥发油中的主要成分,并且二者存在明显差异。     

赤松与长白赤松松针挥发油成分的GC-MS分析

目的:利用GC-MS分析赤松与长白赤松松针挥发油的成分。方法:以水蒸气蒸馏法分别提取赤松与长白赤松挥发油,利用气相色谱-质谱联用技术分别对所提取的挥发油成分进行分析。进样口温度230℃,色谱柱为HP-5(0.25 mm×30m,0.25μm)石英毛细管柱,柱流速为1 mL.min-1,进样量0.5μL,分流比40∶1,程序升温[50℃(5℃.min-1),120℃(8℃.min-1),180℃(5℃.min-1),200℃]。质谱条件:离子源为EI源,电子能量为70 eV,离子源温度230℃,接口温度280℃,质量扫描范围为20～500 amu。结果:从赤松松针挥发油共分离出36个成分,经谱图检索确认了其中的30个成分,已鉴定的化合物占色谱总馏出峰面积的98.37%,其中相对含量较高的为β-水芹烯(20.964%)、α-蒎烯(16.081%)、莰烯(11.529%)、檀香三烯(16.471%);从长白赤松松针挥发油中共分离出34个成分,经谱图检索确认了其中的31个成分,已鉴定的化合物占色谱总馏出峰面积的99.24%,其中相对含量较高的为1-R-α-蒎烯(17.592%)、石竹烯(15.398%)、β-水芹烯(...     

干姜挥发油的均匀设计提取和化学成分鉴定

目的优化干姜挥发油均匀设计提取工艺,并利用气相色谱-质谱（GC-MS）法鉴定挥发油的化学成分。方法以挥发油得率为指标,对加水量、超声时间、浸泡时间和提取时间等因素进行优化,TR-35MS石英毛细管柱（30.00m×0.25mm×0.25μm）;程序升温;载气为高纯氦气,流速1.0ml/min。电子轰击源,电子能量70eV,扫描范围10～400U,扫描速度5s/dec。采集GC-MS图谱,并进行鉴定。结果最优的挥发油制备条件为加17倍量水,提取8h,平均得率为1.91%。GC-MS可鉴定出48种化合物,占挥发油总量的99.4%。结论均匀设计可以简便、快速优化干姜挥发油的提取条件,GC-MS能够准确、有效鉴定干姜挥发油的化学成分。     

桂枝挥发油化学成分的GC／MS分析

目的 :用气相色谱 -质谱法对桂枝挥发油进行化学成分的分析。方法 :采用水蒸气蒸馏法从桂枝中提取挥发油。试用不同类型的毛细管柱进行分析 ,找出最佳分析条件 ,用归一化法测定其百分含量 ,并用气相色谱-质谱法对化学成分进行鉴定。色谱条件 :SE - 5 4毛细管柱 (2 5m× 0 2 5mm ,0 2 5 μm) ,柱温 90℃ (8min)4℃·min-12 30℃ (10min) ;分流进样 ,分流比 1∶5 0 ;进样温度 2 5 0℃ ,FID检测器 ,温度为 2 5 0℃。结果 :共鉴定了 37个成分 ,占挥发油总成分的 92 %以上。结论 :本方法稳定可靠 ,重现性好 ,适用于中药挥发油的化学成分分析     

丹七软胶囊脂溶性成分的GC-MS指纹图谱研究

目的:建立丹七软胶囊脂溶性成分的气相色谱-质谱(GC-MS)指纹图谱。方法:采用GC-MS法。色谱柱为DB-5 ms毛细管色谱柱,载气为高纯度氦(99.999%),程序升温,流速为1.0 m L/min,进样口温度为250℃,进样量为1μL,分流比为1∶40,分流进样;电离方式为电子轰击离子源,离子源温度为280℃,接口温度为300℃,电子能量为70 eV,溶剂延迟时间为3 min,质荷比(m/z)为50~550。以棕榈酸乙酯为参照,测定11批样品的GC-MS图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004 A版)进行相似度评价,确定共有峰,并采用LC Solution 2工作站标准质谱图库(NIST05.LIB和NIST05s.LIB)确定共有峰成分。结果:11批样品相似度均大于0.90;经验证,11批样品的GC-MS图谱均与对照图谱具有较好的一致性。11批样品的GC-MS图谱有49个共有峰,鉴定出38个化学成分(占总峰面积的94.94%)。结论:所建指纹图谱可为丹七软胶囊质量评价提供参考。     

山芝麻挥发油成分的GC-MS分析

目的:用气相色谱-质谱(GC-MS)联用法对山芝麻挥发油进行化学成分的分析。方法:采用水蒸气蒸馏法从山芝麻中提取挥发油,用GC-MS联用法对化学成分进行鉴定,采用峰面积归一法测定其含量。结果:共鉴定了81个成分,占挥发油总成分的76.52%;主要为单萜烯类、倍半萜烯类及其含氧衍生物和脂肪族化合物等。结论:本方法稳定、可靠,重现性好,适用于中药挥发油的化学成分分析。