高效液相色谱法测定甲磺酸帕珠沙星氯化钠注射液的含量及有关物质

目的：建立高效液相色谱（HPLC）法测定甲磺酸帕珠沙星氯化钠注射液中有关物质的方法。方法：采用HPLC，色谱柱为ZORBAXSB-C18（4．6mm×250mm，5μm），流动相为磷酸盐缓冲液（含40mmol·L^-1磷酸二氢钾溶液，7．5mmol·L^-1辛烷磺酸钠）-乙腈-甲醇（67：23：10），用磷酸调节pH至4．1，检测波长243nm／1，流速1．0mL·min^-1，柱温为35℃。结果：甲磺酸帕珠沙星氯化钠注射液中的甲磺酸帕珠沙星峰的理论塔板数大于5000，且与杂质的分离度高。结论：本方法的专属性强，准确性高，适合于分析该产品的有关物质。     

RP—HPLC法测定扎鲁司特及其有关物质的含量

目的：建立反相高效液相色谱测定扎鲁司特含量及其有关物质的方法。方法：采用Alhech Alhima C18柱（150mm×4．6mm，5μm），以乙腈-0．05mol·L^-1磷酸二氢钠溶液（用磷酸调节pH3．2）（62：38）为流动相，流速为1．0mL·min^-1，检测波长224nm。结果：杂质及降解产物均能与扎鲁司特基线分离；在5．02～201．00μg·mL^-1的浓度范围内与峰面积呈良好线性关系，r=0．9999（n=8）；最低检测限为0．09ng；2种浓度水平的精密度RSD分别为0．19％和0．83％（n=6）；含量和有关物质测定重复性试验RSD分别为0．22％和0．91％（n=6）。结论：本法准确、简便，适用于扎鲁司特及其有关物质的含量测定。     

微透析结合高效液相色谱法检测牛奶中的磺胺类药物

目的：以微透析装置连结高效液相色谱（MD—HPLC）仪分析牛奶中的6种磺胺类药物（简称SFDs）：磺胺嘧啶（SDA）、磺胺-甲基嘧啶（SME）、磺胺二甲基嘧啶（SMZ）、磺胺恶唑（SMX）、磺胺一甲氧嘧啶（SMM），磺胺二甲氧嘧啶（SMO）的含量。方法：采用pH7．5的0．5mol·L^-1 NaCl作为微透析灌流液，流速为1．0μL·min^-1，收集样品透析液20min后用HPLC分离检测。采用Zorbax，Eclipse XDB C8（150．0mm×4．6mm，5μm）色谱柱，柱温30℃。以乙腈-0．01mol·L^-1 NaH2PO4（pH=5．0）（25：75）为流动相，流速为0．6mL·min^-1，检测波长260nm。结果：在最佳色谱及微透析条件下，各SFDs的浓度在21～3000ng·mL^-1范围内线性关系均良好（r=0．995～0．997）。回收率为：SDA（105．0％），SME（104．0％），SMX（93．0％），SMZ（98．0％），SMM（98．0％），SMO（102．0％）。检测限为：SDA（0．41μg·L^-1），SME（0．86μg·L^-1），SMX（0．09μg·L^-1），SMZ（0．45μg·L^-1），SMM（0．19μg·L^-1），SMO（0．08μg·L^-1）。结论：本方法准确，灵敏度高，易于质控，适用于市售牛奶中SFDs的分离检测。     

高效液相色谱法测定盐酸苯乙双胍的有关物质

目的：建立高效液相色谱法测定盐酸苯乙双胍的有关物质。方法：采用Phenomenex—ODS—C18色谱柱（250mm×4．60mm，5μm）；以甲醇-5mmol·L^-1磷酸二氢钾溶液（含有10mmol·L^-1十二烷基磺酸钠，用磷酸调节pH至3．5±0．05）（72：28）为流动相；流速1．0mL·min^-1；检测波长216nm；柱温：室温。结果：盐酸苯乙双胍的线性范围为3～300μg·mL^-1，r=0．9999，检测限为0．5ng，精密度为0．4％；双氰胺的线性范围为0．05～0．3μg·mL^-1，r=0．9999，检测限为0．15ng，精密度为0．6％。结论：本方法简便可靠，灵敏度高，重现性好，可用于盐酸苯乙双胍的质量控制。     

HPLC法测定肾上腺色腙注射液含量及有关物质

目的：建立高效液相色谱法测定肾上腺色腙注射液含量及有关物质。方法：采用Diamonsil C18色谱柱（4．6mm×150mm，5μm），甲醇-0．01mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（含0．1％三乙胺，磷酸调节pH3．8）（25：75）为流动相，流速：1．0mL·min^-1，检测波长：355nm，柱温：30℃，进样量：10μL。结果：含量测定方法在10．7～107．4μg·mL^-1范围内，r=0．9999，平均回收率为100．8％；检测限为0．15ng（S／N=3）。结论：本方法简便，结果准确，适用于肾上腺色腙注射液的质量控制。     

HPLC法测定曲匹布通片的含量及有关物质

目的：建立RP-HPLC法测定曲匹布通片的含量及有关物质。方法：采用Waters Symmetry C18柱（4．6mm×250mm，5μm）；流动相：甲醇-0．1mol·L^-1醋酸（70：30）；流速：1．0mL·min^-1；检测波长269nm；柱温：30℃。结果：曲匹布通与杂质分离良好，在0．1023～0．9994μg范围内呈较好的线性关系（r=1．000），检测限和定量限分别为1．509μg，5．029μg。结论：本法简便、准确，专属性好，灵敏度高。     

高效液相色谱法测定beagle犬血浆中神衰果素的浓度

目的：建立高效液相色谱法（HPLC）测定beagle犬血浆中神衰果素的含量的方法。方法：色谱柱采用Diamon-sil ODS C18柱（4．6mm×150mm，5μm），以乙腈-甲醇-0．02mol·L^-1磷酸二氢钠缓冲液（1：9：90）（磷酸二氢钠缓冲液用磷酸调pH3．0）为流动相，原儿茶醛为内标；流速为1．0mL·min^-1；柱温为30℃；检测波长为270nm。结果：HPLC法测定beagle犬血浆中神衰果素的线性范围为21．3-4260μg·L^-1，r=0．9995.低（42．6μg·L^-1）、中（426μg·L^-1）、高（2130μg·L^-1）3个质量浓度的方法回收率分别为（96．7±13．5）％，（95．6±7．6）％，（99．9±1．4）％，日内、日间RSD均小于15％；分析方法的最低定量限为21．3μg·L^-1。结论：本方法适用于神衰果素血药浓度测定和药动学研究。     

高效液相色谱法测定人血浆中恩曲他滨

目的：建立高效液相色谱测定人血浆中恩曲他滨浓度的方法。方法：血浆样品0．4mL，加入0．5mL水混匀后上柱抽干，先后用1mL水洗去杂质，用0．5mL甲醇洗脱样品，洗脱液吹干后用0．2mL流动相溶解，10μL进样检测。分析柱：Inertisil C8（150mm×4．6mm，5μm）；保护柱：EXT-C18（12．5mm×4．6mm，5μm）；流动相：0．02mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（含0．002％四丁基氢氧化铵）-乙腈（88：12），流速：1mL·min^-1柱温：30℃；紫光检测波长：280nm。结果：血浆中恩曲他滨浓度在0．05～8μg·mL^-1范围内，A与C呈良好的线性关系，典型的回归方程为：A=37．98C＋0．0284（r=0．9993），最低检测浓度为0．05μg·mL^-1，平均提取回收率为91．4％，日内RSD〈6．6％，日间RSD〈5．9％。结论：方法简便、快速，灵敏度高，可用于恩曲他滨的药动学研究。     

RP—HPLC法测定氢溴酸樟柳碱原料药的有关物质

目的：建立RP—HPLC法测定氢溴酸樟柳碱原料药的有关物质。方法：采用RP—HPLC法，色谱柱为Reliasil ODS C8柱（4．6mm×250mm，5μm）；流动相为甲醇-0．01mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（取磷酸二氢钾1．36g与庚烷磺酸钠4．04g，加水溶解并稀释至1000mL，用磷酸调pH为3．5）（38：62），流速1．0mL·min^-1；检测波长210nm；进样量10μL；柱温30℃。结果：此条件下，以自身对照测定有关物质分别为0．12％，0．13％，0．15％。结论：本方法简便、快速、稳定性好，可用于氢溴酸樟柳碱原料药的有关物质。     

梯度洗脱高效液相色谱法测定马来酸麦角新碱原料及其片剂的含量和有关物质

目的：建立梯度洗脱高效液相色谱法测定马来酸麦角新碱原料和片剂有关物质检查方法。方法：采用梯度洗脱，用ODS-3（250mm×4．6mm，5μm）色谱柱，以e．015mol·L-1磷酸二氢钾溶液（磷酸调pH3．0）-乙腈（86：14）为流动相A，0．015mol·L-1磷酸二氢钾溶液（磷酸调pH3．0）-乙腈（70：30）为流动相B；流速：1．2mL·min-1；检测波长：314nm。结果：质量浓度在2．5～20．0μg·mL-1内，马来酸麦角新碱线性关系良好（r=0．9998）。结论：本法简便、灵敏、专属，重现性好，结果准确可靠，可用于马来酸麦角新碱原料和片剂的含量和有关物质检测。     

高效液相色谱法测定右旋布洛芬缓释栓的含量及有关物质

目的：采用高效液相色谱法测定右旋布洛芬缓释栓中右旋布洛芬含量及有关物质。方法：色谱柱ODS-C18柱（250mm×4．6mm，5um）；以乙腈-0．02mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（pH2．50）（53：47）为流动相；检测波长为264nm。结果：线性范围为4～128mg·L^-1（r=1．0000），平均回收率为99．9％，RSD为0．3％（n=9）。结论：方法重复性好，准确度高，适于右旋布洛芬缓释栓的质量控制。     

柱前衍生化高效液相色谱法测定前列地尔脂质体的包封率

目的：建立测定前列地尔的分析方法并测定前列地尔脂质体的包封率方法：色谱柱：Hypersil-C18柱，（250mm×4．6mm，5μm）；流动相：磷酸二氢钾溶液（0．02mol·L^-1）：乙腈：50：50；流速：1．0mL·min^-1；柱温：室温；检测波长：278nm；进样量：20μL。采用KOH衍生化法测定前列地尔脂质体的包封率结果：在此液相条件下，衍生物得到很好的分离，平均回收率为99．1％，RSD为0．8％（n=5），线性范围0．5—5．0μg·mL^-1，最低检测限达0．1μg·mL^-1，样品的包封率为88．0％-90．5％。结论：柱前衍生化高效液相色谱法适用于测定前列地尔脂质体包封率，具有方便、快捷、灵敏度高等优点。     

RP-HPLC法测定甲硝唑栓的含量

目的建立高效液相色谱法来检测甲硝唑栓的含量。方法采用色谱柱：Thermo C18（250mm×4．6mm，5μm）；流动相：甲醇-50mmol·L^-1。磷酸二氢钾溶液（20：80），流速：1．0ml·min。；柱温30℃； 检测波长：310nm；进样量：20μl。结果本研究建立的检测方法能在该色谱条件下把甲硝唑与其辅料完全分离开来，回归方程分别为：A=3．47×10^4C-0．88×10^4，r=0．9999（n=3），回收率为98．4％，RSD为0．9％。结论该检测技术具有快速、简便、灵敏、重复性好、便于操作、专属性强等优点。     

高效液相色谱法测定复方樟脑酊中吗啡含量

目的：建立高效液相色谱法测定复方樟脑酊中吗啡含量的方法。方法：色谱柱为Kromasil100-5C18（4．6mm×250mm，5μm），流动相为0．05mol·L^-1磷酸二氢钾-0．0025mol·L^-1庚烷磺酸钠溶液-乙腈（5：5：2），检测波长220nm，流量1．0mL·min^-1，柱温30℃。结果：吗啡在4．241～21．20μg·mL^-1范围内，浓度与峰面积线性关系良好（r=0．9998）；样品的平均加样回收率为99．57％，RSD为1．21％（n=6）。结论：此方法简便、快速，可作为复方樟脑酊中吗啡的含量测定方法。     

HPLC-ELSD法测定氢化可的松有关物质

目的：建立HPLC—ELSD法测定氢化可的松有关物质的方法。方法：色谱柱为C18柱（4．3mm×150mm，5μm），流动相：甲醇-水（70：30）；流速：1．0mL·min^-1；柱温35℃；蒸发光散射检测器的检测条件：气化温度：100℃；气体流量：2．2L·min^-1。结果：灵敏度高，结果准确，重复性好。检出杂质的个数与杂质量明显多于使用紫外检测器的检出量。结论：本法可用于氢化可的松中有关物质的测定。     

盐酸马普替林片的含量测定及其有关物质研究

目的：建立反相高效液相色谱法测定盐酸马普替林片的含量及有关物质，并利用LC—MS对其中的有关物质进行了初步分析。方法：色谱柱：ZORBAX Eclipse PlusC18（250mm×4．6mm，5μm），流动相：水相[醋酸铵0．578g，加水200mL溶解后，加2mL氨溶液（1→3）]-异丙醇-甲醇（36：12：52，pH：8．2～8．4），流速：1．0mL·min^-1检测波长272nm。结果：盐酸马普替林线性范围为0．099—4．943mg·mL^-1（r=0．9999），最低检测限为10ng，平均回收率（n=9）为100．4％；得到样品的相应色谱峰的ESI—MS质谱图，初步推断了其中杂质的结构。结论：所建立的方法能方便地分离测定盐酸马普替林片的含量及有关物质。     

高效液相色谱-质谱联用法测定人血浆中美利曲辛的含量

目的：建立测定人血浆中美利曲辛浓度的高效液相色谱-质谱联用法。方法：血浆样品中加入内标特非那定，用醋酸乙酯萃取。色谱柱为Thermo Hypersil-HyPURITY C18（150mm×2．1mm，5μm），流动相为10mmol·L^-1醋酸铵溶液（pH3．9）-甲醇-乙腈（41：5：54），流速0．25mL·min^-1。采用电喷雾电离源正源（ESI^＋），选择离子检测方式，用于定量分析的检测离子为m/z 292（美利曲辛）和m/z 474（内标）。结果：美利曲辛在0．78-50．0μg·L^-1内线性关系良好（r=0．9998），最低定量浓度为0．78μg·L^-1。方法回收率在92．3％-01．0％之间，日内与日间RSD均小于15％（n=5）。结论：该方法灵敏度高，结果准确，适用于治疗剂量美利曲辛体内血药浓度的测定。     

SPE-GC-ECD法测定中成药中20种有机氯类农药残留量

目的：建立中成药中20种有机氯农药残留量的测定方法。方法：采用正己烷作为提取溶剂，经弗罗里硅土小柱净化，选用电子捕获检测器（ECD）进行气相色谱测定。结果：20种有机氯农药在0．4～500μg·L^-1范围内呈良好的线性关系；检测限在0．04～2．62μg·L^-1之间，定量限存0．12～7．94μg·L^-1之间；低（5μg·L^-1）、中（50μg·L^-1）、高（100μg·L^-1）3个水平的添加回收试验的回收率（n=18）为72．2～125．3％，各回收率的RSD在3．2％～20．7％之间，符合残留量测定的有关要求。结论：方法简便、准确可靠，重复性较好，可作为中成药中有机氯农药残留的检验方法。     

HPLC法测定盐酸左旋咪唑糖浆的含量

目的：采用高效液相色谱法测定盐酸左旋咪唑糖浆的含量。方法：采用Agilent TC—C18色谱柱（4．6mm×150mm，5μm）；以0．05mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（二乙胺调节pH7．0）-乙腈（60：40）为流动相；流速1．0mL·min^-1；检测波长为215nm；柱温：室温。结果：盐酸左旋咪唑线性范围为5．14～25．70μg·mL^-1（r=0．9998），平均回收率（n=6）为98．3％，RSD为0．56％。结论：本方法简便、准确、重现性好，可用于测定盐酸左旋咪唑糖浆的含量。     

高效液相色谱法测定天麻素片中天麻素的含量

目的采用高效液相色谱法测定天麻素片中天麻素的含量。方法使用C18柱（Hypersil ODS2 5μm,4．6mm×200mm）。柱温30℃,流动相：甲醇-磷酸盐溶液[（0．1mol·L^-1磷酸二氢钾溶液和0．1mol·L^-1磷酸氢二钠溶液等量混合-水）（2：96）]（0．04：0．92）;检测波长220nm;流速0．96mL·min^-1.结果采用高效液相色谱法测定天麻素的含量,线性范围为9．654～22．526μg·mL^-1,r=0．9997;平均回收率为100．9％（RSD=0．5％）。结论用高效液相色谱法测定天麻素片中天麻素的含量,方法简便快速准确,能更好地控制产品质量。