山楂叶HPLC指纹图谱研究

目的:建立山楂属植物叶的HPLC指纹图谱,对该属植物中所含的化学成分进行综合评价,并为该属植物叶鉴定提供依据。方法:对10个产地山楂叶进行分析,以绿原酸为内参照物,检测它们所含牡荆素,金丝桃苷,牡荆素鼠李糖苷,芦丁,鼠李糖芦丁,槲皮素,葡萄糖牡荆素的含量。结果:不同种山楂叶均显示了它们各自的指纹特征。结论:HPLC指纹谱可以用来鉴别山楂属的不同种植物叶,该属植物种间的化学成分差别较大,而且主要特征性成分的含量也存在明显差异。     

橘叶HPLC指纹图谱研究

目的 建立橘叶药材HPLC指纹图谱的分析方法,研究不同产地橘叶药材的质量.方法 采用HPLC-DAD法.色谱柱为HITACHI LaChrom C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相:甲醇-0.4%磷酸水梯度洗脱(柱温23℃,体积流量1.0 mL/min,检测波长285 nm,记录时间90 min).使用计算机辅助相似度评价软件进行数据处理,对不同产地的橘叶药材指纹图谱的相似度进行比较分析.结果 10批药材的指纹图谱存在一定的差异性,从共有模式色谱图中共找到18个共有峰.结论 所建立的方法稳定、重现性好,能显示橘叶药材的内在质量特征,为橘叶的质量控制提供了科学依据.     

牛膝的HPLC/UV/MS指纹图谱研究

目的：采用HPLC／UV／MS法构建牛膝药材的指纹图谱。方法：采用Agilent ZorbaxSB-C18柱；甲醇与0．1％甲酸进行梯度洗脱；流速为1．0ml／min。结果：得到分离度、重现性均较好的牛膝药材HPLC／UV指纹图谱，标示了4个共有峰，并借助HPLC／MS技术对其主要色谱峰进行了初步归属。结论：牛膝药材指纹图谱的构建，为控制其质量提供了依据。     

脉络宁注射液HPLC/UV/MS指纹图谱研究

目的:研究脉络宁注射液(石斛、牛膝、玄参和金银花)的色谱指纹图谱测定方法,比较注射液与药材之间指纹图谱的相关性.方法:色谱柱:Agilent ZORBAX SB-C18(150mm×4.6mm,5μm);流动相:0.1%甲酸水溶液:0.1%甲酸甲醇溶液,梯度洗脱;检测波长:300nm;参比波长:390nm;分析时间:60min;流速:1.0mL·min-1.结果:以绿原酸为参照峰,标示出脉络宁注射液10个共有峰,说明了其药材归属,并采用HPLC/MS对主要色谱峰进行了初步定性.结论:药材与注射液指纹图谱之间有较好的相关性,方法准确、重现性好,为脉络宁注射液的指纹图谱质量控制提供了依据.     

清开灵注射液HPLC/UV/MS/MS指纹图谱研究

目的:建立一种HPLC/UV/MS/MS清开灵注射液(板蓝根,栀子,金银花等)指纹图谱研究方法,为其质量控制提供新思路。方法:采用Phenom enex Luna C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相分别为0.1%甲酸水溶液和乙腈梯度洗脱,流速0.5 mL/m in;采用电喷雾离子阱质谱(ESI-ITMS)分析,正、负离子二级扫描。结果:得到分离度和重现性良好的HPLC/UV/MS/MS指纹图谱,对其指纹图上13个色谱峰进行了初步定性,成功鉴别了新绿原酸、绿原酸和异绿原酸3个异构体。结论:本方法建立了清开灵注射液HPLC/UV/MS/MS指纹图谱,为中药复杂体系的分析及其质量控制提供了一种有效、可靠的模式。     

密花石斛的HPLC/UV/MS指纹图谱研究

目的 采用HPLC／UV／MS法对密花石斛进行指纹图谱研究。方法 采用Agilent Zorbax SB—C18柱；甲醇和水为流动相进行梯度洗脱；流速为1．0mL／min。结果 得到分离度较好的密花石斛HPLC／UV指纹图谱，标示了9个共有峰，并用HPLC／MS对其部分色谱峰进行了初步定性。结论 该方法可用于密花石斛指纹图谱的测定，并为其全面质量控制提供参考。     

大叶蛇葡萄总黄酮提取物的HPLC指纹图谱研究

目的 建立大叶蛇葡萄总黄酮提取物的HPLC指纹图谱.方法 用70％乙醇回流提取制备大叶蛇葡萄总黄酮提取物,采用RP-HPLC分析.色谱柱为Angilent TC-C18(4.6 mm × 250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2％磷酸水梯度洗脱,检测波长265 nm,柱温为30℃,进样量为20 μl.结果 测定了11批大叶蛇葡萄总黄酮提取物的指纹图谱,标定了10个共有指纹峰,方法学考察结果符合指纹图谱技术要求.结论 建立的大叶蛇葡萄总黄酮提取物的HPLC指纹图谱,为大叶蛇葡萄总黄酮提取物的质量控制提供了依据.     

三七叶的HPLC指纹图谱的研究

目的 :用高效液相色谱法建立三七叶的指纹图谱分析方法。方法 :采用ZorbaxC1 8(4.6× 2 50mm)色谱分析柱 ,甲醇 4%磷酸水溶液 (65∶35)为流动相 ,检测波长为 2 0 3nm ,以人参皂苷Rb3为参照物。结果 :共有 1 2个共有峰。结论 :方法准确、可靠 ,为更好地控制三七叶的内在质量提供了科学依据     

番石榴叶颗粒HPLC指纹图谱研究

目的:建立番石榴叶颗粒的HPLC色谱指纹图谱,为其质量综合评价提供依据。方法:采用RP-HPLC梯度洗脱技术分析10批样品,以槲皮素为参照物。色谱柱:C18色谱柱(Scienhome250mm×4.6mm);流动相:甲醇-0.4%磷酸水溶液;检测波长:360nm;柱温:40℃;流速:1.0mL/min;进样体积:10μL。结果:制定了番石榴叶颗粒中黄酮类成分的指纹图谱,并标注了10个共有指纹峰。方法学考察结果显示,该色谱条件下的精密度、稳定性、重现性良好;相似度计算结果显示10批样品的相似度均在0.9以上。结论:该法准确可靠,采用HPLC指纹图谱技术可以有效控制番石榴叶颗粒的质量。     

藏药材桃儿七果实HPLC指纹图谱的研究

目的:利用高效液相色谱建立桃儿七果实药材的色谱指纹图谱,为人工引种栽培植物桃儿七的可行性提供科学依据。方法:以鬼臼毒素为分析对象,采用反相C18柱,甲醇-乙腈(15∶25)混合溶液-0.2%磷酸水溶液梯度洗脱;检测波长290nm;流速1.0mL/min进行试验,用国家药典委员会"相似度评价软件2004A"处理分析。结果:不同来源的桃儿七果实药材指纹图谱高度相似,指纹图谱各共有峰相对保留时间基本一致,共有峰相对峰面积差异较大,表明不同来源的桃儿七果实药材化学成分种类相似,含量差异较大。结论:采用相似度作为定性指标、鬼臼毒素作为定量指标,能评价不同来源桃儿七果实药材的内在质量。提示合理的人工栽培植物桃儿七能替代野生资源,不仅指纹图谱相似度高度一致,而且鬼臼毒素含量相近或更高。     

忍冬、山银花HPLC/UV/MS指纹图谱研究

目的 :采用HPLC/UV/MS法对忍冬和山银花药材进行指纹图谱的研究 ,并对其主要成分进行定性。方法 :采用AgilentZORBAXSB C18柱 ( 15 0mm× 4 .6mm ,5 μm) ,甲醇和 0 .1%甲酸为流动相梯度洗脱 ,流速 :1mL·min-1。结果 :得到分离度和重复性均较好的忍冬和山银花药材HPLC/UV及HPLC/MS指纹图谱 ,分别对忍冬指纹图谱中 8个色谱峰和山银花图谱中 5个色谱峰进行了初步定性 ,并比较了 2种药材指纹图谱的差异。结论 :本方法可用于忍冬和山银花药材指纹图谱的测定。     

穿心莲药材的色谱指纹图谱

目的：建立穿心莲药材的HPLC／UV色谱指纹图谱，并对不同产地的药材进行比较。方法：应用Shimadzu VP-ODS柱，0.1％甲酸乙腈与0.2％甲酸进行梯度洗脱，流速为1.0ml／min，检测波长254nm，柱温为室温。结果：得到分离度、重现性均较好的穿心莲药材HPLC／UV指纹图谱，标示了9个共有峰。应用HPLC／MS技术对其7个主要色谱峰进行了初步归属，并对不同产地药材的色谱指纹图谱进行了相似度评价。结论：穿心莲药材指纹图谱的建立，为其质量控制提供了依据。     

红花注射液热转化的HPLC/UV/MS特征图研究

目的 通过HPLC/UV/MS技术研究红花注射液(红花)的热转化特征图谱中特征峰的化学成分,并进行初步判定.方法 以红花药材超声水提取液和热提取的特征峰变化与红花注射液作比较.检测方法采用色谱柱Alltima C18(250mm ×4.6 mm,5μm);流动相0.2％醋酸水溶液-乙腈,梯度洗脱;检测波长310 nm,403 nm;体积流量0.8 mL/min;电喷雾质谱(ESI-MS)分析,正、负离子一级扫描,扫描范围(m/z)200～1 200.结果 标示出了红花热转化图谱中的4个特征峰,其中羟基红花黄色素A(10 min)及其同分异构体(21 min)的峰对热是稳定的,橙酮(42 min)的峰对热是不稳定的,查尔酮(33 min)的峰是受热后产生的.结论 该方法揭示了红花注射液和红花药材中热稳定物质、热不稳定物质的转化结果.     

中药山银花的HPLC/UV／MS指纹图谱研究

目的：探讨HPLC／UV／MS技术在中药山银花的指纹图谱研究中的效果。方法：采用Phenomenex LunaC18色谱柱（250mm×4．6mm,5m）,采用0．1％的乙腈和甲酸水溶液对流动相以0．5ml／min的流速进行梯度洗脱;采用电喷雾离子阱质谱（ESI-ITMS）,对样品进行正负离子二级扫描,并对结果加以分析。结果：得到了重复性和分离度均非常好的山银花药材的HPLC,uv指纹图谱及HPLC／MS指纹图谱,分别对山银花药材的两种指纹图谱中的五个色谱峰进行了初步的定性分析。结论：HPLC／UV／MS技术在中药山银花的指纹图谱研究中的效果较佳,值得应用和推广。     

高效液相色谱-串联质谱法测定中药制剂中西地那非的含量

 目的建立一种简单、快速、灵敏、准确地鉴定中药制剂中是否添加西地那非的高效液相色谱串联质谱(LC/MS/MS)的分析方法。方法样品经C₁₈(4.6mm×250mm,5μm),流速200μL·min^-1,乙腈-0.05mol·L^-1乙酸铵(1:1)流动相进行分离。在ESI正离子采集模式下,采用LC/MS/MS的多反应监测(MRM)对西地那非进行定量监测,采用外标法定量。结果本方法满足分析要求,并对12种市场上中药中西地那非进行定量测定。结论目前市场中药制剂中存在添加西地那非的现象。     

HPLC-MS/MS快速同时测定全血中3种免疫抑制剂的浓度

 目的建立液质联用(HPLC-MS/MS)法同时测定人全血中环孢素A、他克莫司、西罗莫司的方法。方法采用Symmetry C₁₈色谱柱(2.1 mm×150 mm,5μm),流动相:10 mmol·L^-1醋酸铵-0.1%甲酸溶液和0.1%甲酸甲醇溶液为90∶10,流速0.25 mL·min^-1,采用多反应监测进行定量。结果环孢素A在人全血中50～1 500μg·L^-1内线性良好,他克莫司、西罗莫司在人全血中1～30μg·L^-1内线性良好,相对回收率在98.67%～103.56%之间,日内及日间精密度(RSD%)均小于10%。结论本方法能满足同时测定人全血中环孢素A、他克莫司、西罗莫司的要求,用于临床血药浓度的监测。