高效液相色谱法测定利咽颗粒中次野鸢尾黄素的含量

目的建立利咽颗粒中次野鸢尾黄素的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Hypersil BDS C18柱(4.6×250mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(36∶64),检测波长为266nm,流速为1.0mL.min-1,柱温为30℃。结果本法精密度高,稳定性好,次野鸢尾黄素浓度在1.4464~8.6784μg.mL-1范围内具有良好的线性关系(r=0.9999);平均加样回收率97.5%,RSD为1.11%。结论本方法简便,准确,重现性好,可作为该制剂的含量测定方法。     

高效液相色谱法测定防感喷雾剂中次野鸢尾黄素的含量

目的:建立高效液相色谱( HPLC)测定防感喷雾剂中次野鸢尾黄素含量的方法.方法:采用HPLC进行测定,色谱柱为Agilent C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为甲醇-0.2％磷酸(60∶40);检测波长266 nm;流速1.0 mL/min;柱温30℃.结果:次野鸢尾黄素在0.026～0.260 mg/mL范围内线性关系良好(r=1.000),平均加样回收率为97.12％,RSD为1.85％.结论:本方法简便、准确、可靠,可用于防感喷雾剂中次野鸢尾黄素的含量测定.     

RP-HPLC测定射干抗病毒注射液中次野鸢尾黄素含量

目的建立射干抗病毒注射液中次野鸢尾黄素的反相高效液相色谱分析方法.方法色谱柱:Kromasil ODS(5μm,4.6 mm×200mm),以水-甲醇-乙腈-四氢呋喃-冰醋酸(47.5;40;7;4;1.5,v/v)为流动相,流速0.80 mL·min-1,柱温(30.5±1)℃,于265 nm测定射干抗病毒注射液中次野鸢尾黄素的含量.结果线性范围2.46～308 μg·mL-1(r=0.999 9),次野鸢尾黄素对照品的进样精密度RSD=0.43%,对照品溶液在24 h内峰面积的RSD=0.41%,次野鸢尾黄素的检测限(S/N=3)为0.61 mg·L-1,定量限(S/N=10)为1.22 mg·L-1,回收率为99.9%.结论该方法简便、准确、无干扰,可用于测定射干抗病毒注射液中的次野鸢尾黄素的含量.     

高效液相色谱法测定咽速平喷雾剂中次野鸢尾黄素的含量

目的建立咽速平喷雾剂中次野鸢尾黄素的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Hypersil BDS C18柱（4.6×250mm,5μm）分析柱,流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液（36∶64）,检测波长为266nm,流速为1.0mL.min-1,柱温为30℃。结果本法精密度高,稳定性好,次野鸢尾黄素浓度在1.432～8.592μg.mL-1范围内具有良好的线性关系（r=0.9999）;平均加样回收率98.93%,RSD为1.04%。结论本方法简便,准确,重现性好,可作为该制剂的含量测定方法。     

RP-HPLC法同时测定复方黑参颗粒中肉桂酸和次野鸢尾黄素的含量

目的建立复方黑参颗粒中肉桂酸、次野鸢尾黄素含量测定方法。方法采用Diamonsil^(TM)C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-体积分数为0.05%的磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min(TM)C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-体积分数为0.05%的磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),检测波长为266 nm,进样量为20μL,柱温为30℃。结果在上述色谱条件下,肉桂酸和次野鸢尾黄素在0.76～3.80 mg·L(-1),检测波长为266 nm,进样量为20μL,柱温为30℃。结果在上述色谱条件下,肉桂酸和次野鸢尾黄素在0.76～3.80 mg·L^(-1)(r=0.999 5)、0.44～2.18 mg·L(-1)(r=0.999 5)、0.44～2.18 mg·L^(-1)(r=0.999 5)内线性关系良好。肉桂酸和次野鸢尾黄素的平均加样回收率(n=9)分别为98.3%、99.9%;RSD分别为1.8%、0.6%。结论本方法可作为复方黑参颗粒的质量控制方法。     

HPLC测定射干不同部位中的4种药用成分

目的 采用HPLC法同时测定射干中的芒果苷、鸢尾苷、鸢尾黄素及次野鸢尾黄素,并比较了根茎及须中4种成分的含量.方法 采用Kromail C18柱(200 mm x4.6 mm,5μm),以乙腈-0.2%磷酸水为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长260 mm.结果 各成分浓度与峰面积在测定范围内线性关系良好(r>0.999),精密度、重复性、稳定性良好,平均加样回收率为96.35%～97.82%.结论 所建方法可用于同时测定射干根茎及须中芒果苷、鸢尾苷、鸢尾黄素及次野鸢尾黄素的含量.芒果苷、次野鸢尾黄素在须中含量高于根茎中.     

黄芩射干汤中千层纸素A和次野鸢尾黄素的含量测定

目的建立黄芩射干汤有效成分千层纸素A和次野鸢尾黄素的定量分析方法。方法采用HPLC-DAD法测定制剂中千层纸素A和次野鸢尾黄素含量,使用Ultimate XB-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水为流动相,进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温:25℃。结果千层纸素A和次野鸢尾黄素含量的线性范围分别为0.058 32~0.641 52μg(r=0.999 4)和0.053 76~0.591 36μg(r=0.999 6);平均回收率(n=6)分别为96.98%和97.37%,RSD分别为1.68%和1.98%。结论所建方法快速、准确,重复性好,可作为此制剂的定量分析方法。     

UPLC法测定射干药材中10个异黄酮类成分的含量

目的:建立同时测定射干药材中10个异黄酮类成分含量的测定方法,并用于评价不同产地射干药材中各成分的含量差异。方法:采用超高效液相色谱(UPLC)法。色谱柱为Waters ACQUITY UPLC BEH C18,流动相水相组成为含0.5%甲基-β-环糊精、0.1%磷酸的水溶液,有机相为乙腈,梯度洗脱,流速为0.2 m L/min,柱温为35℃,检测波长为265 nm,进样量为2μL,分析时间为20 min。对来自于8个省份的26个样品中的10个异黄酮类成分射干苷、鸢尾甲苷A、鸢尾甲苷B、野鸢尾苷、鸢尾黄素、鸢尾甲黄素B、鸢尾甲黄素A、野鸢尾黄素、次野鸢尾黄素、白射干素进行含量测定。结果:射干苷、鸢尾甲苷A、鸢尾甲苷B、野鸢尾苷、鸢尾黄素、鸢尾甲黄素B、鸢尾甲黄素A、野鸢尾黄素、次野鸢尾黄素、白射干素检测质量浓度线性范围分别为8.569 5～342.78、0.643～25.72、1.119 8～44.79、2.187 8～87.51、0.770 3～30.81、0.421 3～16.85、0.288 5～11.54、1.795 3～71.81、0.560 8～22.43、0.086～3.44μg/mL(r均≥0.999 6),定量限分别为0.015、0.102、0.096、0.013、0.036、0.088、0.102、0.019、0.067、0.092μg/m L;精密度、稳定性(24 h)、重复性试验的RSD均<2.00%(n=6);加样回收率为95.30%～103.30%(RSD均≤2.33%,n=6)。在26个射干样品中,以射干苷含量最高(3.66%～57.79%),白射干素含量最低(0.09%～0.59%),次野鸢尾黄素含量为0.29～2.80 mg/g,且不同产地中各异黄酮类成分含量差异较大。结论:建立的含量测定方法灵敏、分析时间较短、重复性较好,可以用于同时测定射干药材中10个异黄酮类成分的含量及评价各成分含量差异。     

高效液相色谱法测定射干利咽口服液中射干苷、次野鸢尾黄素的含量

目的建立高效液相色谱同时测定射干利咽口服液中射干苷、次野鸢尾黄素含量的方法。方法采用Dia-monsil C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈（A）-0.1%磷酸（B）（pH=2.25）,进行梯度洗脱,0 min：20%（A）;20 min：60%（A）;40 min：20%（A）;流速：1.0 mL·min^-1;进样量：20μL;紫外检测波长：265 nm;柱温：室温。结果射干苷和次野鸢尾黄素保留时间分别为20.5和35.5 min,与各自相邻峰的分离度均〉1.5。以峰面积对进样浓度（ng·mL^-1）线性回归,射干苷回归方程：Y=7 485.5X＋82.95,r=0.999 7,线性范围：150-3 000 ng·mL^-1;次野鸢尾黄素回归方程：Y=2 031X-78.14,r=0.999 9,线性范围：50-1 000 ng·mL^-1。射干苷和次野鸢尾黄素的回收率分别为97.2%和98.7%、RSD分别为2.1%和2.8%。结论本方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于射干利咽口服液中射干苷、次野鸢尾黄素的含量测定。     

四味清口含片的质量标准研究

目的建立四味清口含片的质量控制标准。方法采用薄层色谱法(TLC)定性鉴别四味清口含片中的桂心、甘草、细辛、广陈皮,采用高效液相色谱法(HPLC)测定四味清口含片中桂皮醛的含量。色谱条件为Hypersil ODS(C18)色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),检测波长为290 nm,流动相为甲醇–φ=0.1%磷酸水溶液(35∶65,v/v),流速为1.0mL/min,柱温为30℃,理论板数以桂皮醛峰计算不低于3000。结果TLC法能分别检出四味清口含片中桂心(肉桂)、甘草、细辛、广陈皮,均具有良好的鉴别特征,阴性未见干扰;桂皮醛进样量在0.010~0.500μg范围内与峰面积积分值线性关系良好,r=0.9999。在精密度试验、稳定性试验、重复性试验中峰面积的相对标准偏差(RSD)分别为1.03%、1.27%、1.23%。加样回收率为97.23%~101.54%,平均值为99.43%,RSD为0.99%(n=9)。结论本方法具有良好的专属性和重现性,加样回收率试验符合要求,能准确、稳定地对四味清口含片进行定性鉴别和定量测定,可用于该制剂的质量控制。