肝宁颗粒中大黄所含5种蒽醌苷元的HPLC测定

目的：建立肝宁颗粒（大黄、川芎）中大黄的含量测定方法。方法：用HPLC法测定大黄中的5种蒽醌苷元。选用NucleosilODS柱，以甲醇-0．1％磷酸溶液（85：15）为流动相，检测波长430nm。结果：HPLC法5种葸醌苷元的线性范围为芦荟大黄素0．0416～0．2912txg，大黄酸0．0312～0．2598μg，大黄素0．0458～0．3203μg，大黄酚0．0496～0．3472μg，大黄素甲醚0．0206～0．1448μg；5种蒽醌苷元的平均回收率为均在96．6％～98．4％。结论：方法简便，准确，灵敏度高，准确性强，重现性好，建立的方法可用于肝宁颗粒的质量控制。     

大黄炮制品及配伍应用

现代药理研究证实，大黄主要含蒽醌类衍生物，含量约为1％-5％，其中以结合状态为主，游离状态仅占小部分。游离蒽醌类衍生物（包括大黄酸、大黄素、大黄酚、芦荟大黄素、大黄素甲醚等）具有广谱而强大的抗菌和抗病毒作用；结合性蒽醌类衍生物（包括双蒽酮苷及蒽醌单糖苷两类）具有泻下作用的化学成分，其致泻力与其中的结合性大黄酸含量成正比；鞣质含量约为5％（包括没食子酰葡萄苷、     

HPLC测定大黄廑虫丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量

目的：建立HPLC同时测定大黄廑虫丸中芦荟大黄素、大黄酸,大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的方法。方法：色谱柱为Shimadzu VP-ODS柱（4．6mm×250mm,5um）,流动相为乙腈-0．1％磷酸梯度洗脱,流速为1．0mL·min-1,检测波长为254nm,柱温为30℃。结果：芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚5种成分分别在0．042—0．840ug（r=0．9996）、0．168～3．352ug（r=0．9998）、0．084～1．680ug（r=0．9997）、0．093～1．852ug（r=0．9999）和0．174—3．488ug（r=0．9994）呈良好线性关系,平均回收率分别为98．87％（RSD=1．43％）、98．63％（RSD=0．64％）、97．80％（RSD=1．46％）、97．29％（RSD=0．97％）和98．45％（RSD=0．88％）。结论：本法简便、快速、准确,可用于大黄廑虫丸的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定黄芎抗栓胶囊中5种大黄成分的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定黄芎抗栓胶囊中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量的方法。方法采用Kromasil C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,甲醇-0．1％磷酸（85：15）为流动相,流速1．0mL／min,柱温25℃,检测波长254nm。结果芦荟大黄素在0．230～3．68μg（r=0．9998）、大黄酸在0．224～3．584Pg（r=0．9999）、大黄素在0．223～3．568μg（r=0．9998）、大黄酚在0．257～4．112μg（r=0．9999）、大黄素甲醚在0．287～4．592μg（r=0．9998）范围线性良好;平均回收率分别为98．48％、98．10％、99．08％、100．34％、97．52％：RSD分别为1．39％、1．54％、I．44％、2．40％、2．03％。结论该方法简便、可靠、准确,可作为黄芎抗栓胶囊的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定茵虎清肝颗粒中大黄素、大黄酚的含量

目的：建立测定茵虎清肝颗粒中大黄素、大黄酚含量的方法。方法：采用高效液相色谱法，以Inertsil ODS-3 C18柱为固定相，甲醇-0．1％磷酸溶液（90：10）为流动相，检测波长254nm，流速1．0ml/min，柱温室温。结果：大黄素在69．76-348．80ng（r=0．9996），大黄酚在12．08-60．40ng（r=0．9999）范围内呈良好线性关系，平均回收率大黄素为98．97％，RSD为1．16％；大黄酚99．72％，RDS为2．06％。结论：该方法简便，准确，重现性好，可用于测定茵虎清肝颗粒中大黄素、大黄酚的含量。     

UPLC法同时测定小儿化食丸中5种蒽醌类成分

目的：建立一种同时测定小儿化食丸中5种活性成分即芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的方法。方法：采用乙酸乙酯萃取和超高效液相色谱法检测。色谱柱为Acquity UPLC BEH C18柱（2．1mm×50mm,1．7μm）,流动相为甲醇-1g／L的磷酸水梯度洗脱,流速为0．3mL／min,柱温35℃,检测波长254nm。结果：芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在1．4934．14．9340ng（r=0．99997）,3．0000-30．0000ng（r=0．99994）,2．6334-26．3340ng（r=0．99997）,5．4087-54．0870ng（r=0．99999）,1．7244-17．2440ng（r=0．99999）内具有良好的线性关系,加样回收率分别为102．8％、98．6％、103．5％、97．2％及96．9％。结论：本方法操作简单、省时,结果准确。重复性好。适用于小儿化食丸的质量控制。     

RP-HPLC同时测定清热明目茶中3个成分的含量

目的：建立同时测定清热明目茶（决明子、菊花等）中大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量的反相高效液相色谱法。方法：以DiamonsilC18（250mm×4．6mm，5μm）为固定相，乙腈-0．1％磷酸为流动相，在0到20min，乙腈量从70％上升到85％，检测波长为254nm，流速1mL／min。结果：3种成分分离良好，大黄素，大黄酚，大黄素甲醚进样量分别在范围5.335～213．4ng，9．075～363．0ng和4．688—187．5ng线性关系良好，3种化合物的加样回收率分别为98．9％，104．0％和101．4％。结论：本法简单、快捷、适合于测定清热明目茶中大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量。     

经典名方茵陈蒿汤基准样品HPLC指纹图谱及多指标量值传递研究

目的 建立经典名方茵陈蒿汤（Yinchenhao Decoction,YD）基准样品的HPLC指纹图谱并对其指标性成分（绿原酸、栀子苷、对羟基苯乙酮、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚）进行含量测定,研究YD基准样品的量值传递规律。方法 制备15批YD基准样品,建立HPLC指纹图谱,明确其指纹图谱与对照指纹图谱（R）的相似度,共有峰的峰归属,出膏率范围,对指标性成分的含量及转移率进行分析。结果 15批YD基准样品指纹图谱与R的相似度均大于0.900;共归属33个共有峰,经对照品指认8个共有峰信息,其中峰1、6、10、11、13（对羟基苯乙酮）、15、19、20、22来源于茵陈,峰3、7、8、12（栀子苷）、14、21、23、24、27、28来源于栀子,峰2、16、17、18、25、26、29～33（芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚）来源于大黄,峰4、5、9（绿原酸）为茵陈和栀子所共有;15批基准样品的出膏率为23.170%～29.952%;指标性成分绿原酸、栀子苷、对羟基苯乙酮、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚质量分数分别为0.107%～0.28...     

黄疸茵陈冲剂中大黄素和大黄酚的含量测定

采用反相高效液相色谱法，以大黄素和大黄酚为成分分析的定量指标，测定黄疸茵陈冲剂中大黄素和大黄酚的含量，样品加样回收率：大黄素为９９．７３％，大黄酚为９８．１５％，黄疸茵陈冲剂中大黄素的含量为０．００３８６％－０．００４０３％，大黄酚的含量为０．００４２％－０．００４５５％，样品用超声波震荡法提取，过滤膜净化。色谱柱：μ－ＢｏｎｄａｐａｋＣ１８（Ｒａｄｉａｌ－ＰＡＬ３．９ｍｍ×３０ｃｍ），流动相：乙晴０．１％高氯酸（５０：５０），流速：１ｍｌ／ｍｉｎ，检测波长：２５４ｎｍ，外标峰面积法计算。     

牛黄至宝丸的质量标准研究

目的：为保证药品质量,提高牛黄至宝丸的质量标准。方法：采用薄层色谱法对处方中的栀子（栀子苷）、大黄（大黄素）、人工牛黄（去氧胆酸）进行定性鉴别;建立高效液相色谱法测定处方中栀子苷的含量。结果：定性鉴别分离度好,专属性高;栀子苷在0．51～5．10txg范围内呈良好线性关系（r=0．9999）,平均回收率为97．94％,RSD：2．07％（n=6）。结论：所建立的方法简便,可行,重现性好,可用于牛黄至宝丸的质量控制。     

应用HPLC法同时测定山大黄消炎止血胶囊中大黄素、大黄酚、芦荟大黄素的含量

应用ＨＰＬＣ法测定山大黄消炎止血胶囊中大黄素、大黄酚、芦荟大黄素的含量，方法简便快速、灵敏度高，重现性好，平均回收率分别为９９．９７％（ＲＳＤ＝２．０％）、１００．１４％（ＲＳＤ＝１．９１％）、１００．０７％（ＲＳＤ＝２．１４％），结果较为满意，可作为制剂、半成品及原料药材的含量测定方法。     

高效液相色谱法在黄连上清片中有效成分的含量测定

目的：建立黄连上清片中大黄素、大黄酚的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法、色谱柱为Diamonsi C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-甲醇-0．1％磷酸溶液（42：23：35）,检测波长为254nm。结果：大黄素和大黄酚分别在3．85μg-61．60μg（r=0．9998）和6．30μg-100．80μg（r=0．9997）之间线性关系良好,大黄素的平均加样回收率为99．35％,RSD为0．28％;大黄酚的平均加样回收率为101．24％,RSD为0．08％。结论：该方法准确可靠,分离度好,可用于黄连上清片的质量控制。     

番泻中番泻苷及蒽醌类的含量及自然干燥后的变化

对不同地区栽培的番泻（ Cassia angustifolia）小叶、叶轴及茎等部位以及采集后不同时间番泻苷（Scnnoside） A （SA） ;及 B （SB）、大黄酸、芦荟大黄素、大黄酚和大黄素的含量进行测定，探讨其特征差异以及加热后SA及SB的含量变化。     

HPLC梯度洗脱法同时测定决明子中橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量

目的：采用HPLC梯度洗脱法同时测定决明子中橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量。方法：用Kromasil100AC18色谱柱（5μm,4．6mm×150mm,迪马公司）;甲醇-0．1％磷酸溶液梯度洗脱：0～15min（65：35）,15～16min（65～85：35～15）,16～40min（85：15）;柱温：室温;检测波长：285nm（0～15min）,254nm（15～40min）;流速：1mL·min^-1。结果：橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的线性范围分别为0．00038～0．00608μg（r=0．9998）、0．0029～0．0464μg（r=0．9999）、0．00105～0．0168μg（r=0．9996）、0．00044～0．00704μg（r=0．9998）,平均回收率分别为99．50％（RSD=0．71％）、99．59％（RSD=1．42％）、99．31％（RSD=0．59％）、99．74％（RSD=0．91％）。结论：本方法专属性强,重复性好,可用于决明子中橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量测定。     

HPLC法测定肝脂清胶囊中大黄素、大黄酚的含量

目的：建立肝脂清胶囊中大黄素、大黄酚的含量测定方法．方法：采用高效液相色谱法，以waters ODS C18柱为固定相，甲醇-0．1％磷酸溶液（85：15）为流动相，检测波长254nm，流速1．0ml／min，柱温室温。结果：大黄素在13，84～83．04ng（r=0．9998），大黄酚在27．92～167．52ng（r=0．9998）范围内呈良好线性关系，平均回收率大黄素为99，47％，RSD为1．11％：大黄酚99．60％，RSD为1．09％。结论：本方法简便，准确，重现性好，为控制肝脂清胶囊的内在质量提供了科学依据。     

消定膏质量标准的研究

目的建立消定膏的质量控制方法,以提高其质量标准。方法采用薄层色谱（TLC）法对制剂中大黄、儿茶进行定性鉴别,采用HPLC色谱法测定制剂中大黄素、大黄酚、大黄酸的含量。结果薄层色谱定性鉴别的特征斑点清晰,专属性强,阴性对照无干扰;HPLC色谱法能准确测定制剂中大黄素、大黄酚、大黄酸的含量,大黄素在0.0625-0.6246μg范围内呈良好的线性关系,（r=0.9991）,平均回收率为98.60%,（RSD为0.52%）,大黄酸在0.0528-0.528μg范围内呈良好的线性关系,（r=0.9990）,平均回收率为98．24％,（RSD为0．87％）。结论该方法简便可靠,专属性强,重现性好,能有效控制该制剂的质量。     

HPLC法测定清火片中大黄素和大黄酚的含量及含量均匀度

目的：建立用HPLC法测定清火片中大黄素和大黄酚的含量及含量均匀度的方法。方法：采用phenomenex HyperClone柱（C18,4．6×250mm,5μm）,以流动相为甲醇-0．1％磷酸溶液（85：15）,流速为1．0ml·min-1,检测波长为254nm,进样量为20μl;柱温为室温。结果：大黄素和大黄酚分别在0．5～5．5μg·ml-1（r=0．9995）和5～50μg·ml-1（r=0．9992）范围内,进样浓度与峰面积呈良好线性关系,大黄素和大黄酚的平均回收率分别为96．8％和99．4％,RSD为0．36％和0．48％（n=5）。结论：该方法简便、准确,可作为清火片质量控制的方法。     

RP-HPLC法同时测定舒肝祛脂胶囊中4种大黄蒽醌的含量

目的建立同时测定舒肝祛脂胶袭中4种大黄蒽醌类成分大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的高效液相色谱方法。方法采用反相高效液相色谱法，Diamonsil C18色谱柱（5μm，4．6mm×150mm），流动相：甲醇-0．1％磷酸溶液（77：23），检测波长：254nm，柱温：30℃，流速：1．0mL／min，进样量20μL。结果缌陆范围分别为：大黄酸0．0832～2．08gg／mL、大黄素0．1008-2．52gg／mL、大黄酚0．2912—7、28μg／mL和大黄素甲醚0．088～2．20μg／mL。平均加样回收率分别为：大黄酸97．3％、大黄素96．9％、大黄酚96．5％和大黄素甲醚95．9％。结论本方法灵敏，重现性好，适合于舒肝祛脂胶袭中这4种蒽醌含量的分析。     

HPLC-DAD法同时测定清肺抑火片中4个成分的含量

目的 建立HPLC法同时测定清肺抑火片中栀子苷、黄芩苷、大黄素和大黄酚的含量.方法 采用Waters C18色谱柱（4.6 mm ×250 mm,5 μm）,以乙睛（A）-0.2％磷酸（B）为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,采用DAD检测器在200～400nm波长处进行检测,柱温30℃.结果 调取不同波长的色谱图分别计算各成分的含量,栀子苷（237 nm）、黄芩苷（277 nm）、大黄素（254 nm）和大黄酚（254 nm）进样量分别在0.2825～5.650μg（r2=1）;0.719～14.383 μg（r2=0.9999）;0.0415～0.83 μg（r2 =0.9998）;0.0440～0.8795 μg（r2=0.9999）范围内呈现良好的线性关系.平均回收率（n=6）分别为97.93％,97.89％,97.91％,98.04％;RSD分别为0.14％,0.47％,0.45％,0.21％.结论 该方法快速简便,结果准确可靠,为清肺抑火片的全而质量控制提供科学的依据.     

大黄黄连泻心汤不同配伍浸渍剂中蒽醌类成分变化研究

目的：建立大黄黄连泻心汤中君药大黄的主要蒽醌类成分（芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚）的HPLC含量测定方法，并探索在不同配伍情况下浸渍剂中5个成分的含量变化。方法：采用HPLC—UV法，色谱柱为苯基柱（250min×4．6mm，5μm），柱温为室温，流动相为甲醇～0．1％磷酸水，梯度洗脱，流速为为1mL／min；紫外检测波长为254nm，进样量为20μL。结果：大黄的5个主要蒽醌类成分中的芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚在3．15～64．00μg／mL范围内、大黄素甲醚在1．70～33．92μg／mL范围内，其峰面积与浓度呈良好线性关系，5个成分的精密度RSD均小于2％，5个成分的平均回收率为102．1％，RSD均小于5％；大黄与黄连或黄芩配伍时可导致蒽醌类成分含量变化明显。结论：本研究建立的HPLC方法准确，重现性好，可用于大黄黄连泻心汤配伍研究时大黄蒽醌类成分的定量分析；大黄与黄连或黄芩配伍时蒽醌类成分变化明显，有无配伍黄芩对蒽醌类成分含量有显著影响。