肝郁脾虚证患者口服加味逍遥散后阿魏酸的血药浓度HPLC测定法

目的　建立加味逍遥散汤剂中阿魏酸 (FA)在肝郁脾虚证患者体内血药浓度测定的HPLC法。方法　应用乙腈提取法预处理血样 ,RP -HPLC法测定 10例肝郁脾虚证患者在口服加味逍遥散汤剂后 8个时间点血清样本中的FA浓度。色谱条件 :KromasilC18柱 ( 2 5 0mm× 4.6mm ,5 μm)为固定相 ;甲醇 -水 -冰醋酸 ( 40∶5 9.6∶0 .4,V/V)为流动相 ,流速 :1.0mL/min ;检测波长λ :32 2nm。FA用内标 (对 -羟基苯甲醛 )鉴定。结果　FA的最低检测限为 0 .46 2ng(S/N =3) ,血清最低检测限浓度 4.6 92ng/mL ;线性范围为 7.82～ 195 .5ng/mL(r =0 .9971)。结论　本法简便、快速、灵敏、准确而专一 ,适用于肝郁脾虚证患者口服加味逍遥散汤剂后血清FA的测定。     

HPLC法测定血瘀证患者口服川芎丹参煎剂后阿魏酸血药浓度

目的对以往建立的人血清中阿魏酸浓度测定的HPLC法加以改进,并测定了血瘀证患者口服川芎丹参煎剂后阿魏酸的血药浓度.方法以香豆素为内标,甲醇-水-醋酸(4059.70.3)为流动相,Diamonsil(TM)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流速1.0 mL/min,以二极管阵列检测器测定322 nm波长下的数据,以沸水浴法加甲醇处理血清样品.结果阿魏酸和内标分离完全,阿魏酸在32.18～965.38 ng/mL范围内线性关系良好(r= 0.998 1),日内和日间RSD＜10%,平均回收率为(99.3±5.4)%,最低检测限为1.6 ng/mL,最低检测浓度为15.7 ng/mL.结论此法简单、快速、灵敏而准确,适用于人血清中阿魏酸血药浓度的测定.     

肝郁脾虚证患者口服加味逍遥散后血清阿魏酸药动学研究

目的观察加味逍遥散汤剂中当归来源的阿魏酸在肝郁脾虚证患者体内的药代动力学特征。方法选取肝郁脾虚证患者10例,测定患者在口服加味逍遥散汤剂5、10、15、30、60、90、120 m in的血清样本中阿魏酸的浓度。结果肝郁脾虚证患者阿魏酸的血药浓度-时间曲线符合二室开放模型,其吸收半衰期为(15.61±9.77)m in,分布半衰期为(41.54±23.95)m in,消除半衰期为(91.01±64.14)m in。结论明确阿魏酸在肝郁脾虚证患者体内的药代动力学特征,为临床用药提供一定的参考作用。     

RP-HPLC法测定当归芍药散中芍药苷的含量

目的：建立测定当归芍药散中芍药苷含量的方法。方法：采用反相高效液相色谱法,色谱柱为ODS Diamon-silTMC18（150mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-0.5%醋酸（30∶70）,检测波长为230nm,流速为1.0ml/min。结果：芍药苷在20～100μg/ml浓度范围内有良好的线性关系（r=0.9996）;平均回收率为（99.9±1.6）%,RSD为1.14%。结论：本法测定当归芍药散中芍药苷的含量,结果准确、可靠。     

LC-MS/MS法同时测定益气补血口服液中4个成分的含量

目的建立高效液相色谱-质谱联用技术（LC-MS/MS）同时测定益气补血口服液中芍药苷、阿魏酸、淫羊藿苷和黄芪甲苷含量的方法,为益气补血口服液的质量评价提供依据。方法采用phenomenex Kinetex C18色谱柱（4.6 mm×100 mm,2.6μm）,以乙腈-0.2%甲酸、1 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.4 mL/min,采用电喷雾离子源（ESI）,多反应监测（MRM）模式,正、负离子检测。结果芍药苷、阿魏酸、淫羊藿苷和黄芪甲苷浓度分别在40.96～87.04μg/mL（r=0.999 2）、5.40～21.6μg/m L（r=0.999 3）、14.15～56.59μg/m L（r=0.999 3）、3.04～12.17μg/mL （r=0.999 7）范围内与峰面积呈现良好的线性关系;平均回收率（n=9）分别为98.6%、99.4%、99.7%和100.1%,RSD分别为1.71%、1.10%、1.40%、2.40%。测得3批样品中芍药苷、阿魏酸、淫羊藿苷和黄芪甲苷的平均含量分别为2.25、0.26、0.78、0.16 mg/m L。结论 LC-MS/MS法可用于益气补血口服液的质量控制。     

UPLC法进行柴胡疏肝散体内外成分的同步定性测定

目的进行柴胡疏肝散汤剂中多成分及其灌胃该方后大鼠小肠中吸收成分的同步定性测定。方法建立UPLC-PDA测定的新方法,同步定性测定：柴胡疏肝散汤剂中的11种成分;灌胃（35g/kg）该方30 min后健康大鼠小肠中的吸收成分;色谱条件为ACQUITY UPLC BEH C18柱（2.1mm×50mm,1.7μm）,流动相为乙腈-0.5%醋酸水,流量：0.5ml/min,温度：40℃,检测波长：190～480nm。结果在41min内,该方中阿魏酸、芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、水合橙皮内酯、新橙皮苷、异甘草素、甘草酸铵、芍药内酯苷、甘草苷和甘草次酸12种成分及灌胃该方30min后健康大鼠小肠中的上述前8种成分获得良好分离,各成分的LOD在0.166×10-3~1.44μl/ml, 信噪比（S/N）≥ 3。结论该方法快速、灵敏;上述的结果为该方进行质量控制及其药动学研究奠定了方法学基础。     

HPLC法同时测定逍遥丸(浓缩丸)中芍药苷和阿魏酸含量

目的:建立同时测定逍遥丸(浓缩丸)中芍药苷和阿魏酸的HPLC方法。方法:采用Phenomenex luna C18色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(15:85);柱温30℃;检测波长230nm、320nm;流速1.0ml/min。结果:芍药苷和阿魏酸峰分离较好,精密度、稳定性、重复性的RSD均低于2%,加样回收率为98.5%、97.8%。结论:该方法可用于同时测定逍遥丸(浓缩丸)中芍药苷和阿魏酸的含量测定。     

高效液相色谱法测定当归芍药散不同极性部位中阿魏酸和芍药苷的含量

目的建立当归芍药散不同极性部位中阿魏酸和芍药苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱(HPLC)法测定当归芍药散不同极性部位中阿魏酸和芍药苷的含量,色谱柱为Kromasil 100-5-C18柱(4.6 mm×250.0 mm),流动相为甲醇∶0.2%磷酸溶液,梯度洗脱,流速1 mL/min,阿魏酸、芍药苷的检测波长分别为320,230 nm,进样量10μL,柱温30℃。结果阿魏酸和芍药苷的回归方程分别为Y=3.53×10~4X-4.83×10~2(r=0.999 0),Y=1.50×10~4X-2.51×10~4(r=0.999 9),线性范围分别为6.076～303.800μg/mL和7.448～372.400μg/mL;方法学考察中精密度、稳定性和重复性均符合要求,加样回收率的RSD分别为1.2%和1.1%。含量测定结果显示,除醇提物的水相部分未检出阿魏酸外,其他部分中均存在阿魏酸和芍药苷,且水煎液中阿魏酸、芍药苷含量均最高。结论该法简便、准确、分离效果好,可用于当归芍药散不同极性部位中阿魏酸、芍药苷的含量测定。     

高效液相色谱法测定当归芍药散不同极性部位中阿魏酸和芍药苷的含量

目的建立当归芍药散不同极性部位中阿魏酸和芍药苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱(HPLC)法测定当归芍药散不同极性部位中阿魏酸和芍药苷的含量,色谱柱为Kromasil 100-5-C18柱(4.6 mm×250.0 mm),流动相为甲醇∶0.2%磷酸溶液,梯度洗脱,流速1 mL/min,阿魏酸、芍药苷的检测波长分别为320,230 nm,进样量10μL,柱温30℃。结果阿魏酸和芍药苷的回归方程分别为Y=3.53×10~4X-4.83×10~2(r=0.999 0),Y=1.50×10~4X-2.51×10~4(r=0.999 9),线性范围分别为6.076～303.800μg/mL和7.448～372.400μg/mL;方法学考察中精密度、稳定性和重复性均符合要求,加样回收率的RSD分别为1.2%和1.1%。含量测定结果显示,除醇提物的水相部分未检出阿魏酸外,其他部分中均存在阿魏酸和芍药苷,且水煎液中阿魏酸、芍药苷含量均最高。结论该法简便、准确、分离效果好,可用于当归芍药散不同极性部位中阿魏酸、芍药苷的含量测定。     

芎蚓中风颗粒的质量标准研究

[目的] 建立芎蚓中风颗粒的质量标准。[方法] 采用薄层色谱法对其进行定性分析。采用高效液相色谱（HPLC）法测定其中阿魏酸和芍药苷的含量。阿魏酸：C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;甲醇-1%醋酸溶液（35：65）为流动相;流速为1 mL/min;检测波长为321 nm.芍药苷：C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;乙腈-0.01%磷酸溶液（15：85）为流动相;流速为1 mL/min;检测波长为230 nm.[结果] 建立了该药中川芎、当归、地龙、赤芍的鉴别方法。阿魏酸在4.286～42.86 μg/mL（r=1.000）线性关系良好,平均回收率为99.7%.RSD=2.8%（n=6）.芍药苷在0.058 72～0.587 2 mg/mL（r=0.999 99）线性关系良好,平均回收率为99.5%,RSD=0.67%（n=6）.[结论] 该方法简便、可靠、重复性好,可用作芎蚓中风颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定大鼠灌胃四物汤后血清阿魏酸和芍药苷含量

目的:建立HPLC同时测定大鼠灌胃四物汤后血清阿魏酸和芍药苷含量的测定方法.方法:24只大鼠分为空白对照组和四物汤低、高剂量组,各8只.空白对照组灌胃蒸馏水,四物汤低、高剂量组分别灌胃生药含量0.3 g/mL和0.6 g/mL的四物汤,灌胃体积为10 mL/kg,连续灌胃7 d.于最后一次灌胃1 h后水合氯醛麻醉,腹主动脉取血,制备含药血清,进行HPLC分析,紫外波长230 nm处检测.结果:阿魏酸和芍药苷的线性回归方程分别为Y=1.0190X-0.031、Y=1.026X+0.091,r值分别为0.9998、0.9997,线性范围分别为0.62~18.03 μg/mL、0.32~5.11 μg/mL;精密度、专属性、稳定性和提取回收率考查均符合要求;四物汤高剂量组血清中的阿魏酸和芍药苷含量均明显高于四物汤低剂量组(P<0.01).结论:该方法可以用于同时测定大鼠灌胃四物汤后血清中阿魏酸和芍药苷的含量.     

高效液相法测定血美安胶囊中丹皮酚和芍药甙的含量

目的:用HPLC法测定血美安胶囊中丹皮酚和芍药甙的含量。方法:用75%乙醇提取样品,所得样品溶液同时用于丹皮酚和芍药甙的含量测定。色谱条件:C18色谱柱;丹皮酚测定所用流动相为水∶乙腈∶冰乙酸(60∶40∶3),检测波长为274nm;芍药甙测定所用流动相为甲醇∶水(30∶70),检测波长为230nm。结果:丹皮酚和芍药甙的线性范围分别为0.0344～0.1720g/L和0.0792～0.3960g/L,平均回收率分别为99.9%和99.6%。结论:本方法简便、快捷、重现性好,可用于血美安胶囊中这2种成分的含量测定。     

正交设计优选舒心胶囊原料药的水提工艺

目的:研究舒心胶囊原料药提取挥发油后的最佳水提工艺条件.方法:采用高效液相色谱法,用70%甲醇回流提取制样用作阿魏酸含量测定的方法学考察;采用L9(34)正交试验设计,以阿魏酸含量和浸膏收得率为指标,对舒心胶囊原料药的水提工艺进行优选.结果:舒心胶囊原料药中阿魏酸含量为0.0701.影响提取的主次因素为:提取次数＞加水量＞提取时间;优选得到的最佳提取条件为:加6倍量水提取3次,每次提取0.5 h.结论:该工艺稳定,重复性好,适合于舒心胶囊原料药提取挥发油后药渣的水提条件.     

川芎药材有效成分鉴别及其含量标准研究

目的对川芎药材有效成分进行鉴别及其含量标准研究.方法 TLC法鉴定川芎药材中的藁本内酯,并用HPLC法对药材中的藁本内酯和阿魏酸进行含量测定.结果川芎药材中均能鉴定出藁本内酯,药材中藁本内酯和阿魏酸的含量分别不低于1.50%和0.05%.结论 TLC鉴别方法专属性强;含量测定方法精密度高,重现性好,可用于川芎的质量控制.     

芩术四物汤中黄芩苷和芍药苷的含量测定

目的:建立芩术四物汤中黄芩苷、芍药苷的含量测定方法,控制其质量。方法:采用Dia-monsil C18(250 mm×4.6 mm,5 m)色谱柱;流动相分别为甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2),乙腈-水-磷酸(14∶86∶0.1);检测波长为280 nm及230 nm;流速:1.0 mL/min;柱温:25℃。结果:复方中黄芩苷在0.03147～1.007 mg/mL范围内线性关系良好,回归方程为Y=3E-08X-0.0037(r=0.9999),平均回收率为98.17%,RSD%=1.14%。芍药苷在0.03116～0.997 mg/mL范围内线性关系良好,回归方程为Y=8E-0.8X+0.0011(r=0.9999),平均回收率为97.83%,RSD%=1.24%。结论:该方法简便、快速、准确、重复性好,为芩术四物汤的质量控制提供了理论依据。     

归芍胶囊的提取工艺研究

目的:优选归芍胶囊分离纯化的最佳工艺条件.方法:以白芍、川芎、当归的醇提液为样本,使用大孔吸附树脂分离纯化得到其提取物;以芍药苷和阿魏酸为考察指标,采用反相高效液相色谱法进行含量测定跟踪.结果:大孔吸附树脂可用于白芍、川芎、当归醇提液的分离纯化,反相高效液相色谱法可用于归芍胶囊中芍药苷以及阿魏酸的含量测定.采取单独提取纯化方案较为合理.结论:优选工艺适于归芍胶囊的提取纯化生产.     

养血清脑颗粒质量标准研究

目的 建立养血清脑颗粒的质量标准.方法 采用薄层色谱法鉴别养血清脑颗粒中的当归、川芎、鸡血藤、夏枯草、白芍、决明子、熟地黄;采用高效液相色谱法测定养血清脑颗粒中芍药苷、阿魏酸的含量.结果 在薄层色谱中检出了当归、川芎、鸡血藤、夏枯草、白芍、决明子、熟地黄的特征斑点;高效液相色谱法测出芍药苷和阿魏酸分别在8.0～120....     

速效醒脑滴丸的提取工艺研究

探讨速效醒脑滴丸中川芎的提取工艺.采用渗漉法提取川芎中有效部位,用正交设计法对提取溶媒(乙醇)的浓度、用量及浸泡时间进行实验考察,以高效液相色谱(HPLC)法测定川芎主要有效成分阿魏酸、川芎嗪的含量,筛选出最佳提取工艺.结果表明用70%乙醇、浸泡24 h、溶媒量8倍的渗漉条件阿魏酸、川芎嗪的含量最高.     

复方蒲公英灌肠液指纹图谱定性和有效成分定量分析方法研究

目的运用指纹图谱技术建立复方蒲公英灌肠液的反相高效液相色谱(RP-HPLC)定性和定量方法,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。方法利用RP-HPLC方法,梯度洗脱测定10批样品。色谱条件为:HypersilBDSC18分析柱(5μm,250mm×4.6mm);流动相A为乙腈,流动相B为磷酸盐缓冲液(磷酸调pH为3.2),流动相A梯度洗脱(10%-80%乙腈),分析时间40min,时间为0、38、40min,A(%)为10%、80%、80%;柱温35℃;流速:0.7ml/min;检测波长:254nm。结果10批复方蒲公英灌肠液样品得到的色谱指纹图谱有23个共有峰,可作为定性鉴别的指标峰;通过与标准品的保留时间及紫外光谱比较,3、4和8号峰分别鉴定为原儿茶醛、咖啡酸和阿魏酸,复方蒲公英灌肠液中咖啡酸的含量为(63.7-136.8)μg/ml。结论复方蒲公英灌肠液的指纹图谱特征性和专属性强,可结合咖啡酸的含量测定用于全面控制产品的质量。     

逍遥胶囊的质量标准研究

目的制订逍遥胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱（TLC）对处方中柴胡、当归、白芍、炒白术、茯苓、炙甘草、薄荷、生姜8味中药进行定性鉴别,采用高效液相色谱法（HPLC）对制剂中的阿魏酸、芍药苷含量进行定量测定。结果 TLC法能定性检出柴胡、当归、白术、白芍、生姜、炙甘草,斑点清晰,且阴性对照无干扰;HPLC法测定阿魏酸在0.166～2.075 mg,芍药苷在0.106～1.330μg;范围内线性关系良好,r分别为0.999 5与0.999 9;阿魏酸平均加样回收率为99.09%、RSD=1.37%,芍药苷98.02%、RSD=1.74%。结论定性、定量检测方法操作简便、结果准确可靠、重现性好,可有效地控制逍遥胶囊的质量。