穿心莲胶囊质量控制

目的:通过研究,提高穿心莲胶囊质量标准。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法同时测定脱水穿心莲内酯和穿心莲内酯的含量。(色谱柱:YMC Hydrosphere C18(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-水(二元梯度洗脱)为流动相,流速为1mL.min-1,柱温为35℃,检测波长为254nm。结果:穿心莲内酯的线性范围为22.8~228.0mg.L-1(r=0.999 9),平均加样回收率为99.56%,RSD为1.38%;脱水穿心莲内酯的线性范围为10.7~107.1mg.L-1(r=0.999 9),平均加样回收率为101.41%,RSD为1.70%。结论:该方法简便,结果准确,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC测定莲芝消炎片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

目的建立莲芝消炎片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱为C18柱,以甲醇-水(52∶48)为流动相,穿心莲内酯检测波长为225nm,脱水穿心莲内酯检测波长为254nm。结果穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的线性范围分别为0.0810～0.810mg.L-1(r=0.9997)和33.16～331.6mg.L-1(r=0.9995),回收率分别为97.2%(RSD为1.6%)和96.5%(RSD为2.0%)。结论方法简便可靠,重现性好,可控制其质量。     

HPLC法测定穿心莲内酯滴丸中穿心莲内酯的含量

目的探讨测定穿心莲内酯滴丸中穿心莲内酯含量的方法.方法采用HPLC法,色谱条件为:Hyersil-C18柱,甲醇:水(55:45)为流动相,流速1.0 ml·min-1,检测波长225 nm.结果穿心莲内酯在21.936～197.424 mg·L-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率99.61%,RSD=0.94%.结论 HPLC法简便、准确、可控,可作为该产品的定量控制方法.     

双波长HPLC法同时测定止痢宁片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定止痢宁片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的方法.方法:色谱柱:CAPCELL PAK-C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇-水(48:52);流速为1.0 ml·min-1;柱温:30℃;检测波长:225 nm(穿心莲内酯)、250 nm(脱水穿心莲内酯);进样量:5 μl.结果:穿心莲内酯在4.17～41.68 μg·ml-1 (r=0.999 9)、脱水穿心莲内酯在4.04～40.40 μg·ml-1(r=0.999 9)浓度范围内线性关系良好;穿心莲内酯回收率为99.21%(RSD=1.3%,n=6),脱水穿心莲内酯回收率98.73%(RSD=1.1%,n=6).结论:该方法简单、准确,可作为止痢宁片的质量控制.     

HPLC法同时测定慢性盆腔炎灌肠液中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

目的建立用反相高效液相色谱法测定慢性盆腔炎灌肠液中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的方法。方法色谱柱:Agielnt TC-C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水(52∶48);柱温:不设定;流速:1.0mL·min-1;检测波长:225nm(穿心莲内酯),254nm(脱水穿心莲内酯)。结果穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的回归方程为:A=22 274 C-49.395,r=0.999 8;A=15 904 C-3.691,r=0.999 6;线性范围分别为:0.020 58~0.205 8和0.008 328~0.083 28mg·mL-1。平均回收率分别为99.62%和100.12%;RSD分别为1.81%和2.05%。结论 HPLC法测定慢性盆腔炎灌肠液中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量,具有专属性强、精密度好、操作简单、准确度高等特点。     

HPLC-ELSD测定穿心莲超分子提取物中三种穿心莲内酯的含量

目的 建立穿心莲超分子提取物中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯和14-去氧穿心莲内酯的含量测定方法.方法 HPLC-ELSD;色谱柱:Agilent ZORBAX Extent-C18 (4.6 mm×250 mm,5 μm);检测器:蒸发光散射检测器(ELSD);流动相:乙腈-水,线性梯度洗脱,流速0.8 mL·min-1,柱温:40 ℃.结果 穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯和14-去氧穿心莲内酯线性范围分别为0.920～9.200 μg(r=0.999 6),0.397～3.952 μg(r=0.999 3)和0.395～3.936 μg(r=0.999 3);三者的回收率分别为98.9%、97.8%和98.4%,RSD分别为1.1%、2.2%和2.1%(n＝6).结论 本法简便,快捷,结果真实可靠,可用于穿心莲超分子提取物穿心莲内酯等有效成分的含量测定.     

HPLC法测定莲芝消炎胶囊中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

目的:建立反相高效液相色谱法测定莲芝消炎胶囊中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的方法。方法:色谱柱为Kromasil-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(55:45),流速1.0ml·min~(-1),检测波长225 nm,柱温40℃。结果:穿心莲内酯在0.23～2.30μg范围内线性良好。r=0.999 8,平均加样回收率为100.40%,RSD 为2.13%;脱水穿心莲内酯在0.25～2.50μg范围内线性良好,r=0.999 8,平均加样回收率为101.8%,RSD 为2.0%。结论:该方法简便、准确、灵敏度高,可有效控制莲芝消炎胶囊的质量。     

高效液相色谱法测定穿黄消炎片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

目的建立HPLC测定穿黄消炎片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的方法。方法色谱柱为Dikma Di-amonsil C18柱(4.0 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水(50∶50)为流动相,脱水穿心莲内酯检测波长254 nm、穿心莲内酯检测波长为225 nm;采用外标法定量。结果穿心莲内酯与脱水穿心莲内酯的线性范围内分别为2.928~146.4μg.mL-1和5.98~299μg.mL-1,相关系数r均为0.999 9;回收率分别为101.82%(RSD=2.2%)和97.52%(RSD=2.4%)。结论本方法操作简便、重现性好,适合于本制剂的含量测定。     

HPLC法同时测定玉叶清火胶囊中栀子苷、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯

目的:建立玉叶清火胶囊中栀子苷、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的液相色谱测定法。方法:采用Waters SunFireTMC18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以甲醇-0.2%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,检测波长为切换波长(0~10 min,238 nm,栀子苷;10~22 min,225 nm,穿心莲内酯;22~35 min,254 nm,脱水穿心莲内酯)。结果:栀子苷进样量在0.148~2.659μg范围内线性关系良好(r=0.999 9,n=6),平均回收率(n=9)为99.90%;穿心莲内酯进样量在0.149~2.681μg范围内线性关系良好(r=0.999 8,n=6),平均回收率(n=9)为99.62%;脱水穿心莲内酯进样量在0.089~1.607μg范围内线性关系良好(r=0.999 9,n=6),平均回收率(n=9)为99.53%。结论:本文建立的波长切换高效液相色谱法简便、快捷,可用于该制剂的质量检测。     

HPLC法测定清咽胶囊中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

目的建立清咽胶囊中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定方法。方法应用HPLC法,选用R eliesil C18色谱柱(250×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(65∶35),流速为:1m.lm in-1,检测波长为250nm。结果本品中穿心莲内酯含量测定线性范围为0.084~0.756μg(r=0.9999),平均回收率为97.5%(RSD=2.26%,n=5);脱水穿心莲内酯含量测定线性范围为0.036~0.324μg(r=0.9998),平均回收率为100.1%(RSD=0.86%,n=5)。结论含量测定方法准确可行,重复性好,作为药品标准可有效地控制清咽胶囊的质量。     

HPLC法同时测定强阳保肾丸中淫羊藿苷和补骨脂素的含量

目的建立HPLC法同时测定强阳保肾丸中淫羊藿苷和补骨脂素含量的方法。方法采用Phenomen kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-体积分数为0.05%的磷酸溶液(体积比为25∶75)进行等度洗脱,检测波长:270 nm,柱温:30℃,流速:1.0 mL.min-1。结果淫羊藿苷质量浓度在0.509~20.400 mg.L-1(r=1.000)内、补骨脂素质量浓度在0.416~16.600 mg.L-1(r=0.9999)内与峰面积呈良好的线性关系;淫羊藿苷、补骨脂素的回收率分别为99.0%、101.0%,RSD分别为1.5%、1.6%。结论所建立的定量方法适用于强阳保肾丸中淫羊藿苷和补骨脂素的含量测定。     

怀槐异黄酮水解后苷元的含量测定

目的用HPLC法测定怀槐异黄酮水解后苷元芒柄花黄素、阿夫罗摩辛、黄豆黄素的含量。方法经正交试验确定的最佳提取与水解工艺制备供试品溶液,采用高效液相法同时测定水解后3种异黄酮苷元含量。色谱柱:DiamonsilTMC18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-质量分数为0.05%的磷酸水溶液(体积比为35∶65),流速:1.0 mL.min-1,检测波长:260 nm,柱温:35℃。结果芒柄花黄素在5.0~25.2 mg.L-1、阿夫罗摩辛在4.2~21.0 mg.L-1、黄豆黄素在4.8~24.0 mg.L-1时峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数分别为1.000 0、0.999 6、0.999 6。芒柄花黄素、阿夫罗摩辛、黄豆黄素的平均回收率分别为98.43%、97.62%、98.38%,RSD分别为1.04%、0.52%、0.23%。结论HPLC测定方法可用于芒柄花黄素、阿夫罗摩辛、黄豆黄素的含量测定。     

HPLC法测定复方齐多夫定片中齐多夫定和拉米夫定的含量

目的建立HPLC法测定复方齐多夫定片中齐多夫定和拉米夫定的含量。方法色谱柱为In-ertsil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为磷酸盐缓冲液-甲醇(体积比77∶23),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为270 nm。结果齐多夫定的线性范围为20~300 mg.L-1,r=0.999 9,平均回收率为99.4%,RSD=0.24%;拉米夫定的线性范围为10~150 mg.L-1,r=0.999 9,平均回收率为99.8%,RSD=0.33%。结论本方法快速、准确,分离效果好,适用于该复方制剂中2种主成分的同时测定。     

HPLC法同时测定消炎片中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的含量

目的建立反相高效液相色谱法同时测定消炎片中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的含量。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇-体积分数0.4%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长为277 nm;流速为1.0 mL·min-1;进样量为5μL;柱温为30℃。结果黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的线性范围分别为8.01～128.2 mg·L-1(r=1.000 0,n=5)、5.36～85.76 mg·L-1(r=0.999 9,n=5)、5.34～85.44 mg·L-1(r=0.999 9,n=5);提取回收率分别为98.69%(RSD=0.6%,n=9)、98.29%(RSD=0.8%,n=9)、97.83%(RSD=1.0%,n=9)。结论该方法操作简便、快速、结果准确,可用于消炎片的质量控制。     

RP-HPLC法测定人血浆中氟吡汀的浓度

目的建立以HPLC法测定人血浆中马来酸氟吡汀的浓度的方法。方法采用DiamonsilC18色谱柱,流动相:5 mmol.L-1磷酸氢二钠缓冲溶液-乙腈(体积比为55∶45),流速:1.0 mL.min-1,荧光检测激发波长:323 nm,发射波长:370 nm。结果氟吡汀血药质量浓度在10.0~1 500.0μg.L-1内线性关系良好(r=0.999),定量下限为10μg.L-1,方法回收率平均为105.36%,提取回收率平均为90.74%,日内、日间RSD均小于10%。结论本方法适用于人血浆中氟吡汀的药代动力学研究。     

离子对RP-HPLC法同时测定复方盐酸二甲双胍缓释片中盐酸二甲双胍和马来酸罗格列酮的含量

目的建立复方盐酸二甲双胍缓释片中盐酸二甲双胍和马来酸罗格列酮的含量测定方法。方法色谱柱为DiamonsilTMC18,流动相为10 mmol.L-1KH2PO4和5 mmol.L-1SDS的水溶液(磷酸调pH为3.5)-乙腈(体积比为51∶49),流速为1.0 mL.min-1,检测波长0~5 min为260 nm,5 min之后变为245 nm。以外标法计算复方盐酸二甲双胍缓释片中盐酸二甲双胍和马来酸罗格列酮的含量。结果盐酸二甲双胍的质量浓度在50.02~175.10 mg.L-1内,马来酸罗格列酮在0.530~1.855 mg.L-1内,与峰面积成良好的线性关系,相关系数分别为0.999 7和0.999 4。平均回收率分别为100.1%(RSD=0.80%)和99.56%(RSD=1.8%)。结论辅料不干扰主药测定,该方法可用于复方盐酸二甲双胍缓释片中药物含量测定。     

HPLC法测定14个地区山楂中羽扇豆醇的含量

目的建立测定山楂中羽扇豆醇含量的方法。方法采用HPLC法。色谱柱为Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(体积比60∶40),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为205 nm,柱温为25℃,进样量为10μL。结果羽扇豆醇质量浓度在0.432~4.32 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 8(n=5),平均回收率为95.5%(RSD=3.2%,n=9)。结论该方法简便,准确,重现性好,可用于山楂药材的质量评价。     

HPLC法测定槲寄生中丁香脂素的含量

目的建立测定不同产地槲寄生药材中丁香脂素的HPLC法。方法色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-水(体积比为30∶70),流速:1.0 mL.min-1,检测波长:272 nm。结果丁香脂素在17.4~348.0 mg.L-1内呈良好线性关系r=0.999 5(n=6),平均回收率(n=9)为98.0%(RSD=1.6%)。结论该方法为槲寄生药材质量评价提供了可靠依据。     

黔产淫羊藿中淫羊藿苷和淫羊藿定C的含量测定

目的建立同时测定淫羊藿中淫羊藿苷和淫羊藿定C含量的方法 ,为淫羊藿质量控制提供依据。方法采用RP-HPLC法测定含量。色谱柱为Spherisorb C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为270 nm,柱温为25℃。结果淫羊藿定C质量浓度在12.0~300.0 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为101.05%,RSD为3.01%;淫羊藿苷质量浓度在0.4~10.0 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为100.51%,RSD为2.53%。结论本方法分析时间短且重现性和稳定性较好,可作为控制淫羊藿质量的检测方法 。     

HPLC-UVD法测定肿节风水提物及相关制剂中迷迭香酸及异嗪皮啶的含量

目的采用HPLC法测定肿节风水提取物及相关制剂中迷迭香酸和异嗪皮啶的含量,为肿节风提取物及制剂的质控方法奠定基础。方法采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(分别含体积分数为0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,流速1.00 mL.min-1,检测波长330 nm,柱温35℃。结果迷迭香酸的质量浓度在4.746~189.8 mg.L-1内、异嗪皮啶的质量浓度在1.018~40.72 mg.L-1内线性关系良好;仪器精密度试验、重复性试验、稳定性试验RSD均不大于2.0%。肿节风水提取物中迷迭香酸与异嗪皮啶的回收率分别为99.8%和99.2%,RSD分别为0.70%和0.63%(n=6);迷迭香酸与异嗪皮啶在相关制剂中回收率分别为100.7%和98.4%,RSD分别为1.6%和0.44%(n=6)。12批肿节风水提取物供试品中迷迭香酸的含量在1.479~6.447 mg.g-1内、异嗪皮啶的含量在1.912~3.540 mg.g-1内;在以肿节风水提取物制成的相关制剂中,迷迭香酸的含量在0.847~15.946 mg.g-1内、异嗪皮啶的含量在2.032~4.093 mg.g-1内。结论作者建立的肿节风及制剂的定量分析方法简便、快速、专属性强、重现性好,为肿节风水提取物及相关制剂质量标准的提升奠定了基础。