综合评分结合响应面法筛选北五味子木脂素提取工艺

目的筛选北五味子木脂素的提取工艺。方法以五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和五味子丙素含量为评价指标,乙醇浓度、提取次数、提取时间和溶媒用量为考察因素,采用响应面Box-Behnken设计试验,筛选提取工艺参数。结果通过回归模型的预测,得到北五味子木脂素类成分最佳提取工艺为乙醇浓度88.24%,料液比10.37倍,提取时间34.70 min,提取次数2.76次。根据工业化生产需要,将提取工艺参数调整为11倍量90%的乙醇提取3次,每次35 min。结论采用多指标综合评价法能够更客观优化北五味子木脂素的提取工艺,为北五味子木脂素成分的分离纯化研究提供依据。     

不同产地五味子药材中木脂素类成分比较

目的通过测定不同产地五味子药材中五味子醇甲、五味子乙素、总木脂素的含量,评价不同产地五味子药材的质量。方法利用高效液相色谱法同时测定五味子药材中五味子醇甲及五味子乙素的含量。采用梯度洗脱法,流动相为甲醇 水,色谱柱为Lichrospher5 C18（4.6 mm× 250 mm,5 μm）;检测波长为250 nm;柱温为30 ℃;流速为1 mL·min 1。利用分光光度法测定五味子药材中总木脂素的含量, 以五味子乙素为对照品,于570 nm波长处测定吸光度。结果所测的五味子药材中五味子醇甲的含量均高于0.50%,五味子乙素的含量均高于0.25%。所测的五味子药材中总木脂素的含量均高于3.70%。结论五味子醇甲及总木脂素含量以黑龙江产五味子药材中含量最高, 五味子乙素含量以辽宁产五味子药材中含量最高。     

五味子不同产地、部位及提取工艺对木脂素成分含量影响的研究

目的：探究五味子药材不同产地、不同部位及不同提取方式对木脂素成分含量的影响,为本厂含有五味子的品种选择适宜的药材产地及工艺提供科学的理论依据。方法：采用高效液相色谱法（ HPLC）测定不同产地、不同部位五味子中五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素的含量;同时,分别考查不同提取工艺（水煮、不同乙醇体积分数热回流、渗漉）对木脂素类含量的影响,使用正交试验方法进一步优化确定五味子渗漉工艺对四种木脂素类成分的最佳提取条件。结果：不同产地五味子木脂素成分都主要集中在种仁中,果皮中的含量较少;以乙醇热回流及渗漉提取工艺对木脂素成分的含量提取效果好,正交试验中以乙醇体积分数的影响最为显著,其次是提取倍数。结论：五味子中有效成分主要存在于种仁中,在大生产工艺中,需将五味子破碎,有利于有效成分的煎出;在提取工艺中,提示在工业化生产过程中,尽量选取体积分数较大的乙醇,以便提取完全。     

五味子药材中木脂素提取工艺优选及同时测定其不同产地9种木脂素的含量

目的优选五味子药材中木脂素类成分的提取工艺,建立HPLC法测定五味子中9种木脂素类成分的含量。方法以木脂素类成分总含量为指标,选用L9(34)正交试验法考查甲醇溶剂体积、提取次数和提取时间等因素对五味子提取工艺的影响。色谱柱:Diamonsil C18(2)(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-水梯度洗脱;流速:1.0 mL/min;检测波长:235 nm;柱温:30℃。结果五味子中木脂素类成分最佳提取工艺为100倍甲醇超声提取3次,每次1 h;五味子醇甲、Gomisin D、Gomisin H、五味子醇乙、Gomisin G、Gomisin B、五味子甲素、五味子乙素和五味子丙素完全分离,在测定范围内均表现出良好的线性关系(r≥0.998 9),平均回收率(n=6)为98.06%¹01.65%。结论本方法灵敏、专属,重复性好,可用于五味子药材的来源鉴别和木脂素类成分的含量测定。结果表明,不同产地五味子中木脂素含量存在较大差异。本优化提取工艺简单、快捷、经济,对木质素类成分提取效率高。     

用大孔树脂提取和纯化五味子总木脂素

目的以五味子中有效成分五味子醇甲、五味子甲素及五味子乙素含量为考察指标,筛选分离纯化五味子总木脂素的最佳树脂;研究不同大孔吸附树脂及其不同的工艺条件对总木脂素分离纯化的影响;建立五味子总木脂素的纯化方法。方法大孔吸附树脂与阴离子交换树脂(脱色树脂)联合使用,采用静态与动态的吸附-解吸两种模式进行纯化;通过动态吸附曲线观察吸附量及洗脱能力;利用HPLC法验证纯化后五味子醇甲、五味子甲素及五味子乙素的含量;上样吸附后,用5倍量柱床体积的水洗除杂,再用体积分数为95%的乙醇洗脱,用量为6倍量柱床体积。结果弱极性树脂AB-8适合用于五味子总木脂素的纯化;纯化后,五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素3种有效成分含量的质量分数之和由1.197%提高到14.92%,总转移率为72.3%。结论用大孔树脂提取和纯化五味子总木脂素的方法在保留五味子中有效成分的同时,显著降低固形物得率,可用于工业推广。     

多指标优选五味子种子中木脂素类成分提取工艺

目的优选五味子中木脂素类成分提取工艺。方法以五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素及总木脂素提取量为指标,采用正交试验考察回流次数、回流时间、乙醇浓度、乙醇用量对该指标的影响。结果优选的工艺为5倍量95%乙醇,回流提取3次,每次60 min。结论优选的提取工艺稳定可行,可用于为五味子种子中木脂素类成分的提取。     

高效液相色谱法测定人参蜂王浆口服液中五味子木脂素成分的含量

目的建立人参蜂王浆口服液中五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素三种五味子木脂素成分含量测定的高效液相色谱法。方法样品超声提取后,滤过,取续滤液,采用高效液相色谱法测定。色谱柱为依利特Hy-persi ODS2(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm。结果五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素分别在0.045 4～11.35,0.049 3～12.33,0.055 3～13.82μg/mL浓度范围内与峰面积呈良好线性关系;平均加样回收率依次为96.4%,100.1%和106.1%;RSD(n=9)依次为3.7%,2.7%和2.3%。精密度和重复性良好。结论所建立的方法准确、简便,适用于人参蜂王浆口服液中五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素的含量测定。     

北五味子提取物碱性水解主要木脂素增量及其优化

采用80％体积分数的乙醇回流提取方法对北五味子活性成分五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素进行提取,采用单因素实验考察水解催化剂的影响,确定以氢氧化钠作为催化剂;应用响应面分析对北五味子乙醇提取物碱水解工艺进行了优化,确定用1 mol/L的氢氧化钠15 mL回流水解2h.然后考察了三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、乙酸乙酯和石油醚几种溶剂的萃取效果,确定以1,2-二氯乙烷作为70％浸膏溶液的萃取溶剂.北五味子木脂素的有效成分五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素含量分别由原来的150.42、44.02、248.30和514.29mg/kg增加到455.96、58.21、397.69和772.09 mg/kg;经验证后总木脂素的回收率可达到165.91％.     

不同炮制方法对五味子中木脂素类成分含量的影响分析

目的观察探究不同炮制方法对五味子中木脂素类成分含量的影响。方法对采用不同方法炮制的五味子采用高效液相色谱法对其中木脂素类成分含量及溶出率进行测定,炮制方法有生五味子、醋蒸、酒蒸、蜜蒸、酒浸、清炒、蜜炒,木脂素类成分包括醇甲、醇乙、甲素、乙素。结果酒蒸和酒浸五味子中五味子醇甲、醇乙、甲素、乙素等木脂素类成分含量和溶出率均最高,其次为生五味子,且炒法五味子供试品中木脂素类成分含量及溶出率均较低。结论在五味子炮制中可考虑采用酒蒸和酒浸法以增强药效。     

正交实验法优选五味子中木脂素的提取工艺

目的 考察五味子中木脂素成分的提取工艺.方法 以五味子醇甲、五味子乙素提取效率为指标,采用正交试验优选提取方法和工艺参数.结果 五味子中木脂素的最佳提取工艺条件为:8倍量70％乙醇回流提取(1 h×2).结论 正交试验确定的五味子木脂素提取工艺条件合理可行,可为工业化大生产提供参考.