HPLC测定板蓝根药材及其制剂中表告依春的含量

目的：建立HPLC测定板蓝根药材及其制剂中表告依春含量的方法，为板蓝根药材及其制剂的质量控制提供依据。方法：采用反相高效液相色谱法，色谱柱为ZORBAX SB-C18(4.6 mm×150 mm，5 μm)；流动相乙腈-水-磷酸-三乙胺(8.50∶90.72∶0.73∶0.05)；流速0.7 mL·min^-1；检测波长245 nm，柱温30 ℃。结果：表告依春含量测定的线性范围0.020 4～0.306 0 μg(r=0.999 8)，平均加样回收率98.99%，RSD 1.31%。结论：建立了高效液相色谱法测定板蓝根药材及其制剂中表告依春含量的方法，该方法准确、可靠，可用于板蓝根药材及其制剂的质量评价。     

HPLC法测定辛伐他汀及其制剂辛伐他汀胶囊的含量

目的：建立辛伐他汀及其制剂辛伐他汀胶囊的HPLC含量测定方法。方法：C18柱，流动相：四醇－水（80：20），检测波长238‘‘，流速1.0ml/min，结果：辛伐他汀线性范围为0.8-8μg,r=0.9999。其中原料的日内RSD为0．3％，日是RSD为0．4％，平均加样回收率为99．5％，日间RSD为0．5％，平均加样回收率为99．4％。结论：本法简便，快速，准确可靠，成本低。     

健脾消胀制剂与枸橼酸莫沙必利对胃运动效应的比较

目的比较健脾消胀制剂与枸橼酸莫沙必利对大鼠胃运动效应的异同。方法采用胃饲树脂小球并计数的方法计算胃排空率及采用高灵敏度感应片传感器记录在用不同剂量的健脾消胀制剂以及枸橼酸莫沙必利灌胃前后的胃肠平滑肌运动改变。结果健脾消胀制剂与枸橼酸莫沙必利胃排空率均快于对照组（各组P值均小于0．05），且呈剂量依赖性。两种药物对应剂量组之间无显著差异。健脾消胀制剂30min内使胃运动幅度增强（P〈0．001，P〈0．001，P〈0．01），增强胃运动的效应早于枸橼酸莫沙必利。结论健脾消胀制剂与枸橼酸莫沙必利均能增强胃肠运动，健脾消胀制剂增强胃运动的效应早于枸橼酸莫沙必利。     

HPLC测定风湿安泰片中乌头碱的含量

 目的测定中药制剂风湿安泰片中乌头碱的含量,为中药制剂风湿安泰片中乌头碱的含量提供检测方法,制定质控标准。方法色谱柱采用YWG-C₁₈(4.6 mm ×250 mm,5μm),流动相为0.04 mol·L^-1三乙胺(磷酸调pH=3)-甲醇(50:50),检测波长为235 mm。结果风湿安泰片中乌头碱的含量线性范围为(0.02～5.0)mg·L^-1(r=0.999 9),最低检测限0.01mg·L^-1,平均回收率为(97.4±2.76)%。日内、日间RSD均小于5%。结论此方法具有快速、简便、灵敏、准确等特点,适合于风湿安泰片中乌头碱的含量测定。     

HPLC法测定厚朴制剂中厚朴酚与和厚朴酚的含量

建立一种采用HPLC法测定厚朴中厚朴酚与和厚朴酚含量的测定方法。结果显示,本测定方法简便、灵敏、准确、重现性好,可以作为含有厚朴制剂的定量方法,可用于有关制剂的质量控制。所测样品中的厚朴酚、和厚朴酚的含量分别为0.60％和0.21%。     

HPLC测定退黄颗粒剂中栀子苷的含量

退黄颗粒是由栀子、马蹄金、黄连、茵陈4味中药制成的颗粒剂,具有清热利湿,舒肝解郁的作用,可退黄利胆,用于甲、乙肝的治疗。方中栀子为君药,为控制其质量,我们在参考有关文献的基础上[1,2 ] ,采用高效液相色谱法测定栀子苷的含量,现报道如下。1　仪器与试药　HP1 1 0 0高效液相色谱系统;退黄颗粒及其阴性对照(我校制剂教研室) ;栀子苷对照品(中国药品生物检验所,供含量测定用,批号749 2 0 0 1 0 8) ;甲醇为色谱纯,其他试剂均为....     

独活及其制剂有效成分测定方法的研究概况

独活为常用中药,始载于《神农本草经》,列为上品,具有祛风除湿,散寒止痛的作用,可治腰膝酸痛,手脚挛痛。独活其植物来源依地区不同,品种差异很大,《中药大辞典》共收载了13种之多,《中药志》记载的独活也有8种,其中主要为伞形科当归属和独活属植物,     

胡芦巴及其复方制剂中薯蓣皂苷元的含量测定

目的:测定胡芦巴和以胡芦巴为君药的复方制剂中薯蓣皂苷元的含量.方法:采用高效液相色谱法,以Kromasil C18(4.6×250,5μm)为固定相,乙腈水(86:14)为流动相,检测波长203nm.结果:薯蓣皂苷元在90～530μg/ml范围内线性关系良好(r=0.995),平均回收率为101.1%、RSD=1.1%(n=9).结论:该法操作简单、准确、重现性好,可作为胡芦巴及其复方制剂的质量控制依据.     

HPLC测定健胃消食片中橙皮苷的含量

目的：建立用以相高效液相色谱法测定健胃消食片中橙皮苷含量的方法。方法：采用C18柱，流动相为乙腈－水－磷酸（20：80：0．1），流速为1．0ml/min，紫外检测波长为283nm。结果：橙皮苷浓度线性范围0．05－0．25μg，相关系数为0．9992，平均回收率为98．7％，相对标准偏差RSD为1．3％（n=6).结论：本法操作简便，准确,重复性好，可作为该制剂的定量分析方法。     

HPLC测定山豆根中苦参碱的含量

目的建立山豆根苦参碱含量的测定方法.方法采用苯基柱,甲醇-水-三乙胺(50500.05v/v)为流动相,等度洗脱;流速为1.0 ml·min-1;紫外检测波长219 nm;柱温为30℃.结果最低检测限为2ng·ml;加样回收率在95%以上,日内及日间的相对标准偏差分别小于2%和4%;线性范围1.0～1000,ug·ml-1.结论该方法简单,快速,重复性好.     

HPLC法对天麻素及其制剂中天麻素的定量分析

目的测定天麻素及各制剂中的含量.方法采用RP-HPLC法,Shim-packCLC-CN柱(150mm×6.0mm,5μm),咖啡因为内标物,乙腈-水(1090)为流动相,检测波长270nm.结果从天麻素对照品及原料中分离出一种未知物,建立了HPLC法,加样回收率为99.87%,RSD＝0.46%(n＝5),天麻素在1～10μg内与峰面积呈良好线性关系,r＝0.9999.结论方法准确、精密、快速、简便,可用于天麻素及制剂中天麻素的含量测定.     

HPLC测定4种中药制剂中栀子苷和黄芩苷的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定4种具有清热去火作用的中药制剂中栀子苷和黄芩苷的含量。方法:采用Li-chrospher C18色谱柱;流动相组成为A∶水-磷酸(53∶0.2)B∶乙腈(88∶12)梯度洗脱;检测波长:240nm;流速:1mL/min。柱温:室温。结果:栀子苷和黄芩苷的线性范围分别为:1.9~76μg/mL(r=0.9999),10.58~423μg/mL(r=0.9999)。平均回收率为101.3和100.6。结论:该方法简单,结果准确可靠,重现性好,表明可以同时测定清热去火类中药制剂中栀子苷和黄芩苷的含量,可用于质量控制。     

托瑞米芬用于逆转肿瘤耐药时血药浓度的测定

 目的建立适合枸橼酸托瑞米芬血药浓度的HPLC，并测定其用于非小细胞肺癌患者逆转肿瘤耐药时的体内药物水平。方法色谱柱：C₁₈(10μm，150mm×4.6mm)；流动相：甲醇-100μmol·L^-1乙酸铵溶液 三乙胺(90∶10∶0.05)；波长：277nm。结果方法在0.1～10.0μg·mL^-1范围内定量线性良好(r=0.9999)，最低检测量为1ng。精密度和回收率均良好。成功应用于临床患者TORC血药浓度的测定。结论本方法适用于TORC用于逆转肿瘤耐药时高剂量给药的血药浓度测定，但临床测定结果较国外数据高，有待进一步研究。     

HPLC测定普罗雌醚原药及其制剂的含量

 目的 采用高效液相色谱法测定普罗雌醚及其制剂的含量。方法 采用ODS C₁₈色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm),以乙腈为流动相,流速1.0 mL·min^-1,紫外检测器于220 nm波长处测定。结果在0.05～0.5·mg·mL^-1内峰面积与测定浓度呈良好的线性关系。样品溶液在8h内稳定,精密度(RSD<1.0％)良好,n=5。普罗雌醚阴道用软胶囊加样回收率均值为98.6％;阴道用软膏加样回收率均值为100.0％。结论采用HPLC测定原料及其制剂中普罗雌醚的含量方法简便,结果可靠。     

肿节风水提物及其市售制剂的HPLC特征图谱研究

目的建立肿节风水提物的HPLC特征图谱并明确其特征色谱峰的化学成分,对肿节风水提物及其市售制剂的质量进行评价。方法以Ultimate XB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水(各含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,柱温:30℃,检测波长为330 nm;以共有模式特征图谱为对照,对不同厂家的肿节风水提物及其市售制剂进行相似度评价。结果建立的肿节风水提物的HPLC特征图谱具有良好的稳定性、精密度、重现性。不同厂家生产的12批肿节风水提物及20批市售制剂与共有模式对照特征图谱的相似度分别在0.883~0.987和0.797~0.982。其中8个特征色谱峰经化学指认,分别为新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、-βhydroxypropiovanillone、咖啡酸、异嗪皮啶、迷迭香酸-4-O-葡萄糖苷和迷迭香酸。结论本研究建立了涵盖肿节风中抗炎活性成分与特征成分的HPLC特征图谱,反映了肿节风水提物及相关制剂的多成分的整体面貌,为全面、有效控制肿节风及相关制剂的质量奠定了科学基础。     

HPLC测定独一味不同制剂中4种环烯醚萜苷的含量

目的:建立独一味不同制剂中4种环烯醚萜苷的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱Waters Symmetry(3.5μm,3.5 mm×100 mm),柱温:25℃,流动相:甲醇-水梯度洗脱(0～8 min,12%～15%;8～11 min,15%～27%;11～15 min,27%;15～18 min,27%～40%;18～25 min,40%-48%;25～27 min,60%甲醇),流速:1.0 mL/min,检测波长:235 nm.结果:胡麻属苷在0.236～1.18 μg、山栀苷甲酯在0.440～2.20μg、7,8-dehydropenstemoside在0.094～0.470 μg、8-O-乙酰山栀苷甲酯在0.750～3.75μg的浓度范围内线性关系良好,回收率均在96%～104%之间,RSD均小于5%.结论:此方法准确可靠,重复性好,结果稳定,可作为独一味制剂质量控制的方法.     

HPLC法测定银黄制剂中绿原酸的含量

目的建立高效液相色谱法测定银黄制剂-银黄片中绿原酸含量的方法;同时针对银黄口服液中绿原酸的含量测定,对HPLC法与UV法进行了比较,为制定更为确切的银黄制剂质量控制标准提供依据.方法采用Diamonsil C1 8色谱柱(5 μm,1 50 mm×4.6 mm);以甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(1 5:85:1.5:0.3)为流动相;流速1.0 mL/min;检测波长327 nm.结果平均回收率为98.92%,RSD=i.45%.结论采用HPLC法可准确测定绿原酸的含量,方法简便、准确、稳定且无干扰,可作为该制剂的质量控制方法.而UV法测定的结果并不是银黄口服液中绿原酸的真实含量.     

反相高效液相色谱法测定唑来膦酸及其制剂含量

 目的建立高效液相色谱测定唑来膦酸及其制剂含量。方法采用离子对反相高效液相色谱-蒸发光散射检测器检测法。固定相为BDSC₈色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),以甲醇-5mmol·L^-1醋酸铵缓冲液配制的10mmol·L^-1正戊胺溶液(醋酸调pH=7.0)(3:97)为流动相,流速1.0mL·min^-1,柱温室温。结果唑来膦酸的浓度为99.04～891.4μg·mL^-1时,线性关系良好(r=0.9999);注射用唑来膦酸的平均回收率为100.4%,RSD为0.76%(n=9);唑来膦酸注射液的平均回收率为100.2%,RSD为0.69%(n=9)。结论方法准确,操作简便,分析快速,适用于唑来膦酸原料药及制剂的含量测定。     

HPLC测定消旋卡多曲的含量及杂质

 目的建立新的高效液相法测定消旋卡多曲的含量及其杂质。方法采用C₁₈色谱柱(4.60cm×25 cm),以乙腈磷酸二氢钾溶液(取磷酸二氢钾1g,加85%磷酸1mL,加水稀释至1000 mL)(70∶30)为流动相;检测波长为210 nm。结果含量线性范围为0.08～0.24 mg·mL^-1,回归方程为Y=15847X+3873(r=0.9997),已知杂质benzylthiorphan disulphide线性范围为2.40～21.6μg·mL^-1,回归方程为Y=1826X+46(r=0.9999),其最低检测浓度为1μg·mL^-1,加样平均回收率为100.0%(n=6)。结论方法简便、快速准确。     

高效液相色谱法测定银杏叶制剂中黄酮含量

用反相高效液相色谱法测定银杏叶制剂中黄酮含量。采用ＯＤＳ柱，０．４％磷酸液与甲醇（１：１）为流动相，检测波长３６０ｎｍ。样品经醇超起波提取，４％Ｈ２ＳＯ４液水解，定容、过滤后进样；用槲皮素为对照外标法定量，线性范围０．０５～ｍｇ／ｍｌ，相关系数ｒ为０．９９９８，模拟制剂回收率达９８．５％。