HPLC法测定加味苓桂术甘汤中桂皮醛的含量

目的建立测定加味苓桂术甘汤中桂皮醛含量的HPLC方法。方法采用Diamonsil C18柱(5μm,4.6mm×150mm),流动相为甲醇-0.03mol·L-1醋酸铵(50∶50),在290nm波长处检测,流速0.8mL·min-1,柱温40℃。结果桂皮醛在0.523～2.61μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,r=0.9998;平均加样回收率为98.6%,RSD=0.95%(n=6)。测得加味苓桂术甘汤中桂皮醛的含量为8.10μg·mL-1。结论该方法灵敏、准确、重现性好,适用于测定加味苓桂术甘汤中桂皮醛的含量。     

高效液相法测定小儿腹泻外敷散中丁香酚和桂皮醛的含量

目的建立小儿腹泻外敷散丁香酚和桂皮醛的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱：Eclipse XDB-C18柱,流动相：甲醇-水（65∶35）,紫外检测波长：280nm,流速：1.0mL.min^-1。结果丁香酚在9.635-154.16μg范围内线性关系良好（r=1.0000）;平均回收率为99.5%,RSD=1.56%。桂皮醛在2.74-43.76μg.mL^-1范围内线性关系良好（r=1.0000）;平均回收率为100.0%,RSD=0.65%。结论该方法简便、准确,可用于制剂的质量控制。     

HPLC法同时测定丁细牙痛胶囊中细辛脂素、原儿茶醛和原儿茶酸的含量

目的：建立高效液相色谱法测定丁细牙痛胶囊中细辛脂素、原儿茶醛、原儿茶酸含量。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱：Capcell Pak MG Ⅱ C18（4.6 mm × 150 mm, 5 μm）;流动相：乙腈-1%冰醋酸溶液,梯度洗脱;检测波长：287 nm;柱温：35 ℃;流速：1 mL·min-1;进样量：10 μL。结果：细辛脂素在0.015 25 ～ 0.152 5 mg·mL-1范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均加样回收率为98.01%, RSD为1.10%（n=6）;原儿茶酸在0.020 88 ～ 0.208 8 mg·mL-1范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均加样回收率为99.34%,RSD为1.48%（n=6）;原儿茶醛在0.010 52～0.105 2 mg·mL-1范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均加样回收率为101.48%,RSD为1.20%（n=6）。结论：本方法简便可靠,重现性好,适用于丁细牙痛胶囊的质量控制。     

五苓散的质量标准研究

目的建立五苓散的鉴别与含量测定方法。方法以白术、泽泻对照药材为指标,进行薄层色谱鉴别;以桂皮醛作为含量测定的指标,采用HPLC法测定制剂中桂皮醛的含量。以Agela C18为色谱柱,流动相：乙腈-水（33∶67）,流速：1mL.min^-1,检测波长：290nm。结果桂皮醛在0.01315-0.263μg范围内线性关系良好,r=0.9993;平均回收率=99.09%,RSD=1.73%。结论专属性强,方法简便、准确、分离效果好,可用于五苓散的质量控制。     

高效液相色谱法测定八味肉桂胶囊中桂皮醛与桂皮酸的含量

目的：建立高效液相色谱法测定八味肉桂胶囊中桂皮醛与桂皮酸的含量方法。方法：色谱柱：kromasil C18柱;流动相∶乙腈-0.1%磷酸溶液（22∶78）;检测波长：285nm;流速：1.0mL·min-1。结果：桂皮酸线性范围为0.0042～0.0420mg·mL-1（r=0.9999）,回收率为98.28%,RSD为1.40%;桂皮醛线性范围为0.1224～1.2240mg·mL-1（r=0.9999）,回收率为98.35%,RSD为1.32%。结论：本方法简便、可靠、重现性较好,能起到控制八味肉桂胶囊质量的作用。     

HPLC法同时测定利脑心胶囊中丹参素和原儿茶醛的含量

目的：建立同时测定利脑心胶囊中两种活性成分丹参素和原儿茶醛含量的分析方法。方法：采用HPLC法,色谱柱为Inertsil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇-0.5%冰醋酸（5：95）为流动相,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为280 nm,柱温为30℃。结果：丹参素浓度在18.42110.53μg·ml-1范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 8）,平均加样回收率98.41%,RSD=1.08%（n=9）;原儿茶醛浓度在0.492.95μg·ml-1范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 6）,平均加样回收率99.57%,RSD=2.14%（n=9）。结论：本方法简便、快速、准确、重复性好,可用于利脑心胶囊质量控制。     

HPLC法测定含化上清片中白花前胡甲素和白花前胡乙素的含量

目的建立含化上清片中白花前胡甲素和白花前胡乙素含量测定的高效液相色谱方法。方法色谱柱为Agilent C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-水(75∶25);流速为1.0mL·min-1;检测波长为321nm;柱温为30℃。结果白花前胡甲素质量浓度在10.13~200.26μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.999 2),加样回收率为98.9%,RSD为0.46%(n=6);白花前胡乙素质量浓度在10.36~200.72μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.999 1),加样回收率为98.6%,RSD为0.55%(n=6)。结论该方法简单、准确、重复性好,可用于含化上清片中白花前胡甲素和白花前胡乙素的含量测定。     

高效液相色谱法同时测定 桂枝茯苓方超临界二氧化碳萃取物中3种活性成分

［摘要］目的建立桂枝茯苓方超临界二氧化碳（CO2）萃取物中肉桂酸、桂皮醛和丹皮酚的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法，色谱柱为Phenomenex ODS色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），流动相为乙腈 水 冰醋酸（30：70：0.5），流速1.0 mL•min 1，柱温25 ℃，检测波长274 nm。结果肉桂酸在0.010 21～0.102 10 μg范围内线性关系良好（r＝0.999 8），平均回收率为97.8%，RSD=1.01%；桂皮醛在0.068 2～0.682 0 μg范围内线性关系良好（r＝0.999 7），平均回收率为98.1%，RSD=0.95% ；丹皮酚在0.162～1.620 μg范围内线性关系良好（r＝0.999 6），平均回收率为96.4%，RSD=0.85% （n＝6）。结论该方法准确、简便、快速，可用于枝茯苓方超临界CO2萃取物的质量控制。     

HPLC法测定乳痛胶囊中芍药苷的含量

目的建立HPLC法测定乳痛胶囊中芍药苷的含量。方法采用高效液相色谱法,色谱柱：Kromasil C18柱,流动相：甲醇-0.2%冰醋酸（30∶70）,流速：1mL.min-1,检测波长：230nm,柱温：20℃。结果芍药苷浓度在0.0424~0.212mg.mL-1范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均加样回收率为98.19%,RSD为0.97%（n=6）。结论本方法简便快捷,适于该制剂的含量测定。     

HPLC法同时测定桂枝茯苓浓缩丸中桂皮醛与丹皮酚的含量

目的：建立桂枝茯苓浓缩丸质量标准中桂皮醛、丹皮酚的含量测定方法。方法：色谱柱为ODS—C18（150mm×4．6mm,5μm）;流动相为甲醇-水（48：52）;流速为1．0ml·min^-1柱温为40％;检测波长为288nm。结果：桂皮醛在0．0055～0．0276μg（r=0．9999）范围内线性关系良好,丹皮酚在0．0454～0．2270μg（r=0．9999）范围内线性关系良好;桂皮醛平均加样回收率为98．61％（RSD=1．5％）,丹皮酚平均加样回收率为97．16％（RSD=1．44％）。结论：该方法可同时测定两个主要成分,准确、可靠、重复性好,为桂枝茯苓浓缩丸的质量控制提供了依据。     

HPLC法测定聚丙烯输液瓶中抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂168、抗氧剂330的含量

目的:建立聚丙烯输液瓶中抗氧剂1010、抗氧剂330、抗氧剂1076、抗氧剂168的含量测定方法。方法:采用Venusil MPC18色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm);流动相:甲醇(100%);流速1.0 mL.min-1;柱温25℃;检测波长为274 nm。结果:抗氧剂1010、抗氧剂330、抗氧剂1076、抗氧剂168分别在0.1029～5.145 mg.mL-1、0.1065～5.325 mg.mL-1、0.1034～5.147 mg.mL-1和0.1040～5.200 mg.mL-1范围内线性关系良好,相关系数均为0.999。聚丙烯输液瓶提取方法中的抗氧剂1010、抗氧剂330、抗氧剂1076、抗氧剂168的平均回收率(n=9)分别为101.8%(RSD=1.6%),99.4%(RSD=1.5%)、88.5%(RSD=4.5%)及86.5%(RSD=5.3%)。结论:该方法灵敏快速,操作简便,重复性好,可用于聚丙烯输液瓶中抗氧剂的质量控制。     

三七接骨丸中三七的质量控制标准研究

目的建立三七接骨丸中三七的快速检测方法及含量测定方法。方法采用薄层色谱法快速检测三七接骨丸中的三七药材,采用HPLC法测定三七中主要成分人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1及三七皂苷R1的含量：采用Hibar ODS C18（4.6×250mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1.0mL·min-1,柱温30℃,检测波长203nm。结果人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1、三七皂苷R1分别在0.01270mg·mL-1~0.4064mg·mL-1（r=0.9997）、0.01416mg·mL-1~0.4530mg·mL-1（r=0.9998）、0.0054mg·mL-1~0.1742mg·mL-1（r=0.9999）范围内线性关系良好,平均回收率分别为人参皂苷Rb195.41%（RSD=0.78%,n=6）、人参皂苷Rg195.32（RSD=0.39%,n=6）、三七皂苷R194.74%（RSD=0.82%,n=6）。结论该方法准确有效、重复性好,可作为三七接骨丸中三七的质量控制方法。     

肠胃片的质量标准研究

目的:建立肠胃片的质量控制方法。方法:采用薄层色谱(TLC)法对佛手、肉桂进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定肠胃片中木香烃内酯、去氢木香内酯、桂皮醛的含量。结果:TLC斑点清晰、分离度好,阴性对照无干扰;木香烃内酯、去氢木香内酯、桂皮醛检测浓度分别在0.028～0.140(r=0.9998)、0.028～0.140(r=0.9996)、0.024～0.120(r=0.9997)mg·mL-1范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系,平均回收率分别为98.99%、99.68%、100.10%,RSD分别为1.48%、1.39%、0.90%(n均为6)。结论:所建方法专属性强、重复性好,可用于肠胃片的质量控制。     

梯度洗脱HPLC法测定尼莫地平原料药中残留醋酸

目的建立高效液相色谱法测定尼莫地平原料药中残留溶剂-醋酸的方法.方法采用反相梯度洗脱高效液相色谱法,色谱柱为Welch Materials XB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相A为每1 000 mL水含磷酸0.7 mL的溶液(调pH 3.0),流动相B为甲醇;流速为1.2 mL·min-1;检测器采用紫外检测器,波长为210 nm.结果日内精密度RSD=0.28%;平均加样回收率为98.8%(RSD=0.34%,n=9);醋酸的浓度在5.07～202.8μg·mL-1的范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9;方法的检测限为1.0μg·mL-1,定量限为5.0μg·mL-1.结论本方法结果准确,精密度好、灵敏度高,适用于尼莫地平原料药中残留醋酸的分析检测.     

HPLC梯度洗脱法测定对乙酰氨基酚原料药及有关物质对氨基酚

目的:采用高效液相色谱(HPLC)法测定对乙酰氨基酚原料药及有关物质的含量。方法:用ZORBAXSB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以5%乙腈的甲醇溶液和0.1%磷酸为流动相进行梯度洗脱,检测波长为272nm,流速1.0mL·min-1。结果:对乙酰氨基酚与对氨基酚能完全分离,对乙酰氨基酚和对氨基酚分别在10.64～106.4μg·mL-1和0.5104～5.104μg·mL-1浓度范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9999和0.9998,重复性试验的RSD为0.12%和8.6%。结论:该方法专属性好,操作简便,快速准确,可用于对乙酰氨基酚原料药及有关物质对氨基酚的含量测定。     

HPLC法测定半夏中鸟苷的含量

目的建立半夏中鸟苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18（4.6×250mm,5μm）,流动相为甲醇：0.01%醋酸（3∶97）;检测波长254nm;流速为1.0mL.min-1。结果本法精密度高,稳定性好,鸟苷溶液在0.00411~0.0411mg.mL-1的浓度范围内具有良好的线性关系（r=0.9998）,平均加样回收率为103.26%,RSD%为2.46（n=6）。结论本方法简便,准确,重现性好,可作为半夏的含量测定方法。     

HPLC法测定复方鼻炎膏中盐酸麻黄碱和盐酸苯海拉明的含量

目的建立高效液相色谱法测定复方鼻炎膏中盐酸麻黄碱、盐酸苯海拉明含量的方法。方法采用Kromasil C18色谱柱,流动相A为20mL.L-1乙腈的甲醇溶液,流动相B为0.02mol.L-1 KH2PO4-三乙胺(100∶0.2),用磷酸调pH为3.0,用梯度洗脱方式,检测波长210nm,流速1.0mL.min-1,柱温35℃。结果盐酸麻黄碱质量浓度在0.049 4～0.247 0mg.mL-1范围内呈良好的线性关系,平均回收率为100.4%,RSD为1.1%(n=9);盐酸苯海拉明质量浓度在0.020 6～0.102 8mg.mL-1范围内呈良好的线性关系,平均回收率为101.6%,RSD为1.3%(n=9)。结论用HPLC测定复方鼻炎膏中盐酸麻黄碱、盐酸苯海拉明含量的方法准确,能有效控制该制剂的质量。     

HPLC法测定更年灵胶囊中维生素B_1和维生素B_6的含量

目的建立测定更年灵胶囊中维生素B1和维生素B6含量的方法。方法采用Hypersil BDS C18色谱柱（250×4.6mm,5μm）,甲醇-0.04%庚烷磺酸钠溶液（每100mL加0.3mL三乙胺,用磷酸调pH值至3.0）（20∶80）为流动相,检测波长275 nm。结果维生素B1和维生素B6的线性范围分别为12.1～602.8μg·mL-1（r=0.9999）和10.2～509.6μg·mL-1（r=0.9998）。平均加样回收率分别为为100.4%（RSD为1.8%,n=9）和98.3%（RSD为0.9%,n=9）。结论该法操作简便,结果准确,重复性好,可以用于更年灵胶囊的质量控制。