反相高效液相色谱法测定复方金黄痔疮软膏中盐酸小檗碱含量

目的测定复方金黄痔疮软膏中盐酸小檗碱的含量。方法采用反相高效液相色谱（RP-HPLC）法,色谱柱为DiamondC18柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸（42∶58,每100mL加十二烷基磺酸钠0.1g）,流速1.0mL/min,柱温30℃,检测波长345nm,进样量20μL。结果盐酸小檗碱进样质量浓度在12.8～102.4μg/mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0.9999）;软膏中盐酸小檗碱的平均回收率为99.83%,RSD=1.10%（n=6）。结论所用方法操作简便、快速、准确,适用于复方金黄痔疮软膏中盐酸小檗碱的含量测定。     

HPLC法测定黄柏不同炮制品中小檗碱的含量

目的考察不同炮制方法对黄柏中小檗碱含量的影响。方法采用高效液相色谱法测定盐酸小檗碱含量。色谱柱ZORBAX SB-C18;流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（50∶50）;流速为1.0mL·min^-1;柱温为室温;检测波长为265nm;进样量为20μL。结果在0.46-4.6μg（r=0.9998,）范围内线性关系良好。结论结果表明黄柏丝的小檗碱含量最高。     

高效液相色谱法测定清凉膏中盐酸小檗碱含量

［摘要］目的建立测定清凉膏中盐酸小檗碱含量的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为AKZONOBEL Kromasil C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）。流动相为A（乙腈）：B（0.1%磷酸）（25：75）,柱温为30 ℃,流速为1.0 mL•min 1,检测波长345 nm。结果盐酸小檗碱在3.04～48.64 μg•mL 1范围内,浓度与峰面积有良好的线性关系。平均回收率100.86%,RSD=1.80%。样品的平均含量为29.3 μg•g 1。结论该测定方法专属性强,精密度、重复性均较好,可用于清凉膏中盐酸小檗碱含量测定。     

高效毛细管电泳法测定延黄烧伤膏中盐酸小檗碱的含量

目的建立延黄烧伤膏中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法采用高效毛细管电泳法,用熔融石英毛细管柱64.5cm×50μm,有效长度56cm;缓冲溶液为0.02mol·L^-1磷酸缓冲溶液pH7.0-甲醇（80∶20）,分离电压为20kV,毛细管柱温25℃,UV检测波长254nm。结果盐酸小檗碱进样浓度30.4～152g.mL^-1线性关系良好（r=0.9996）,平均加样回收率为98.45%（n=6）,RSD为1.4%。结论该方法灵敏、快速、准确,结果可靠,可用于延黄烧伤膏中盐酸小檗碱的含量测定。     

高效液相色谱法测定郁金银屑片中盐酸小檗碱的含量

目的测定郁金银屑片中盐酸小檗碱的含量。方法HPLC,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(250 mm×4.6 mm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(50∶50)(每100 mL加十二烷基磺酸钠0.1 g);检测波长:265 nm;流量:1 mL.min-1;进样量:10μL。结果盐酸小檗碱在0.0256~0.179μg之间与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r=1,回收率为99.76%,RSD=0.80%。结论该法灵敏、简便、准确,可作为本品的定量分析方法。     

高效液相色谱法同时测定红果小檗不同部位3种生物碱的含量

目的建立红果小檗中小檗碱、巴马汀、药根碱含量的同时测定方法。方法高效液相色谱法,Diamon-silC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸(50∶50,每100 mL加十二烷基磺酸钠0.1g);检测波长:265 nm;柱温:室温;流速:1.0 mL.min-1;进样量:10μL。结果盐酸药根碱回归方程为Y=3.860 2X 36.948,r=0.999 8,线性范围为33.72~1 686μg;盐酸巴马汀回归方程为Y=3.761X 11.55,r=0.999 9,线性范围为16.576~828.8μg;盐酸小檗碱回归方程为Y=4.015 7X 26.556,r=0.999 9,线性范围为27~1 354μg。3组分的平均回收率分别为99.87%,99.73%和99.89%,RSD分别为1.07%、1.02%和1.25%(n=6)。结论本法操作简便,可以同时测定盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量,结果准确,具有分离度和重复性好、精密度高的特点,可作为该药材中小檗碱的含量测定和质量评价监控方法。     

高效液相色谱法测定三黄痔疮膏中盐酸小檗碱含量

目的建立测定三黄痔疮膏中盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Shim-pack CLC-ODS柱（150mm×6.0mm,5μm）,流动相为乙腈-水-三乙胺（30∶69∶1）,流速为1mL/min,柱温为40℃,检测波长为346nm。结果盐酸小檗碱进样质量浓度在15.63～176.85μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9997）,平均回收率为100.08%,RSD为0.40%（n=5）。结论该方法简便、快捷、准确、实用,可用于三黄痔疮膏中盐酸小檗碱的含量测定。     

消金膏质量标准研究

目的建立消金膏的定性定量方法。方法采用TLC法对处方中黄柏、大黄、姜黄进行了定性鉴别;采用HPLC法,色谱柱为Shim-pack(岛津)C18(150×4.6mm,5μm),乙腈-0.15%磷酸溶液(含0.1%十二烷基磺酸钠)(50∶50)为流动相;检测波长为265nm,流速为1mL/min,柱温25℃,进样量10μL,对方中黄柏所含盐酸小檗碱进行了含量测定。结果消金膏中黄柏、大黄、姜黄薄层色谱鉴别特征明显,专属性强;消金膏中盐酸小檗碱的含量测定线性范围为0.12576~0.62880μg(r=1.0000),平均回收率为99.19%(RSD=0.81%,n=6)。结论薄层色谱鉴别和含量测定方法简便、准确、专属性强、重复性好,可有效地控制消金膏的质量。     

HPLC法测定复方虎杖颗粒中盐酸小檗碱含量

目的 建立复方虎杖颗粒中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法 采用反相高效液相色谱法,Alltima C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(50:50)(每100 mL加十二烷基磺酸钠0.1g),流速为1 mL.min_-1;检测波长为265 nm。结果 盐酸小檗碱在0.046～0.460 μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.79%,RSD为2.6%(n=6)。结论 该方法快速、准确、重现性好,可用于复方虎杖颗粒中盐酸小檗碱的含量测定。     

HPLC测定超微与常规戊己丸盐酸小檗碱含量的比较

目的：建立测定戊己丸中盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法（HPLC）,并对超微戊己丸和常规戊己丸中盐酸小檗碱的含量进行比较。方法：色谱柱为大连依利特公司HypersilC18柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相∶乙腈—0.2%三乙胺（磷酸调pH3.0）（30∶70）,流速1mL/min,检测波长345nm。结果：盐酸小檗碱的理论塔板数均不低于3000。盐酸小檗碱回归方程：Y=78.056X-9.3774,r=0.9998,线性范围1～40μg·ml-1。超微戊己丸中盐酸小檗碱平均回收率为：99.05%,RSD为0.4%。常规戊己丸中盐酸小檗碱平均回收率为：97.10%,RSD为1.6%。结论：超微戊己丸中盐酸小檗碱的含量明显高于常规戊己丸。     

三妙丸中盐酸小檗碱的含量测定

目的采用高效液相色谱(HPLC)法测定三妙丸的盐酸小檗碱含量。方法采用Diamonsil ODS1 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以50∶50的乙腈-0.1%磷酸溶液(每100mL加十二烷基磺酸钠0.1 g)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长265 nm。结果盐酸小檗碱进样量在0.127～2.54μg范围内与峰面积线性关系良好,回归方程Y=418 567.505-92 087.201X,r=0.999 4。平均加样回收率为99.53%,RSD为0.48%(n=6)。结论该法简便、准确、专属、重复性好,为三妙丸的盐酸小檗碱含量分析提供了科学有效的方法。     

多动安颗粒质量标准研究

目的建立多动安颗粒的质量标准。方法对处方中黄连、佛手、熟地黄、麻黄药材进行薄层色谱(TLC)法鉴别。采用高效液相色谱(HPLC)法测定处方中盐酸小檗碱的含量,色谱柱为Agilent C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(50∶50,V/V,每100 mL中含十二烷基硫酸钠0.4 g,pH=4.0),检测波长为345 nm,柱温为35℃,流速为1.0 mL/min,进样量为10μL。结果TLC色谱图中斑点清晰,阴性对照无干扰。盐酸小檗碱进样量在0.044~0.264μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999);平均加样回收率为99.67%,RSD为2.70%(n=6)。结论该方法操作简便、专属性强、重复性好,可作为多动安颗粒的质量控制方法。     

RP-HPLC法测定胃安片中盐酸小檗碱的含量

目的：建立测定胃安片中盐酸小檗碱含量测定方法。方法色谱柱：C18柱（4．6 mm ×250 mm,5μm）;流动相：以乙腈—0．1％磷酸溶液（50∶50）（按1 g·L－1的量加入十二烷基磺酸钠）;检测波长为265 nm;流速：0．8 mL·min－1。结果盐酸小檗碱在0．25～3．00μg范围内与峰面积有很好的线性关系（r＝0．9999）,平均加样回收率为98．65％（RSD＝0．89％,n＝6）。结论该法操作简便,结果准确,可用于胃安片中盐酸小檗碱含量测定。     

高效液相色谱法测定足宁颗粒中盐酸小檗碱含量

目的建立测定足宁颗粒中盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法。方法采用高效液相色谱法,用Dionex C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以乙腈 0.1%磷酸（50：50）为流动相,流速为1.0 mL•min－1,检测波长265 nm,柱温为室温。结果盐酸小檗碱在5～50 μg范围内线性关系良好（r＝0.999 9,n＝6）,平均回收率100.201%,RSD＝0.49%。结论该法简便、准确、重复性好,可作为足宁颗粒产品质量的定量依据之一。     

高效液相色谱法测定消炎净胶囊中盐酸小檗碱含量

目的建立测定消炎净胶囊中盐酸小檗碱含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法色谱柱为Shim-pack VP-ODS C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1％磷酸（50：50）,流速1.0mL／min,柱温30℃,检测波长265nm。结果盐酸小檗碱进样量在0.025-0.150μg范围内与峰面积线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为99.42％,RSD=1.06％（n=6）。结论HPLC法准确可靠,操作简便,稳定性好,可用于消炎净胶囊的质量控制。     

HPLC法测定康妇膜中盐酸小檗碱的含量

目的:建立测定康妇膜中盐酸小檗碱含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent extend C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(50:50,每100mL加十二烷基磺酸钠0.1g),柱温为30℃,流速为1.0mL·min-1,检测波长为265nm,结果:盐酸小檗碱进样量在0.12825～0.76590μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999);平均加样回收率为98.04%,RSD=1.20%(n=6)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于康妇膜的质量控制。     

高效液相色谱法测定关黄柏与川黄柏的有效成分的含量分析

目的：采用高效液相色谱法：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈一0．1％磷酸溶液（50：50）（每100ml加十二烷基磺酸钠0．1g）为流动相;流速1ml／min;检测波长265nm;理论板数按盐酸小檗碱峰计算不应低于4000。结果：川黄柏中所含有抗病原微生物作用的活性成分盐酸小檗碱高于关黄柏中所含盐酸小檗碱,平均约3—4倍。川黄柏中不合盐酸巴马丁,关黄柏中盐酸巴马丁含量比较高。     

速效止泻胶囊定性定量检测方法研究

目的:建立速效止泻胶囊的定性定量检测方法。方法:采用TLC法鉴别速效止泻胶囊中盐酸小檗碱和拳参;采用HPLC法测定处方中盐酸小檗碱含量及拳参中绿原酸含量。盐酸小檗碱色谱条件:依利特Hypersil ODS2(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺(40∶60∶0.1)为流动相,流速1 mL·min-1,紫外检测波长346 nm,柱温为30℃;绿原酸色谱条件:依利特Hypersil ODS2(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.01 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺-磷酸(7∶93∶0.4∶0.3)为流动相,流速1 mL·min-1,紫外检测波长327 nm,柱温为30℃。结果:盐酸小檗碱和拳参薄层色谱定性鉴别特征明显;盐酸小檗碱与绿原酸含量测定,分别在2.0～6.0μg(r=0.9992)和0.1～1.8μg(r=0.9999)线性关系良好;平均回收率(n=6)分别为99.2%和102.3%,RSD分别为0.77%和1.3%。结论:本法可准确地定性、定量,有效地控制速效止泻胶囊的质量。     

HPLC法测定清热化毒丸中盐酸小檗碱的含量

目的用高效液相色谱法测定清热化毒丸中盐酸小檗碱的含量。方法采用高效液相色谱法,使用Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(50∶50)(每1 000 mL中加入磷酸二氢钾3.4 g和十二烷基硫酸钠1.7 g)为流动相,流速:1.0 mL.min-1,检测波长为265 nm,柱温:40℃。结果盐酸小檗碱在0.050 95～1.019μg范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=9 572 887X-43 130(r=0.999 9)。平均回收率为99.87%,RSD=0.9%。结论本法灵敏、准确、专属性强,回收率高,重现性好,可作为清热化毒丸中盐酸小檗碱的含量测定检测方法。