高效液相色谱法快速测定辣椒制品中苏丹色素含量

采用高效液相色谱法快速测定辣椒制品中的苏丹色素含量。样品中的苏丹着色剂用乙腈提取后。再经浓缩过滤，直接用反相液相色谱测定。该方法具有良好的稳定性、重现性和准确性。检测低限为0．5mg／kg，线性范围为0．5mg／L～5．0mg／L，标准曲线相关系数0．99986，回收率为80．3％～101％，相对标准差(RS)小于9．8％。     

热加工淀粉类食品中丙烯酰胺的高效液相色谱法-质谱法/质谱法测定方法研究

目的：研究食品中致癌物丙烯酰胺的高效液相色谱法-质谱法／质谱法测定方法。方法：以甲基丙烯酰胺为内标物，用纯水提取淀粉类食品中丙烯酰胺，Carrez试剂净化提取样品，以高效液相色谱法-质谱法／质谱法（HPLC-MS／MS）测定其含量。结果：方法的检出限为2mg／kg，方法的线性范围为2～500mg／L，线性相关系数为0．9997；高、中、低3个浓度的平均加标回收率为98．4％2～99．6％，相对标准偏差小于7．8％。结论：建立的方法测定食品中丙烯酰胺满足痕量分析要求，并具有快速、准确、检出限低、实用性强等特点，适用于热加工食品中丙烯酰胺含量的检测。     

高效液相色谱法同时测定多种食品添加剂方法研究

[目的]建立高效液相色谱法同时测定食品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠。[方法]水超声提取样品,必要时用亚铁氰化钾溶液（106g／L）和乙酸锌溶液（220g／L）净化;样液采用Kromasil C18柱（150mm×4．6mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇-0．02mol／L乙酸铵溶液（6：94,V／V）,二极管阵列检测器进行检测;以保留时间和紫外吸收光谱图结合定性,外标法测定食品种4种食品添加剂含量。[结果]4种食品添加剂的检出限分别为安赛蜜9．00×10^-5mg／ml、苯甲酸1．20×10^-4mg／ml、山梨酸1．00×10^-4mg／ml、糖精钠1．60×10^-4mg／ml;各组分回收率在89．0％～100．0％之间;各组分测定RSD均小于5％。[结论]该法特异性强、灵敏度高,操作简便快速,测定结果可靠,适用于食品中上述4种添加剂的常规分析。     

反相高效液相色谱法测定食品中的苏丹红1号

目的：建立反相高效液相色谱法测定食品中的苏丹红1号的方法。方法：食品中的苏丹红1号经乙醇提取后用反相高效液相色谱-二极管阵列检测器（DAD）测定。结果：该方法线性范围从0．5～1000μg／ml，标准差为0．18，相对标准偏差为0．73％，平均回收率为95．43％，最低检出限为0．2ng，最低检出浓度为0．02mg／kg。人工合成色素（柠檬黄、日落黄、胭脂红、苋菜红、亮蓝、靛蓝、靛蓝）不干扰其测定。结论：该方法线性范围广、精密度高、准确度好、选择性强，完全能满足食品中苏丹红1号的定性定量分析。     

HPLC法同时测定饮料中5种添加剂的研究

目的：建立高效液相色谱法同时检测饮料中乙酰磺胺酸钾、糖精钠、苯甲酸、山梨酸、阿斯巴甜5种添加剂的方法。方法：样品稀释、过滤后可直接进样。结果：该法的最低检出浓度分别为乙酰磺胺酸钾(0．13mg／kg)、糖精钠(0．38mg／kg)、苯甲酸(0．45mg／kg)、山梨酸(0．44mg／kg)、阿斯巴甜(2．29mg／kg)；标准曲线线性良好，相关系数大于0．9996；回收率在82．9％～104％之间，相对标准偏差小于3．5％。结论：该法简便、快速且灵敏度高。     

高效液相色谱法同时测定小鼠脑组织中乳酸与磷酸肌酸含量

目的：建立同时测定小鼠脑组织中乳酸(LA)与磷酸肌酸(CP)含量的反相高效液相色谱法。方法：样本经研磨抽提、过滤后，以hypersil BDS C18为色谱柱；220mmol／L磷酸二氢钾／磷酸氢二钾缓冲液(pH6．7)、内含6mmol／L四丁基氢氧化铵为流动相；流速0．8ml/min；紫外检测器于210nm波长检测。结果：当乳酸与磷酸肌酸的摩尔浓度分别为87-2784pmol／L、9．8～306μmol／L时，其峰面积与摩尔浓度的线性关系良好；最低检测限分别为：43．2nmol／L、2．4μmol／L，日内相对标准偏差(RSD)分别为6．0％、3．7％(n=5)；日间相对标准偏差分别为10．4％、9．3％(n=5)；平均加标回收率分别为95％、97％。结论：该方法灵敏，稳定性好，已成功应用于正常和缺血小鼠脑组织中乳酸与磷酸肌酸含量的同时测定。     

柱后衍生-高效液相色谱法测定食品中游离维生素B1

目的：建立柱后衍生-高效液相色谱法测定食品中游离维生素B1含量的方法。方法：样品以0．01mol／L盐酸提取，流动相选用含5％甲醇的0．05mol／L醋酸钠溶液，流速为1．0ml／min，经Krommil C18柱分离，以0．025％的碱性铁氰化钾作衍生剂，流速为0．30ml／min，经荧光检测器检测定量（Ex=375nm，Em=435nm）。结果：被测组分在浓度为0．01-10mg／ml时，浓度与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999）；加标回收率为85．0％-104．6％；方法检出限0．005μg／ml。方法的精密度良好，相对标准偏差（RSD）小于3．0％。结论：方法快速、简便、准确。     

荧光光度法测定生活饮用水中的铝

目的：本文研究了应用荧光技术建立测定生活饮用水中铝的方法。方法：利用荧光光度计对样品的荧光强度以及透射光强度的检测来测定生活饮用水中的铝。结果：本方法铝的浓度适用范围0．01～1．00mg／L。回收率92．5％～99．9％，相对标准偏差范围在0．03％-1．20％之间。样品中干扰离子的浓度限值为：铵、碱和碱土金属不超过1g／L；磷酸盐不超过100mg／L；氟化物不超过5mg／L；锌、铅不超过10mg／L；铬不超过0．5mg／L；铜不超过0．1mg／L；铁不超过2mg／L。结论：荧光光度法具有高灵敏度、高选择性优点；试剂用量少、分析速度快、应用简便，本方法适用于检测生活饮用水中的铝。     

复合食品包装袋中二氨基甲苯的毛细管柱气相色谱方法的研究

目的：建立了毛细管柱气相色谱法测定复合食品包装袋中二氨基甲苯的含量。方法：样品用沸水浸提，在碱性条件下甲苯萃取，七氟丁酸酐衍生后用HP-5石英毛细管柱分离，电子捕获检测器检测。结果：二氨基甲苯的浓度在0．0005～0．008mg／L范围内呈良好的线性关系，线性方程为：Y：2799＋45628689X（r=0．9997）。最低检测浓度为0．0005mg／L，加标回收率在93．0％-104．3％，相对标准偏差在3．4％-7．7％。结论：方法快速、灵敏、准确，可满足复合食品包装袋中二氨基甲苯的测定需要。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定食品中的磷

目的：建立电感耦合等离子体发射光谱法测定食品中磷的检测技术。方法：利用微波消解技术处理食品样品，同时结合电感耦合等离子体发射光谱法检测样品中磷的含量。结果：本方法测定食品中的磷，当磷溶液浓度范围在0．02～10．00mg／L时，标准回归方程Y=321．2X～6．825，相关系数r=0．9999，线性回归良好；回收率范围为91．2％～104．8％；相对标准差为1．0％、1．2％；本法最低检出限为10mg／kg。采集12组样本用国标法与本方法作对照，经统计学检验，P=0．383〉0．05，表明两种方法差异无显著性。绪论：本方法在用于检测食品中磷时与国标法同样有效，并且回收率高、精密度高，可用于食品中磷的检测。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定火锅添加剂中的6种重金属

目的:建立一种用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定火锅添加剂中多种重金属方法。方法:样品经过微波消解前处理,经ICP-MS特征波长定性扫描后,分别选取51.9Cr、62.9Cu、74.9As、89.9Zr、110.9Cd、207.9Pb同位素的波长对样品进行定量测定。结果:用本方法相关系数可达0.9999,相对标准偏差为0.53%～2.91%,回收率在91.0%～103.3%之间,六种金属Cr、Cu、As、Zr、Cd、Pb的方法检出限依次为0.0008 mg/L、0.0005 mg/L、0.0005 mg/L、0.0005 mg/L、0.0002 mg/L和0.0006 mg/L。结论:该法能同时测定火锅添加剂中多种重金属,回收率高,重现性好,检测限低,可满足火锅添加剂实际样品的检测需求。     

ICP-OES快速检测豆制品中硼酸含量

目的:建立直接溶剂超声提取-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)法测定豆制品中硼酸含量的方法。方法:试样在120 W功率下超声提取10 min,滤液采用ICP-OES在249.677 nm下测定硼酸含量。结果:该法在1.00 mg/L～10.0 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.9994,检测限为0.96 mg/kg。硼酸的加标回收率为96.2%～104%,相对标准偏差为2.01%～3.85%。结论:该方法前处理步骤少且简单,准确度高、重现性好,适用于豆制品中硼酸的日常快速检测。     

离子色谱法检测唑来膦酸中甲烷磺酸

目的:建立唑来膦酸中甲烷磺酸的离子色谱分析方法。方法:采用SH-AC-1阴离子交换柱(25 cm×4.6 mm,7μm)分离,3.6 mM碳酸钠等度淋洗,抑制电导法检测。结果:在该色谱条件下,9 min内完成甲烷磺酸的分析。在0.05 mg/L～5.0 mg/L范围内线性良好(r=0.9999),样品峰面积的RSD(n=7)为2.41%。加标回收率为97.6%～101.2%。结论:方法、简便、快速、基体干扰小,适用于检测唑来膦酸中的甲基磺酸。     

英蓝超滤直接进样离子色谱法测定生活饮用水中的 二氯乙酸、三氯乙酸和草甘膦

摘要:目的　建立生活饮用水中的二氯乙酸、三氯乙酸、草甘膦的英蓝超滤直接进样离子色谱检测方法。方法　生活饮用水经英蓝超滤装置在线过滤后,引入100 μl至离子色谱仪分析,色谱柱:Metrosep A 7-250,淋洗液:7.2 mmol/L碳酸钠溶液,流速:0.8 ml/min。结果　二氯乙酸在0.05 mg/L～1 mg/L,三氯乙酸在0.05 mg/L～1 mg/L,草甘膦在0.5 mg/L～2 mg/L线性关系良好,线性相关系数r＝0.991～0.999,加标回收率在73%～121%,相对标准偏差（RSD%）在2.6%～13.5%。方法检出限:二氯乙酸0.01 mg/L,三氯乙酸0.03 mg/L,草甘膦0.03 mg/L。结论　本方法操作简单、不污染环境、对操作人员无危害、适合批量检测生活饮用水中的二氯乙酸、三氯乙酸和草甘膦。     

Influence of a drink containing different antioxidants and Lactobacillus plantarum 299v on plasma total antioxidant capacity,selenium status and faecal microbial flora

The aim of the study was to investigate whether a supplement of antioxidants to subjects with a high working pace can influence the antioxidant capacity. The study was parallel and double blind with 98 subjects randomised into two groups. One of the groups was given a test drink with antioxidants for 4 weeks (450 ml/day) while the other group took a corresponding amount of placebo drink. The test drink contained: 2 mg beta-carotene/100 ml, 40 mg alpha-tocopherol/100 ml, 80 mg ascorbic acid/100 ml, 2 mg pyridoxine/100 ml, 15 mg magnesium/100 ml, 0.2 mg manganese/100 ml, 1 mg zinc/100 ml, 0.1 mg copper/100 ml and 10 microg selenium/100 ml. Consumption of the test drink for 4 weeks increased the total plasma antioxidant capacity by 7% (ferric reducing ability of plasma method, P<0.05 compared with the placebo group), and the content of selenium and selenoprotein P in serum was raised by 16-17% (P<0.001 compared with the placebo group). No significant changes were found in the placebo group. The test drink also contained Lactobacillus plantarum 299v (5 x 10(7) cfu/ml) and 4 weeks' consumption led to a significant increase of Lb. plantarum 299v in the faeces. In conclusion, consumption of a drink rich in different antioxidants can increase the antioxidant capacity in subjects with a high working pace. This can be valuable since it may increase the protection against reactive oxygen radicals.     

2006年衡水市豆制品生产单位卫生状况调查

[目的]调查衡水市豆制品生产单位卫生状况,以提出切实可行的监督管理措施。[方法]采用现场检查和填写调查表的方法对衡水市市区范围内26家豆制品生产单位进行调查。[结果]豆制品生产单位卫生状况令人担忧,被调查项平均合格率仅为46.6%。[结论]应加强对豆制品生产单位整个生产环节的监管,提出了应从4个方面加强工作。     

超高效液相色谱法同时测定冷饮中12种食品添加剂

目的建立超高效液相色谱法同时测定冷饮中安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝、咖啡因12种食品添加剂水平的方法。方法样品用水直接稀释后,用带有二极管阵列检测器的超高效液相色谱仪测定,色谱柱为WATERS ACQUITY UPLC BEH C18（粒径1.7μm,柱内径×长为2.1 mm×50mm）,流动相为乙腈＋磷酸盐溶液（调pH=5.0）,梯度洗脱,流速0.2ml/min,波长：230nm。结果 12种食品添加剂16min内完全分离,质量浓度线性范围为0.10～50.00mg/L,最低检出质量分数为0.5mg/kg,回收率为91.6%～103.6%,相对标准偏差〈3%。结论该方法简单、快速、灵敏度高,适用于冷饮中12种食品添加剂水平的同时测定。     

非发酵性豆制品中柠檬黄、胭脂红和日落黄的测定

目的:建立准确简便的用于非发酵性豆制品中柠檬黄、胭脂红和日落黄含量检测的高效液相色谱分析方法。方法:将样品粉碎均匀,加入乙醇+氨水+水(7+2+1)的提取液直接提取样品中的色素,采用反相高效液相色谱法,以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵水溶液梯度洗脱,二极管阵列检测器检测。结果:柠檬黄、胭脂红、日落黄三种色素在浓度范围为0.1μg/ml～50μg/ml线性良好,样品加标回收率为84.1%～104.4%,方法相对标准偏差RSD<5%,方法最低定量限为柠檬黄0.15 mg/kg、胭脂红0.30 mg/kg、日落黄0.25 mg/kg。结论:该方法前处理简单、检测灵敏度高、重现性好。     

Influence of a drink containing different antioxidants and Lactobacillus plantarum 299v on plasma total antioxidant capacity,selenium status and faecal microbial flora

The aim of the study was to investigate whether a supplement of antioxidants to subjects with a high working pace can influence the antioxidant capacity. The study was parallel and double blind with 98 subjects randomised into two groups. One of the groups was given a test drink with antioxidants for 4 weeks (450 ml/day) while the other group took a corresponding amount of placebo drink. The test drink contained: 2 mg beta-carotene/100 ml, 40 mg alpha-tocopherol/100 ml, 80 mg ascorbic acid/100 ml, 2 mg pyridoxine/100 ml, 15 mg magnesium/100 ml, 0.2 mg manganese/100 ml, 1 mg zinc/100 ml, 0.1 mg copper/100 ml and 10 μg selenium/100 ml. Consumption of the test drink for 4 weeks increased the total plasma antioxidant capacity by 7% (ferric reducing ability of plasma method, P&lt;0.05 compared with the placebo group), and the content of selenium and selenoprotein P in serum was raised by 16-17% (P&lt;0.001 compared with the placebo group). No significant changes were found in the placebo group. The test drink also contained Lactobacillus plantarum 299v (5×10⁷ cfu/ml) and 4 weeks' consumption led to a significant increase of Lb. plantarum 299v in the faeces. In conclusion, consumption of a drink rich in different antioxidants can increase the antioxidant capacity in subjects with a high working pace. This can be valuable since it may increase the protection against reactive oxygen radicals.