酒大黄中大黄酚等蒽醌成分的含量分析

酒大黄中大黄酚等蒽醌成分的含量分析徐韧柳李建晨冯丽(河北省药品检验所石家庄050011)酒大黄是大黄药材经加酒拌匀、闷透、文火炒干的炮制品。大黄中含有大黄酚、大黄素甲醚、大黄素等多种蒽醌成分,在炮制过程中有一定程度的损失[1]。为考察酒大黄的质量,收集样品10份,应用薄层扫描法对大黄酚、大黄素甲醚和大黄素3种成分的含量进行了测定。1仪器与试药CS930型薄层扫描仪(日本岛津公司);定量毛细管(美国Drummond公司);大黄酚....     

高效液相色谱法测定胃安片中大黄素和大黄酚的含量

胃安片由大黄、甘草等中药组成、具有理气和胃 ,纳气解酸之功效。大黄素 (Emodim)和大黄酚 (Chrysophanol)为大黄所含的有效成分。有关大黄素和大黄酚的含量测定研究已多有报道[1,2 ] 。笔者采用HPLC法对上述成分进行的测定 ,方法可行 ,结果比较满意。现报道如下。1　仪器与试药1.1　仪器岛津 10 AVP及 7C数据处理机。1.2　试剂与对照品大黄素对照品 :批号 0 75 6 - 95 0 5 (供含量测定用 ) ;大黄酚对照品 :批号 0 796 - 2 0 0 0 0 5 (供含量测定用 ) ,中国药品生物制品检定所。试剂 :甲醇为色谱纯 ,其余均为分析纯。2　方法与结果2 .1…     

不同炮制方法对大黄遗传毒性减毒效果的研究

目的：探讨不同炮制方法对大黄遗传毒性的减毒效果.方法：将生大黄中药材400g平均分为四组,分别用清炒法、醋炒法、清蒸法和醋蒸法四种方法进行炮制,炮制后进行AMES实验并通过统计学方法比较差异性.结果：清蒸[TA102的S9阳性值为（250.1±8.0）,阴性值为（244.5±9.1）]和醋蒸[TA97的S9阳性值为（245.7±8.0）,阴性值为（165.9±9.1）]的大黄样品除醋蒸样品在代谢非活化条件下呈阳性以外,对于菌株TA97、TA98、TA100、TA102的致突变性都呈现阴性结果,而清炒和醋炒大黄的结果仍呈阳性.结论：清蒸炮制法与醋蒸炮制法对大黄的减毒作用比较明显,而清炒炮制法与醋炒炮制法对大黄的减毒效果不明显.     

大黄不同盐制方法对其蒽醌的影响

大黄为重要的常用中药。近年来 ,有人运用盐水炒大黄[1] ,治疗肾中相火偏旺 ,小便混浊 ,或妇女白带偏多等症 ,其在消除蛋白尿方面取得较好的疗效 [2 ]。盐大黄的炮制品种有淡盐水小火炒制大黄、浓盐水小火炒制大黄 ;淡盐水微波炉制大黄 ,浓盐水微波炉制大黄。而小火炒制与微波炮制两种不同的炮制方法对盐大黄中的蒽醌类成分及其在水中的溶出率的影响尚未见报道。为此 ,我们对不同炮制方法制得的盐大黄中蒽醌类成分的含量进行了研究 ,为盐制大黄的临床应用及其机理提供依据。1　仪器与材料1 .1　仪器 72 1型分光光度计 (上海第三分析仪器厂 )…     

3种大黄饮片的水分吸附及热力学特性分析

目的:考察生大黄、酒大黄及大黄炭的水分吸附和热力学特性,为其干燥和储存提供指导。方法:通过静态称重法测定生大黄、酒大黄及大黄炭在25,35,45℃下的吸附等温线,采用7种常用的水分吸附模型拟合试验数据,确定最佳模型,研究3种饮片的吸附热力学参数。结果:生大黄、酒大黄与大黄炭的吸附最佳模型均为GAB模型,在25,35,45℃条件下大黄炭的绝对安全含水量分别为7.43%,6.79%,6.20%;酒大黄分别为8.68%,8.17%,7.03%;生大黄分别为9.88%,9.36%,7.77%;相对安全含水量大黄炭分别为9.46%,8.63%,8.21%;酒大黄分别为11.49%,11.03%,9.74%;生大黄分别为13.49%,12.66%,11.14%。3种饮片净等量吸附热(Qst)和微分熵(Sd)都随着平衡含水量的升高而降低,Qst和Sd符合熵-焓互补理论,生大黄、酒大黄、大黄炭的等速温度分别为386.66,391.15,394.34 K(单位换算为1 K=-272.15℃),吉布斯自由能分别为0.372 2,0.406 0,0.372 2 kJ·mol-1,吸附过程都是由焓驱动的非自发过程。结论:3种饮片的平衡含水量,单分子层含水量,Qst和Sd的大小排序均为生大黄酒大黄大黄炭,饮片吸湿能力排序为生大黄酒大黄大黄炭,炒炙方法明显影响3种大黄饮片的吸湿性与热力学性质,造成这种差异的原因可能是炒炙的温度较高致使生大黄中的吸湿性强的基团减少,疏水性强的物质增加,以及饮片质构的变化。通过对3种大黄饮片水分吸附特性的研究,可为其储存条件和干燥工艺等方面的选择提供参考。     

酒炙大黄的炮制工艺研究

大黄为蓼科多年生草本植物掌叶大黄(Rheum paimatum)、唐古特大黄(L R.tanguticum Maxim.ex Reg R.)或药用大黄(officinale Baill)的干燥根和根茎.其性寒,具有泻热通肠、凉血解毒、逐瘀通经的功效[1].主产于青海、甘肃、四川等地区.在25种常用中药中,大黄居于前十位.大黄的炮制品种有20种以上,沿用至今的炮制品仍有生大黄、酒大黄、醋大黄、熟大黄、酒熟大黄、大黄炭、清宁片等数种,其中2010版《中国药典》收载了生大黄、酒大黄、熟大黄、大黄炭.近年来,对生大黄的药理研究及临床应用有了显著的发展[2-6],但有关大黄的炮制应用却无大的突破.本文结合蒽醌含量为指标,采用紫外分光光度法,通过正交试验,对炮制工艺中主要影响因素,如加热温度、加热时间、黄酒用量比例进行深入考察,筛选出最佳炮制工艺,为今后酒炙大黄的加工炮制提供理论依据.     

不同三黄片中大黄素和大黄酚总量的测定比较

三黄片为清热解毒的常用药 ,广泛用于临床。自 2 0 0 0 -0 7-0 1起 ,《中国药典》2 0 0 0年版第 部规定对三黄片中的大黄素和大黄酚总量进行测定 ,并规定其总量以每片计算不得少于 1.5 5 m g[1 ] 。国内生产厂家很多 ,为了考察其内在质量 ,特抽检 4个厂家 8批次产品 ,通过对其含量进行比较测定 ,结果相差悬殊。这说明不同厂家的生产工艺对三黄片的含量指标影响很大。1　仪器与材料日本岛津 L C-10 A液相色谱仪 ;Kromasil C1 8柱 ( 4.6mm× 15 0m m ,0 .5μm ,购于大连物化所 ) ;甲醇为色谱纯 ,其它试剂为分析纯 ;大黄素、大黄酚对照品 (…     

大黄的炮制与功效

大黄常用的炮制品种有大黄片、酒炒大黄、醋炒大黄、熟大黄、大黄炭、蜜炙大黄等。 生大黄 也称将军,气锐而峻,生用气味重浊,走而不守,直达下焦,泻下作用峻烈,能攻积导滞,泻火凉血,活血祛瘀,利胆退黄。对于温热病的热结便秘,高烧不退者,用生大黄通腑泄热。著名中医学家姜春华,治肝炎喜用大黄,一般用量在9克以上,主张     

中西医结合治疗幽门螺杆菌相关性胃病61例

[目的]观察中西医结合治疗Hp相关性胃病疗效。[方法]2组均采用西药四联疗法正规治疗。治疗组加用槟榔四消丸为主方加减,药用大黄(酒炒)、猪芽皂(炒)、牵牛子(炒)、槟榔、香附(醋炙)、五灵脂(醋炙)等。[结果]治疗组:治愈57例,有效2例,无效2例,总有效率96.7%;对照组:治愈46例,有效5例,无效11例,总有效率81%。治疗组Hp转阴率91.7%,对照组80.3%,2组比较差异有显著性意义(P<0.05)。[结论]中西结合治疗Hp相关性胃病,疗效可靠。     

中药治疗慢性乙型肝炎近况

中医药治疗慢乙肝是一种有效的治疗手段 ,也是治疗慢乙肝的主要方法 [1 ]。其原因主要是中医治疗能对患者机体进行全面系统的调控 ,充分调动机体的内在能力 ,这是当今中医中药治疗慢乙肝所具有的独特优势所在 [2 ] 。1　汤　剂　张绍俭用调治祛邪疗肝方治疗慢乙肝 2 4 0例 ,药用生黄芪、丹参、茵陈、败酱草、垂盆草、白花蛇舌草、炒白术、杞子、当归、醋炒柴胡、生山楂、醋炙鳖甲 (先煎 )、茯苓、大枣、鹿角 (先煎 )、醋炒青皮、赤芍、酒大黄、生甘草、皂角刺。对照组 10 0例用乙肝灵及复方树舌片。结果两组分别为基本治愈 88例、16例 ,显效…     

非水反相液相色谱法测定三黄片中大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量

三黄片是一种常用中成药 ,大黄为君药 ,而大黄的主要活性成分为大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚等蒽醌类成分。《中华人民共和国药典》2 0 0 0年版采用反相高效液相色谱法测定三黄片中大黄素、大黄酚的含量 ,采用的流动相为甲醇 - 0 .1 %磷酸水溶液 ( 85∶ 1 5 )。其他文献也报道了多种测定蒽醌类成分的方法 ,如薄层色谱法 [1] 、反相高效液相色谱法 [2 ]等 ,最为常用的是反相液相色谱法 ,其流动相均含一定比例的水 ,测定蒽醌类成分所需时间长、峰对称性差、理论板数低。本实验采用非水反相液相色谱法测定三黄片中的大黄酸、大黄素、大…     

大黄治疗慢性肾衰竭研究进展

大黄功效泻热通肠 ,凉血解毒 ,逐瘀通经 [1] 。近年来 ,大黄在治疗慢性肾衰竭 (CRF)方面得到广泛应用 ,并取得较好临床疗效。无论是单味药或是复方 ,大黄给药方式主要为灌肠 ,也有注射、口服或兼与灌肠联合应用 ,体现了“攻邪而不伤正”的原则[2 ] 。大黄治疗 CRF机制研究也有了一定进展 ,现将有关最新报道综述如下。1　大黄对氮质代谢的影响大黄降低尿素氮的作用是通过减少肠道氨基酸的重吸收 ,抑制肝肾组织中尿素的合成 ,提高血中游离必需氨基酸浓度 ,以及增加尿素和肌酐的排泄来完成的 [3 ]。王秀梅等 [4 ]用大黄灌肠治疗CRF患者 5 0…     

中药大黄炮制研究V--炮制对大黄消炎作用的影响

药理实验证明:大黄生品与炮制品煎剂有明显或一定程度的抑制大鼠蛋清性“关节肿”的作用;醚提物有明显的抑制小鼠耳部炎症的作用;煎剂和醚提物除酒炖大黄外均具有明显的抑制大、小鼠棉球肉芽肿增生的作用;生、醋炒、酒炒大黄醚提物使小鼠胸腺明显萎缩,并提示大黄醚提物中可能存在细胞免疫抑制物质。     

红外光谱技术用于炙制大黄饮片辅料加入与否的快速测定

目的:建立炙制大黄饮片辅料加入与否的快速测定方法。方法:采用红外光谱法测定黄酒、米醋、生大黄、醋大黄、酒大黄红外光谱图,通过分析红外光谱图峰位、峰强的不同,快速判断炙法炮制的大黄饮片中辅料是否加入。结果:经黄酒、米醋等液体辅料炮制后,生大黄较之酒大黄、醋大黄的红外图谱1 623 cm-1与1 047 cm-1处的峰间比例有明显变化,二阶导数图谱存在显著差异。结论:该法可用于快速测定。     

不同醋制方法对大黄蒽醌含量的影响

目的　研究大黄醋制前后蒽醌含量变化情况。方法　用醋酸镁 -甲醇比色法测定大黄蒽醌。结果　醋制后总蒽醌、结合型蒽醌、氧化型蒽醌、还原型蒽醌含量降低 ,蒸大黄游离蒽醌含量明显增加。结论　大黄加压 (0 .1Mpa,12 0℃ )蒸制 30 min为较好醋制方法     

RP-HPLC法测定胃肠静胶囊中大黄素和大黄酚的含量

胃肠静胶囊由大黄、苏梗、川楝子等组成 ,以清热解郁、理气止痛、活血祛瘀为治疗原则 ,主要用于胃及十二指肠溃疡郁热证或兼有气滞血瘀证。其中 ,大黄为君药 ,所含大黄素有明显的抗菌作用 ,大黄酚也有不同程度的抑菌作用[1] ,为本品有效成分之一 ,故制定大黄素、大黄酚的含量测定方法 ,以有效地控制产品质量。1　仪器与试剂HP- 1 1 0 0高效液相色谱仪 (美国惠普公司 ) ,甲醇 (色谱纯 ) ,大黄素、大黄酚 (中国药品生物制品检定所提供 ) ,其他试剂均为分析纯。胃肠静胶囊 (广州中一药业有限公司生产 )。2　方法与结果2 .1　色谱条件 :色谱柱 …     

大黄5种饮片中2个二苯乙烯苷类成分含量测定

目的:进行大黄5种饮片中2个二苯乙烯苷类成分的含量测定。方法:采用HPLC法,对大黄生、酒、醋、熟、炭饮片中反-3,5,4′-三羟基二苯乙烯基-4′-O-β-D-葡萄糖苷(a)、反-3,5,4′-三羟基二苯乙烯基-4′-O-β-D-(6″-O-没食子酰基)葡萄糖苷(b)进行含量测定。流动相为甲醇-1%冰醋酸溶液,柱温35℃,流速1.0 mL.m in-1,检测波长分别为280,300 nm。结果:大黄5种饮片中均能检测到上述2种成分,且2种成分的变化趋势相同。大黄生、酒、醋片中2种成分含量较高且较接近,炮制为熟片和炭片后,2种成分的含量,与生片相比均降低80%以上。结论:a,b均为苷类成分,高温加热炮制对其含量均有显著的影响,进一步分析比较苷类成分及其相应苷元的含量变化,将为科学阐释炮制前后大黄物质基础的变化规律提供科学依据。     

高效液相色谱法测定痤疮愈中大黄素、大黄酚的含量

痤疮愈由大黄、生地、麦冬、知母、玄参、木贼、丹参、桑皮、赤芍、乌梅10味药组成,对各型痤(暗)疮具有较好的疗效。收载于《贵州省药品标准》[1] ,方中大黄为君药,其有效成分为大黄素、大黄酚,标准中该制剂项下仅有TLC鉴别,无含量测定项。文献对大黄素、大黄酚的含量测定多有报道[2～5] 。本文用HPLC法,测定水解后的痤疮愈样品中总大黄素和大黄酚的含量,该法快捷、灵敏、准确。1　仪器与试药高效液相色谱仪:ShimadzuLC 10AT ,S....     

大黄炮制研究

<正> 大黄是中、西医常用药物,但中、西医之间对大黄药效的认识与应用差别很大,中医不仅作为泻下药应用,还对大黄攻里通下以外的药效——清热解毒、活血化瘀及止血等方面积累了大量宝贵的临床应用经验和理论,特别是大黄炮制品的应用,更显示了中医用药特点。常用的炮制品有:酒炒大黄、酒炖大黄(熟军)、醋炒大黄、醋煮大黄、清宁片、大黄炭、石灰炒大黄等。近年来,我们对大黄炮制意义进行了较系统的文献、实验及临床等多手段、多指标的综合性探讨,并对熟大黄进行了工艺改进研究。现将有关内容综述如下。     

不同炮制方法对大黄中没食子酸含量的影响

目的建立大黄及其炮制品中没食子酸含量的测定方法,考察大黄在不同方法炮制过程中没食子酸含量的变化情况。方法采用HPLC法测定大黄及其炮制品中没食子酸的含量,色谱柱:DiamonsilC18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.01%磷酸(10∶90);流速:1mL·min-1;柱温:30℃;检测波长:273nm。结果大黄不同炮制品中没食子酸含量与生品比较有较大差异,酒大黄(酒炙)中没食子酸含量下降,熟大黄(酒蒸、酒炖)、大黄炭中没食子酸含量增加。结论不同的炮制工艺对大黄中没食子酸的含量有一定影响。