藏药小叶毛球莸中对映-贝壳杉烯型二萜类成分研究

目的:研究藏药小叶毛球莸的化学成分.方法:采用溶剂法和色谱法提取分离化学成分,并用波谱方法鉴定化学成分结构.结果:从藏药小叶毛球莸中分离得到2个对映-贝壳杉烯型二萜类化合物:冬凌草甲素(1)和nodosin(2),并首次报道了该两个化合物在甲醇(CD3OD)中的~1H和~(13)C-NMR数据.结论:对映-贝壳杉烯型二萜类化合物为首次从莸属植物中分离得到.     

藏药镰形棘豆中黄酮类化学成分研究

目的：对藏药镰形棘豆Oxytropis falcata的黄酮类化学成分进行研究。方法：通过正相硅胶柱色谱,Sephadex LH-20柱色谱,ODS反相色谱分离﹑纯化,用NMR,MS鉴定结构。结果：从镰形棘豆的氯仿萃取部分分离鉴定了8个黄酮类化合物,分别为2′,4′-二羟基-4-甲氧基查尔酮(1),2′,4′-二羟基查尔酮(2),5,7-二羟基-4′-甲氧基黄酮醇(3),7-羟基-4′-甲氧基二氢黄酮(4),3′,7-二羟基-2′,4′-二甲氧基异黄烷(5),2′-羟基-4′-甲氧基查尔酮(6),2′-甲氧基-4′-羟基查尔酮(7),2′,4′-二羟基二氢查尔酮(8)。结论：这些化合物均为首次从该植物中分离得到。     

藏药镰荚棘豆中黄酮类化学成分的研究

目的:研究藏药镰荚棘豆Oxytropis falcata Bunge中的黄酮类成分。方法:采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱及制备型高效液相色谱等进行分离纯化,通过超导核磁共振波谱和X-ray单晶衍射等现代谱学技术分析鉴定了化合物的结构。结果:从镰荚棘豆乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部位中分离得到16个黄酮类化合物,分别鉴定为:5-羟基-7-甲氧基二氢黄酮(1)、7-羟基二氢黄酮(2)、5,7-二羟基二氢黄酮(3)、7-羟基-4′-甲氧基异黄酮(4)、7-羟基-3′,4′-亚甲二氧基异黄酮(5)、7,5′-二羟基-3′-甲氧基异黄酮(6)、5,7,2′-三羟基-4′-甲氧基异黄酮(7)、苜蓿内酯(8)、5,2′,4′-三羟基-7-甲氧基异黄酮(9)、7,3′-二羟基-4′-甲氧基异黄酮(10)、5,7,2′,4′-四羟基异黄酮(11)、7,5′-二羟基-2′-甲氧基异黄酮(12)、2′-甲氧基-4′-羟基查尔酮(13)、2′,4′-二羟基查尔酮(14)、4,4′-二羟基-6′-甲氧基查尔酮(15)、4,4′-二羟基-2′-甲氧基查尔酮(16)。结论:其中,化合物9、11～13、15、16为首次从该植物中分离得到。     

镰形棘豆的化学成分研究(Ⅰ)

 目的对藏药镰形棘豆的石油醚和氯仿萃取部分的化学成分进行研究。方法使用硅胶柱色谱对这两个部分的化学成分进行分离和纯化,通过理化方法、MS和NMR对化合物进行鉴定。结果从镰形棘豆的石油醚部分分离得到3个化合物,经鉴定分别为正二十九烷(n-nonacosane,Ⅰ)、花生酸(eicosanoic acid,Ⅱ)和β-谷甾醇(β-sitosterol,Ⅲ);从氯仿部分分离得到6个化合物,经鉴定分别为5-羟基-7-甲氧基二氢黄酮(pinostrobin,Ⅳ)、2′,4′-二羟基二氢查尔酮(2′,4′-dihydroxy dihydroch- alcone,Ⅴ)、2′,4′-二羟基查尔酮(2′,4′-dihydroxy chalcone,Ⅵ)、5,7-二羟基二氢黄酮(pinocembrin,Ⅶ)、豆甾醇(stigmasterol,Ⅷ)和2′-羟基-4′-甲氧基查尔酮(2′-hydroxy-4′-methoxy chalcone,Ⅸ)。结论化合物Ⅰ,Ⅷ为首次从该植物中分离得到;化合物Ⅱ,Ⅳ,Ⅶ为首次从棘豆属中分离得到。     

兜唇石斛酚类化学成分研究

目的：对兰科石斛属植物兜唇石斛Dendrobium aphyllum的酚类化学成分进行研究。方法：采用硅胶、凝胶及反相柱色谱和重结晶等技术进行分离纯化，并根据理化性质和波谱数据并参考文献鉴定化合物结构。结果：分离并鉴定了11个芳香族类成分，其中9个为类化合物：4，4′-二羟基-3，3′，5-二甲氧基联苄(1)，3′，4-二羟基-3，5′-二甲氧基联苄(2)，3，3′-二羟基-5-甲氧基联苄(3)，3，4，5-三羟基-3-甲氧基联苄(4)，3，5，4′-三羟基联苄(5)，3，5-二甲氧基-4，4′-二羟基-联苄(6)，2，5-二羟基-4-甲氧基菲(7)，2，4，7-三羟基-9，10-二氢菲(8)和2，5-二羟基-4-甲氧基-9，10-二氢菲(hircinol，9)和2个苯乙烷类衍生物：对羟基苯乙醇葡萄糖苷(10)和对羟基苯乙酸(11)。结论：以上化合物均为首次从该种植物中分离得到，化合物10，11为首次从石斛属分离得到。     

镰形棘豆的化学成分研究

目的：研究镰形棘豆的化学成分。方法：90%乙醇冷浸提取，所得浸膏经柱色谱分离，通过波谱学方法鉴定化合物的结构。结果：分离鉴定了14个化合物，分别鉴定为：(-)-7-甲氧基-二氢黄酮［(-)-7-methoxy-dihydroflavone，1］，(-)-5-羟基-7-甲氧基-二氢黄酮［(-)-5-hydroxy-7-methyoxy-dihydroflavone，2］，(-)-pinocembrin(3)，(-)-7-羟基-二氢黄酮［(-)-7-hydroxy-dihydroflavone，4］，4′-甲氧基-2′-羟基-查耳酮(4′-methoxy-2′-hydroxy-chalcone，5)，2′ ,4′-二羟基-二氢查耳酮(2′,4′-dihydroxy-dihydrochalcone，6)，2′，4′ -二羟基查耳酮(2′,4′-dihydroxy-chalcone，7)，(-)-maackiain(8)，tetrahydroflemichapparin-B(9)，dalbergin(10)，N-苯甲酰基-2-苯基乙胺(N-benzoyl-2-phenylethylamine，11)，rhamnocitrin-3-O-β-neohesperidoside(12)。结论：所有化合物均为首次从该植物中分得。     

东北岩高兰中查耳酮类化学成分研究

目的研究东北岩高兰Empetrum nigrum var.japonicum全草的查耳酮类化学成分。方法采用硅胶柱色谱和高效液相色谱等方法进行化学成分分离,并经波谱数据分析鉴定化合物的结构。用MTT法测试单体化合物对宫颈癌He La细胞的抑制活性。结果从东北岩高兰甲醇浸泡液正己烷萃取物中分离得到6个化合物,分别鉴定为2′,5′-二羟基-3′-甲氧基-4′,6′-二甲基二氢查耳酮(1)、4′,5′-二羟基-2′-甲氧基-3′,6′-二甲基二氢查耳酮(2)、2′,4′-二羟基二氢查耳酮(3)、2′,4′-二羟基查耳酮(4)、2′-甲氧基-4′-羟基二氢查耳酮(5)、2′,4′,β-三羟基二氢查耳酮(6)。结论化合物1、2为新化合物,命名为岩高兰素A和B,化合物5、6为首次从该植物中分离得到。化合物6具有一定的抗肿瘤活性。     

藏药镰形棘豆的化学成分及其抗肿瘤活性研究

目的:研究藏药镰形棘豆Oxytropis falcata的化学组成及其抗肿瘤活性.方法:通过硅胶柱色谱、制备TLC分离纯化镰形棘豆的化学成分,通过NMR等波谱技术解析鉴定化合物结构,通过MTT法研究化合物1,3,5抑制人肝癌细胞HepG2、小鼠黑色素瘤细胞B16F10、人肝癌细胞SMMC-7721、人肝癌细胞HuH7以及人乳腺癌细胞MDA-MB-231的增殖影响.结果:从镰形棘豆乙醇提取物中分离得到了5个化合物,分别为7-甲氧基二氢黄酮(7-methoxy flavanone,1),7-羟基二氢黄酮(7-hydroxy flavonone,2),2′,4′-二羟基查耳酮(2′,4′-dihydroxy chalcone,3),2′,4′-二羟基-4′-甲氧基查尔酮(2′,4′-dihydroxy-4′-methoxy chalcone,4),N-(2-苯乙基)肉桂酰胺(N-2-phenylethyl cinnamamide,5).四甲基偶氮唑盐比色(MTT)结果表明化合物3具有较好的抗肿瘤活性,其IC50分别为68.60,169.67,105.88,175.18,172.37μmol·L-1.结论:其中化合物5为首次从该种属中分离得到,化合物3对5种肿瘤细胞的增殖具有明显的抑制作用.     

黑沙蒿黄酮类化学成分研究

目的:研究黑沙蒿的化学成分。方法:采用薄层色谱及硅胶柱色谱法分离纯化,波谱法进行化学成分结构鉴定。结果:从乙醇提取物中分离并鉴定了8个黄酮类化合物,分别为:5-羟基-7,4′-二甲氧基二氢黄酮(Ⅰ),5-羟基-7,4′-二甲氧基黄酮(Ⅱ),5,4′-二羟基-7-甲氧基黄酮(Ⅲ),5,7-二羟基-6,4′-二甲氧基黄酮(Ⅳ),5,4′-二羟基-7-甲氧基二氢黄酮(Ⅴ),5,3′,4′-三羟基-7-甲氧基二氢黄酮(Ⅵ),5,7-二羟基-3′,4′-二甲氧基黄酮(Ⅶ),5,3′,4′-三羟基-7-甲氧基黄酮(Ⅷ)。结论:所有化合物均为首次从该植物中分得。     

黑沙蒿黄酮类化学成分研究Ⅱ

目的：研究黑沙蒿全草的化学成分。方法：采用硅胶柱色谱法分离纯化,薄层色谱及波谱法进行化学成分结构鉴定。结果：从乙醇提取物中分离并鉴定了8个黄酮类化合物,分别为异野樱素(isosakuranetin,1),3,5-二羟基-7 ,4′-二甲氧基二氢黄酮(2),金合欢素(acacetin,3),滨蓟素(cirsimaritin,4),鼠李素(rhamnetin,5),3,5,3′,4′-四羟基-6,7-二甲氧基黄酮(eupatolitin,6),5,7,2′,4′-四羟基-6,5′-二甲氧基黄酮(7),金丝桃苷(hyperoside,8)。结论：所有化合物均为首次从该植物中分离鉴定。     

羌族民间药用莸属植物的生药学鉴定

介绍了羌族民间对3种莸属植物光果莸Caryopteris tangutica,粘叶莸C.glutinosa,短梗三花莸C.termiflora Maxio f.brevipedunculata的药用情况及生药学鉴定结果。     

光果莸脂溶性成分分析及抗氧化活性研究

目的:分析光果莸脂溶性化学成分及抗氧化能力。方法:通过气相色谱-质谱法（GC-MS）分析光果莸不同部位脂溶性成分,以脂溶性成分对自由基的清除率为指标,以半抑制浓度（IC 50）值为参考指标,评价光果莸不同部位脂溶性提取物的抗氧化能力。 结果:分别从光果莸茎、叶、花脂溶性成分中鉴定出31、40、62...     

兰香草乙酸乙酯部位化学成分的研究

目的研究兰香草Caryopteris incana(Thunb.)Miq.乙酸乙酯部位的化学成分。方法兰香草70%乙醇提取物乙酸乙酯部位采用硅胶、Sephadex LH-20柱色谱及重结晶进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构。结果从中分离得到13个化合物,分别鉴定为吲哚-3-甲酸甲酯(1)、大黄酚(2)、大黄素(3)、5-羟基-7,4′-二甲氧基黄酮(4)、5,6-二羟基-7,4′-二甲氧基黄酮(5)、芹菜素(6)、木犀草素(7)、圣草酚(8)、木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷(9)、木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(10)、异阿魏酸(11)、没食子酸(12)、原儿茶酸(13)。结论化合物1、4~5、8~9、11为首次从该植物中分离得到。     

光果莸多酚物质的抗氧化作用研究

目的 建立光果莸不同部位中多酚的含量测定方法,研究其对羟自由基的清除作用.方法 采用索氏提取法以95%乙醇为溶剂提取光果莸不同部位的多酚物质,用紫外分光光度法测定各部位多酚含量及对羟自由基(OH·)的清除作用,以IC_(50)值为参考指标评价了多酚物质的抗氧化作用.结果 光果莸花、叶、茎多酚含量分别为:1.44%,2.08%,0.49%.在试验浓度范围内(0.05～0.2 mg/ml),光果莸不同部位多酚对羟自由基(OH·)均有不同程度的清除作用,在浓度为0.2 mg/ml时,光果莸叶多酚的清除率达93.8%,与阳性对照Vit C的清除率98.0%相当,其IC_(50)值为0.07 mg/ml,小于Vit C的IC_(50)值0.08 mg/ml.结论 光果莸叶多酚抗氧化活性最强,是一种天然有效的自由基清除剂.     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。     

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。