五类新药术萜软胶囊中茅术醇和β-桉叶醇的含量测定

目的:建立一种同时测定五类新药术萜软胶囊中茅术醇和β-桉叶醇的气相色谱方法。方法:以正十五醇为内标物,选用HP-INNOWax聚乙二醇弹性石英毛细管柱(30.0m×0.32 mm,0.5μm);柱温:185℃;氢火焰离子化检测器;氮气为载气;进样口温度:270℃;检测器温度:280℃。结果:茅术醇在0.1031～1.0314 mg·mL-1(r=0.99998)、β-桉叶醇在0.1016～1.0157 mg·mL-1(r=0.99998)范围内分别与峰面积比呈良好的线性关系。术萜软胶囊中茅术醇平均回收率为99.11%(RSD为0.68%),β-桉叶醇平均回收率为99.63%(RSD为0.68%)。结论:本方法简单,结果准确,重复性好,可用于术萜软胶囊的质量控制。     

不同产地苍术中β-桉叶醇含量的测定

目的 对不同产地苍术中β-桉叶醇进行含量测定,为苍术的品质评价提供依据.方法 气相色谱法,选用HP-INNOWax Polyethylene Glycol毛细管柱,氢火焰离子化检测器(FID),以正十五醇为内标物,气化室温度为270℃,柱温为185℃,氢气流量为40mL·min-1,空气流量为380mL·min-1,进样量为1μL.结果 β-桉叶醇线性范围:0.098～0.787mg·mL-1 (r=0.9998),平均回收率为99.22％,RSD为1.53％.结论 本方法简便、准确、重复性好,可用于苍术药材及其饮片的质量控制.     

不同产地苍术中茅术醇含量测定

目的对不同产地苍术中茅术醇进行含量测定,为苍术的品质评价提供依据。方法 GC法,选用HP-NNOWax Polyethylene Glycol,氢火焰离子化检测器（FID）,以正十五醇为内标物,气化室温度为270℃,柱温为185℃,氢气流量为40mL.min-1,空气流量为380mL.min-1,进样量为1μL。结果茅术醇线性范围：0.1132～0.6792mg.mL-1（r=0.9999）,平均回收率为99.21%,RSD为1.02%。结论本方法简便、准确、重复性好,可用于苍术药材及其饮片的质量控制。     

苍术挥发油成分分析及光敏感性初步观察

目的 分析苍术挥发油的化学成分并初步观察其光敏感性。方法 用气—质联用仪(GC／MS)分离、分析鉴定苍术挥发油的成分，在室温下考察不同颜色容器(棕色和白色量瓶)中挥发油的变化从而考察挥发油的光敏感性。结果 分析鉴定了苍术挥发油中17种成分，其中以β-桉叶醇、茅术醇等为主要成分。室温下，两种颜色容器中苍术挥发油均逐渐发生变化，有的成分发生逐渐减少立至消失，β-桉叶醇、β-芹子烯、荜澄茄—1，4—二烯等成分含量至上升趋势，茅术醇等含量则变化不大。棕瓶中挥发油变化速度明显慢于白瓶。结论 苍术挥发油对光线敏感，对其中有些成分影响较大。避光保存可减缓苍术挥发油的变化，为保征苍术挥发油的稳定性，宜避光保存。     

苍术炒制前后挥发油成分的研究

目的分析苍术炒制前后挥发油的成分变化。方法应用水蒸气蒸馏法提取挥发油,运用GC-MS技术,结合计算机检索鉴定其化学成分,并计算出各组分的相对含量。结果从生苍术、炒苍术挥发油中分别鉴定了35和32个化合物。生苍术中G-桉叶醇、苍术酮、茅术醇为主成分,其相对含量分别为30．56％、20．84％、10．92％;炒苍术中茅术醇、苍术酮、β-桉叶醇为主成分,其相对含量分别为39．93％、11．84％、11．34％。含有28种相同的成分。结论苍术炒制前后挥发油的组成变化不大,但含量发生了变化。     

毛细管气相色谱法测定厚朴中β-桉叶醇的含量

摘 要 目的： 建立毛细管气相色谱法测定厚朴中β-桉叶醇的含量。方法: 以β-苯乙醇为内标物;色谱柱为Zeborn ZB-WAX (60 m×320 μm,0.5 μm)毛细管柱,柱温200 ℃;氢火焰离子化检测器(FID),气化室温度250℃;载气为氮气,流速1.3 ml·min^-1;分流比4∶1。结果: β-桉叶醇在0.015 1 ~0.271 2mg·mL^-1(r=0.999 8)范围内呈良好的线性关系;其平均回收率为99.28% (RSD=1.17%,n=6)。结论:该方法简便易行、快速准确、重现性好,可用于厚朴药材及饮片的质量控制。     

HPLC法同时测定追风舒经活血片中4种成分的含量

目的:建立同时测定追风舒经活血片中羌活醇、异欧前胡素、蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Hypersil C18(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%冰醋酸溶液(梯度洗脱),流速为0.8 ml/min,检测波长为310 nm(羌活醇和异欧前胡素)、330 nm(蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯)。结果:羌活醇、异欧前胡素、蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯的线性范围分别为0.027 8⁰.556 0μg(r=0.999 5)、0.018 40.556 0μg(r=0.999 5)、0.018 4⁰.368 0μg(r=0.999 4)、0.059 20.368 0μg(r=0.999 4)、0.059 2¹.184 0μg(r=0.999 8)、0.012 61.184 0μg(r=0.999 8)、0.012 6⁰.252 0μg(r=0.999 3);四者精密度、稳定性、重复性试验的RSD<1%;平均加样回收率分别为98.69%(RSD=0.86%,n=6)、96.92%(RSD=0.62%,n=6)、99.13%(RSD=0.95%,n=6)、97.79%(RSD=1.38%,n=6)。结论:该方法准确、灵敏、重复性好,可用于追风舒经活血片的质量控制。     

HPLC法同时测定白术挥发油中5种抗肿瘤成分含量

目的:建立HPLC法同时测定白术挥发油中苍术酮、β-桉叶醇、白术内酯Ⅰ、Ⅲ、β-榄香烯含量。方法:采用HypersilODS2(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相乙腈(A)-水(B)60∶40,梯度洗脱[0~30 min,40%B→10%B;30~40 min,10%B→10%B];流速为1.0 mL.min-1,柱温30℃;检测波长:0~9 min时200 nm(白术内酯Ⅲ、β-桉叶醇),9.1~20 min时220 nm(白术内酯Ⅰ),20.1~45 min时200 nm(苍术酮、β-榄香烯)。结果:苍术酮浓度在0.10~1.00 mg.mL-1;β-桉叶醇、白术内酯Ⅰ、Ⅲ、β-榄香烯浓度分别在20.00~1000.00,3.00~150.00,4.00~120.00,0.20~40.00μg.mL-1范围内呈良好线性关系(r≥0.9998);各组分低、中、高浓度平均加样回收率在98.5%~102.0%之间,RSD(n=3)≤2.3%;重复性良好,RSD(n=6)≤1.6%。结论:本法简便、准确可靠,可用于同时测定挥发油中苍术酮、β-桉叶醇、白术内酯Ⅰ、Ⅲ、β-榄香烯的含量。     

苍术炮制前后指纹图谱及主要成分含量变化研究

摘要：目的:建立苍术及其炮制品的HPLC指纹图谱,并对其所含的6个有效成分进行定量分析。方法:采用HPLC,Waters XTERRA C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相乙腈-0.8%磷酸溶液梯度洗脱,检测波长为220 nm（检测苍术酮、β-桉叶醇、苍术苷A和白术内酯Ⅲ）、270 nm（检测苍术素和苍术素醇）,流速为0.8 ml·min-1,建立生苍术和麸炒苍术的HPLC指纹图谱,通过相似度评价、聚类分析对苍术炮制前后指纹图谱进行分析,并对苍术素、苍术素醇、苍术酮、β-桉叶醇、白术内酯Ⅲ、苍术苷A进行含量测定。结果:建立了苍术及其炮制品的指纹图谱,以苍术素为参照峰,生苍术标定了21个共有峰,麸炒苍术标定了20个共有峰,与各自对照指纹图谱的相似度均大于0.955。苍术素、苍术素醇、苍术酮、β-桉叶醇、白术内酯Ⅲ、苍术苷A在炮制前的质量分数分别为3.157 3,0.663 6,1.026 2,1.001 4,0.242 7,0.238 5 mg·g-1;经炮制后,上述6种成分中的苍术酮消失,苍术素、苍术素醇、β-桉叶醇、白术内酯Ⅲ、苍术苷A在麸炒苍术中的含量分别为2.701 9,0.539 2,0.800 8,0.313 5,0.321 4 mg·g-1。结论:苍术的HPLC指纹图谱在炮制前后发生了明显变化,通过对比共有峰的保留时间和色谱图,指认出部分成分;并发现20号峰为苍术的特有峰,因此峰20可用于区别生苍术和麸炒苍术; 6个有效成分含量在炮制前后均发生了一定程度的变化,样品中苍术素、苍术素醇、苍术酮、β-桉叶醇含量排序为苍术>麸炒苍术,样品中白术内酯Ⅲ和苍术苷A含量排序则为麸炒苍术>苍术。     

野生茅苍术挥发油成分分析

目的:分析野生茅苍术挥发油的化学成分,测定各成分的含量。方法:水蒸气蒸馏法提取野生茅苍术挥发油,用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术分离各成分并鉴定其结构。结果:从野生茅苍术挥发油中分离出44个成分,鉴定出其中33个,主要成分为β-桉叶油醇、苍术酮、茅术醇和苍术素;用峰面积归一化法计算其含量,分别为18.894%、13.707%、11.053%和6.815%。结论:本研究有助于正确评价栽培茅苍术的品质。     

高效液相色谱法测定沉香曲中羌活醇、异欧前胡素、木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

目的建立HPLC法测定沉香曲中羌活醇、异欧前胡素、木香烃内酯和去氢木香内酯的含量。方法色谱柱为Hypersil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流速:0.9 mL·min-1;检测羌活醇和异欧前胡素的流动相为乙腈-0.5%磷酸溶液(67:33),检测波长:312 nm;检测木香烃内酯和去氢木香内酯的流动相为乙腈-甲醇-1%冰醋酸溶液(45:24:31),检测波长:225 nm。结果羌活醇和异欧前胡素进样量分别在0.018 6⁰.372 0μg(r=0.999 2)、0.011 20.372 0μg(r=0.999 2)、0.011 2⁰.224 0μg(r=0.999 1)与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为96.6%、98.0%,RSD分别为1.6%、1.2%(n=6);木香烃内酯和去氢木香内酯进样量分别在0.041 40.224 0μg(r=0.999 1)与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为96.6%、98.0%,RSD分别为1.6%、1.2%(n=6);木香烃内酯和去氢木香内酯进样量分别在0.041 4⁰.828 0μg(r=0.999 5)、0.010 80.828 0μg(r=0.999 5)、0.010 8⁰.216 0μg(r=0.999 7)与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.0%、96.2%,RSD分别为1.4%、1.1%(n=6)。结论该方法测定结果准确性强、灵敏度高、重复性好。     

野生化血丹不同部位中梓醇与桃叶珊瑚苷含量的比较

目的:测定并比较野生化血丹不同部位(根、茎、叶、花)中梓醇与桃叶珊瑚苷的含量,为其药用部位选择和资源开发提供参考。方法:建立高效液相色谱法(HPLC)对野生化血丹根、茎、叶、花等部位中梓醇和桃叶珊瑚苷含量进行测定,并对不同部位中含量进行比较分析。梓醇测定的色谱柱为Agilent TC-C_(18),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(1∶99,V/V),检测波长为210 nm,流速为1 mL/min,进样量为20μL,柱温为35℃;桃叶珊瑚苷测定的色谱柱为SPHERI-5RP-C_(18),流动相为乙腈-水(3∶97,V/V),检测波长为205nm,流速为1 mL/min,进样量为20μL,柱温为25℃。结果:梓醇和桃叶珊瑚苷分别在进样质量浓度为0.061 5～3.321、0.000 36～0.216 mg/mL范围内与其各自峰面积呈良好的线性关系(r均为0.999 9);检测限分别为0.016、0.007μg/mL;定量限分别为0.052、0.023μg/mL;精密度、稳定性(24 h)、重复性试验的RSD均<2.00%(n=6);平均回收率分别为99.34%、99.61%,RSD分别为1.06%、1.12%(n=6)。含量测定结果显示,野生化血丹根、茎、叶和花中梓醇的含量分别为1.609、3.030、11.095和1.921 mg/g,桃叶珊瑚苷的含量分别为0.441、0.020、0.005和0.006 mg/g。结论:所建立的HPLC法符合定量分析要求。梓醇主要分布在野生化血丹的叶中,桃叶珊瑚苷主要分布在野生化血丹的根中;该研究结果可为合理选择野生化血丹不同药用部位作为原材料开发不同功效的药物提供参考。     

HPLC法同时测定裸花紫珠药材中3种黄酮类成分的含量

目的:建立同时测定裸花紫珠药材中芦丁、木犀草素和槲皮素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Dikma Diamondsil C18(2)(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为0.8 ml/min,检测波长为257nm。结果:芦丁、木犀草素和槲皮素的进样量分别在65.28⁵87.52、9.28587.52、9.28⁸3.52、5.2283.52、5.22⁴6.94 ng范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r分别为0.999 9、0.999 7、0.999 9);三者精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;平均加样回收率分别为99.58%、99.31%和99.24%,RSD分别为1.46%、1.64%和1.41%(n均为6)。结论:该方法准确、精密度高、重复性好,可用于裸花紫珠药材中芦丁、木犀草素和槲皮素含量的同时测定。     

HPLC梯度洗脱法同时测定复方荆芥熏洗剂中的升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、齐墩果酸和熊果酸含量

目的采用高效液相梯度洗脱法建立复方荆芥熏洗剂中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、齐墩果酸和熊果酸含量测定方法。方法 Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流速:1.1 mL·min-1;流动相A为乙腈-甲醇(2:1),流动相B为1%冰醋酸溶液,梯度洗脱;检测波长分别为254 nm(升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷)和205 nm(齐墩果酸和熊果酸)。结果升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、齐墩果酸和熊果酸分别在0.028 4⁰.568 0μg(r=0.999 7)、0.022 60.568 0μg(r=0.999 7)、0.022 6⁰.452 0μg(r=0.999 8)、0.010 80.452 0μg(r=0.999 8)、0.010 8⁰.216 0μg(r=0.999 3)、0.035 80.216 0μg(r=0.999 3)、0.035 8⁰.716 0μg(r=0.999 5)进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.2%、98.0%、96.9%、97.7%,RSD(n=6)分别为0.85%、0.54%、0.93%、1.4%。结论方法简便、准确、灵敏、重复性好,可作为复方荆芥熏洗剂中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、齐墩果酸和熊果酸的含量控制方法。     

HPLC法测定清咽利喉口服液中绿原酸和芍药苷的含量

目的:建立测定清咽利喉口服液中绿原酸和芍药苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Hypersil ODS2C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),检测波长为323 nm(绿原酸)和230 nm(芍药苷)。结果:绿原酸、芍药苷的进样量分别在0.16¹.60、0.201.60、0.20².00μg范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r分别为0.999 8、0.999 5);二者精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;平均加样回收率分别为97.87%、98.42%,RSD分别为2.2%、1.7%(n均为6)。结论:该方法简便、灵敏、准确,可用于清咽利喉口服液的质量控制。     

HPLC法同时测定产灵丸中4种有效成分

目的建立同时测定产灵丸(防风、苍术、白术等19味药物)中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、苍术素醇和苍术素4种成分的高效液相色谱法。方法色谱柱为依利特C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱;流速为1.3 mL/min;检测波长:254 nm(升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷)、337 nm(苍术素醇、苍术素);柱温为30℃。结果升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、苍术素醇和苍术素质量浓度分别在5.22~104.40μg/mL(r=0.999 3)、4.95~99.00μg/mL(r=0.999 7)、4.89~97.80μg/mL(r=0.9995)、6.34~126.80μg/mL(r=0.999 2)时与其峰面积线性关系良好;平均加样回收率分别为98.79%、97.21%、100.07%、96.90%,RSD(n=6)分别为1.19%、1.13%、0.89%、0.85%。结论该定量测定方法简便、结果准确可靠并且重现性好,可作为产灵丸中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、苍术素醇和苍术素的质量控制。     

气相色谱法测定鲨肝醇片含量

目的:建立测定鲨肝醇片含量的方法。方法:采用气相色谱法。色谱柱为PEG-20M石英毛细管柱,柱温采取程序升温,载气为高纯氮气,分流比为1∶20,检测器为氢火焰离子化检测器,进样口/检测器温度为300℃,进样量为1μl;以联苯胺为内标。另与该制剂的标准测定方法滴定法比较含量测定结果。结果:鲨肝醇检测质量浓度线性范围为1.0⁵.0μg/ml(r=0.999 4);回收率为101.2%(RSD=0.92%,n=3)。两种方法测定结果基本一致。结论:建立的方法操作简便、准确度好,可用于鲨肝醇片的含量测定。     

基于指纹图谱及多成分含量测定快速筛查苍术混伪品

目的 建立指纹图谱和3个有效成分含量测定的方法快速筛查苍术混伪品,为苍术药材及饮片的监督检验奠定基础。方法 建立58批苍术样品的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,同时测定β-桉叶醇、苍术素、苍术酮的含量,通过计算指纹图谱相似度结合含量测定比值建立筛查苍术混伪品的方法,并对200批苍术国家抽检样品进行检查。结果 192批苍术饮片指纹图谱相似度>0.90,苍术酮/苍术素含量比值<2,判断为苍术正品。8批苍术饮片指纹图谱相似度<0.90,苍术酮/苍术素含量比值>200,判断为苍术混伪品。结论 该方法灵敏准确,可快速筛查出苍术混伪品,可为苍术药材及饮片质量监管提供有力技术支撑。     

高效液相色谱法测定白术挥发油中苍术酮β-桉叶醇榄香烯的含量

目的建立高效液相色谱法测定白术挥发油中苍术酮、β-桉叶醇、β-榄香烯含量分析方法。方法采用HypersilODS2(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-水(A)-水(B)60∶40,线性梯度洗脱(0~30min,40%B→10%B;30~40min,10%B→10%B);流速为1.0ml/min,柱温室温,检测波长200nm。结果苍术酮浓度在0.10~1.00mg/ml,β-桉叶醇浓度在2.00~600.00μg/ml,β-榄香烯浓度在0.70~42.00μg/ml范围内呈良好线性关系(r≥0.9998);3个组分低、中、高浓度的平均加样回收率在99.7%~101.2%,RSD(n=3)均<2.3%;重复性良好,RSD(n=6)均<1.6%。结论本方法简便、准确可靠,可用于白术挥发油中苍术酮、β-桉叶醇、β-榄香烯的含量测定。     

高效液相色谱梯度洗脱法同时测定伤科跌打丸中4种有效成分的含量

目的采用高效液相梯度洗脱法测定伤科跌打丸中异鼠李素-3-O-新橙皮苷、香蒲新苷、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量。方法 Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm);流速:0.9 mL·min-1;流动相A为乙腈,流动相B为0.05%磷酸溶液梯度洗脱;检测波长254 nm。结果异鼠李素-3-O-新橙皮苷、香蒲新苷、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷分别在0.031 2⁰.624 0μg(r=0.999 7)、0.023 80.624 0μg(r=0.999 7)、0.023 8⁰.476 0μg(r=0.999 3)、0.015 80.476 0μg(r=0.999 3)、0.015 8⁰.316 0μg(r=0.999 6)、0.010 20.316 0μg(r=0.999 6)、0.010 2⁰.204 0μg(r=0.999 4)进样量与峰面积线性关系良好,平均加样回收率分别为98.4%、97.7%、98.5%、97.7%,RSD(n=6)分别为1.1%、0.82%、0.89%、0.79%。结论该含量测定方法结果准确、灵敏、重复性好。