高效液相色谱法测定人血浆中西酞普兰浓度

目的:测定人血浆中西酞普兰的浓度.方法:日本HiQ sil C18V(4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱,检测波长为240 nm,流动相为0.05 mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液-乙腈(70:30)(pH4.58),流速:0.8 mL·min-1,以西沙比利为内标.结果:西酞普兰在16.9～508.0μg·L-1范围内呈良好线性关系(r=0.999 4),提取回收率在78.6%～86.7%之间,日内和日间RSD分别为0.9%～4.1%和2.1%～8.6%.结论:该法简便、快速、准确、重现性好,适用于临床西酞普兰的药物浓度监测.     

氢溴酸西酞普兰片中活性成分的高效液相色谱测定方法

目的建立氢溴酸西酞普兰片的高效液相色谱分析方法。方法采用高效液相色谱分离,紫外检测器,以外标峰面积法定量。色谱柱YMCBasicB-02-5(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-醋酸盐缓冲液(pH4.6,20∶80)混合溶液(pH5.0±0.1),检测波长为239nm。结果在31.30～94.01mg·L-1的范围内线性关系良好,平均回收率为100.7%,RSD为0.6%。供试品溶液在室温保存6天稳定。结论方法简便、准确,可用于氢溴酸西酞普兰片中活性成分的测定。     

氢溴酸西酞普兰片在健康人体的药动学

目的:研究国产氢溴酸西酞普兰片在健康人体内的药动学.方法:19名健康男性志愿者单剂量口服40 mg氢溴酸西酞普兰片,采用高效液相色谱法测定血浆中氢溴酸西酞普兰浓度,并用3P97软件统计处理.结果:氢溴酸西酞普兰片的药-时曲线符合二室模型,其Cmax,Tmax,T1/2,AUC0-132,AUC0-∞分别为(47.3±11.5)μg·L-1,(3.3±1.6)h,(36.3±9.7)h,(1 892.8±388.2)μg·L-1·h,(2 069.9±428.7)μg·L-1·h.结论:为临床用药提供参考资料.     

互为内标法测定患者血浆中氟西汀和西酞普兰的浓度

目的：建立测定人血浆中氟西汀、西酞普兰的高效液相色谱-荧光（HPLC-FLU）法,为临床用药提供参考。方法：氟西汀和西酞普兰互为内标,血浆样品碱化后经液-液萃取,以Ultimate XB-C18反相色谱柱进行分离,流动相为乙腈：0.02 mol·L-1磷酸氢二钠溶液（35∶65,pH 5.0）,流速为1.0 ml·min-1,柱温为30℃。荧光检测氟西汀和西酞普兰的激发波长为230nm,发射波长为305 nm。结果：氟西汀、西酞普兰血药浓度均在15.625～1 000μg.L-1范围内线性关系良好;平均回收率分别为100.72%和100.94%;分析方法的最低定量限均为5μg.L-1;日内、日间RSD均〈3%;冻融稳定性RSD均〈10%。结论：本法快速、简便、灵敏、准确,适用于氟西汀、西酞普兰的血药浓度监测及药动学研究。     

超高效液相串联质谱法测定大鼠西酞普兰及其代谢物的血药浓度

目的建立快速测定大鼠体内西酞普兰及其代谢物(N-氧化西酞普兰和N-去甲基西酞普兰)浓度的超高效液相串联质谱法。方法用乙酸乙酯萃取法处理血浆,色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相为乙腈-0.1%甲酸水,梯度洗脱,流速为0.4 m L·min-1;用正离子多离子反应监测(MRM)扫描,内标为曲马多。结果血浆中西酞普兰、N-去甲基西酞普兰和N-氧化西酞普兰的线性范围分别为0.1~10.0,0.1~10.0,0.01~2.00 ng·m L-1(r=0.999 1,0.999,0.999 6),定量下限分别为0.05,0.05,0.01ng·m L-1。其回收率分别在96.09%~105.33%。三者的日内、日间精密度均RSD<8.69%。结论该方法操作简便、快捷,灵敏度高,适于大鼠体内西酞普兰及其代谢物的药代动力学研究。     

高效液相色谱法测定草酸艾司西酞普兰片的含量

目的采用高效液相色谱法测定草酸艾司西酞普兰片的含量。方法色谱柱为C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为磷酸盐缓冲液-甲醇(51∶49),检测波长为238 nm。结果艾司西酞普兰质量浓度在25～150μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.60%,RSD为0.44%。结论该方法简便,专属性及重现性好,可用于测定草酸艾司西酞普兰片的含量。     

S-西酞普兰草酸盐含量测定

目的:拆分西酞普兰草酸盐对映异构体,建立S-西酞普兰草酸盐的质量检测方法.方法:采用Chirobiotic V手性柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-冰醋酸-三乙胺(100∶0.1∶0.1)为流动相;检测波长为240nm,柱温为20℃,流速为1.0min·mL-1.结果:S型和R型异构体获得完全分离,S-西酞普兰草酸盐在10～150μg·mL-1范围内具有良好线性,r=0.999 1(n=5).结论:该方法简便、准确,可测定S-西酞谱兰草酸盐的含量.     

LC-MS/MS测定草酸右旋西酞普兰中对甲苯磺酸酯类基因毒性杂质的含量

目的 建立LC-MS法测定草酸右旋西酞普兰中对甲苯磺酸酯类基因毒性杂质的含量。方法 采用Zorbax Eclipse XDB C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相A为20mmol·L-1乙酸铵水溶液,流动相B为乙腈,梯度洗脱,流速为0.8mL·min-1; 柱温为35℃;采用Ultimate 3000 HPLC-AB Science 4000 QTrap 三重四极杆串联离子阱液质联用仪和 Multiple Reaction Monitoring(MRM)模式二级质谱 MS/MS(ESI 源)检测,正离子模式采集数据。结果 基因毒性杂质对甲苯磺酸乙酯和对甲苯磺酸异丙酯均在5~100 ng范围内,与峰面积呈良好线性关系,线性方程分别为y=1.19e 004x-140（r=0.9995）和y=1.27e 003x-156（r=0.9994）;检测限分别为1ng和2ng;定量限分别为2ng和4ng;平均回收率分别为99.0%和101.0%;RSD分别为3.5%和4.7%(n=9)。结论 本方法简便准确,可用于草酸右旋西酞普兰中对甲苯磺酸酯类基因毒性杂质的检测。     

HPLC测定西酞普兰人体血药浓度及其药动学研究

目的建立西酞普兰人体内血药浓度的测定方法,并对其进行药代动力学研究.方法采用HPLC,以盐酸普萘洛尔为内标,以Dikma钻石拄 (4.6 mm×250 mm,5 μm,美国)为色谱柱,以乙腈:0.03 mol/L NH4AC 缓冲液(V:V=33:67)为流动相,测定18名男性健康志愿者单剂量口服西酞普兰后的不同时刻血浆浓度,并根据测定结果求算西酞普兰的药代动力学参数.结果 18名健康志愿者口服西酞普兰40 mg后,血浆中的Cmax为( 54.54±7.83)μg/L ,Tmax 为(3.06±0.42 ) h,AUC0～132 为(2351.1±389.9)μg/L·h ,AUC0～∞为(2636.5±444.9)μg/L·h, t1/2为(40.45±8.68)h.结论本方法重现性好,灵敏度高,可用于临床药物动力学研究.     

HPLC-QTOFMS法测定马来酸依那普利及中间体中的对甲苯磺酸乙酯

目的:建立HPLC-QTOF MS测定马来酸依那普利及中间体N-[1-(S)-乙氧甲酰基-3-苯丙基]-L-丙氨酸中对甲苯磺酸乙酯的方法。方法:采用Eclipse plus C18色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.8μm),以20 mmol·L-1甲酸铵水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0～2 min,10%→50%B;2～4 min,50%→60%B;4～7 min,60%→90%B;7～8 min,90%B),流速1.0 mL·min-1,柱温50℃;采用正离子模式采集数据。结果:对甲苯磺酸乙酯浓度在0.20～5.01μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9955);日内和日间精密度良好,RSD小于6.7%;定量限和检测限分别为0.4 ng、0.2 ng;马来酸依那普利及中间体回收率(n=9)分别为102.6%和90.8%。结论:本法简便、灵敏,可用于对甲苯磺酸乙酯的定量研究。