复方胆通片和十滴水中土大黄苷的检测

目的 建立TLC结合HPLC法检查复方胆通片、十滴水中的土大黄苷的方法.方法 采用硅胶C板,展开剂为乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(10:7:1:1),在365 nm下检视;采用LichrosphelC18柱(250mm x4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-水(7:30:63),检测波长为320 nm.结果 复方胆通片、十滴水中非法掺人土大黄的指标性成分土大黄苷在365nm下显持久的蓝紫色荧光斑点,通过HPLC法得到进一步验证.结论 所建方法简便、快速、专属性强,能有效地检查复方胆通片、十滴水中是否掺有土大黄.     

采用TLC和HPLC法检查炎可宁片中的土大黄苷

目的：建立TLC结合HPLC法检查炎可宁中的土大黄苷的检测方法;方法：采用硅胶G板,乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（10：7：1：1）为展开剂,在365nm下检视;采用Lichrospher C18（4．6mm×250mm,5μm）,乙腈-甲醇-水（7：30：63）为流动相,检测波长为320nm。结果：炎可宁片非法掺入的土大黄的指标性成分土大黄苷在365nm下显持久的蓝紫色荧光斑点。通过高效液相色谱法进一步验证。对25批市售的炎可宁片进行筛查,检出土大黄苷的炎可宁片有14批。结论：TLC结合HPLC法简便,快速,专属性强,能有效地检查炎可宁片是否掺入土大黄。     

乙肝解毒胶囊中非法成分土大黄苷的检测

建立乙肝解毒胶囊中非法成分土大黄苷的定性检测方法.方法采用TLC、HPLC法分析怀疑掺有土大黄苷的乙肝解毒胶囊.结果在乙肝解毒胶囊中检测有土大黄苷.结论所建方法专属性强,可作为检测土大黄苷的方法.     

妇炎消胶囊中非法成分土大黄苷的检测

目的建立妇炎消胶囊中非法成分土大黄苷的定性检测方法。方法采用薄层色谱法、高效液相色谱法对怀疑有非法成分土大黄苷的妇炎消胶囊进行分离分析,并采用高效液相色谱-二极管阵列检测法对其进行定性鉴别。结果在妇炎消胶囊中检测有非法成分土大黄苷。结论该方法专属性强、灵敏度高、操作简便,可作为检测非法成分土大黄苷的有效方法。     

复方龙胆碳酸氢钠片中非法成分土大黄苷定性筛查与定量测定方法的建立

目的:建立复方龙胆碳酸氢钠片组方药材大黄伪品中指标性成分土大黄苷的定性筛查与定量测定方法。方法:从药品流通领域抽样获取来自国内8家药品生产企业(编号:A～H)的45批复方龙胆碳酸氢钠片,采用薄层色谱法(TLC)初步定性鉴别样品中的土大黄苷;采用高效液相色谱法(HPLC)对土大黄苷进行含量测定;采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)进一步对检出的土大黄苷成分进行结构确证。结果:TLC法检测结果显示,来自D企业的10批样品在紫外光灯(365 nm波长)可见土大黄苷的亮蓝色荧光斑点。HPLC法方法学考察结果显示,土大黄苷质量浓度在0.884～88.4μg/m L范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9);进样量检出限、定量限分别为0.707 2、3.536 ng;精密度、重复性、稳定性试验RSD均小于1%;平均加样回收率为96.55%(RSD=0.53%,n=6)。D企业产10批样品中土大黄苷含量为0.732 4～2.890 8 mg/g。UPLC-MS/MS法检测结果显示,D企业产样品与土大黄苷对照品均有质荷比(m/z)419.0的准分子离子峰和m/z 257.1、241.2的碎片离子峰。结论:建立的TLC法定性初筛、HPLC法定量测定与UPLC-MS/MS法结构确证相结合的检测方法操作简便、灵敏、可靠,可用于复方龙胆碳酸氢钠片中土大黄苷的定性筛查和定量测定。45批次抽检样品中,有来自1个生产企业的10批样品中检出土大黄苷成分,提示该企业在生产复方龙胆碳酸氢钠片时存在以伪品大黄药材替代正品的现象。     

妇乐冲剂中非法成分土大黄苷的检测

目的建立妇乐冲剂中非法成分土大黄苷的定性检测方法。方法采用薄层色谱法、液质联用技术对怀疑有非法成分土大黄苷的妇乐冲剂进行分离分析,并采用高效液相色谱-二极管阵列检测法对其进行定性鉴别。结果在妇乐冲剂中检测出非法成分土大黄苷。结论该方法专属性强、灵敏度高、操作简便,可作为检测非法成分土大黄苷的有效方法。     

六味能消制剂中非法成分土大黄苷检测方法的建立

目的 建立六味能消丸（胶囊、片）中非法成分土大黄苷的检测方法。方法 用薄层色谱法及高效液相色谱-二极管阵列检测器法初步筛查样品中非法成分土大黄苷,并用高效液相色谱-串联质谱法对土大黄苷检测阳性结果进一步进行确证。结果 在101批次六味能消丸（胶囊、片）中的12批次六味能消丸中检出土大黄苷。结论 所建立的方法专属性强,可有效筛查六味能消制剂中是否含有土大黄苷。     

一清软胶囊中非法成分土大黄苷的检测

目的建立一清软胶囊中非法成分土大黄苷的定性检测方法。方法采用薄层色谱法、高效液相色谱法对怀疑有非法成分土大黄苷的一清软胶囊进行分离分析,并采用高效液相色谱-二极管阵列检测法对其进行定性鉴别。结果在2批一清软胶囊中检测有非法成分土大黄苷。结论该方法专属性强,灵敏度高,操作简便,可作为检测非法成分土大黄苷的有效方法。     

TLC、HPLC、UPLC-MS法联合定性检查厚朴排气合剂中的土大黄苷

目的建立厚朴排气合剂中土大黄苷的检测方法。方法采用薄层色谱（TLC）法鉴别土大黄苷,采用高效液相色谱（HPLC）法和超高效液相色谱．质谱联用（UPLC-MS）法对土大黄苷进行定性分析。结果2批次产品中检出土大黄苷。结论所建立的方法专属性强,灵敏度高,重现性好,可作为该类产品是否含有土大黄苷的检测方法。     

采用HPLC-DAD和HPLC/MS法检查牛黄解毒片中的土大黄苷

目的:建立HPLC-DAD结合HPLC-MS法检查牛黄解毒片中的土大黄苷的检测方法.方法:以C18柱为色谱柱,以乙腈-水(25∶75)为流动相,采用二极管阵列检测器,检测波长为326nm.并采用HPLC/MS法对检测结果进行验证.结果:对18批市售的牛黄解毒片进行筛查,检出土大黄苷的牛黄解毒片有6批.结论:该方法简便,快速,专属性强,能有效地检查牛黄解毒片中是否掺入土大黄苷.     

稳定复方陈香胃片制剂性状的工艺探讨

目的 探讨如何稳定复方陈香胃片制剂性状的有效方法.方法 应用阴性试验筛选对复方陈香胃片性状影响的主要原料.再进一步进行对照分析.结果 大黄与陈皮药材对复方陈香胃片性状的影响最大,其中大黄为主要影响因素,陈皮为干扰因素.结论 严格控制大黄药材的来源与质量,可稳定复方陈香胃片的外观性状.     

四黄泻火片、麻仁丸中非法添加土大黄苷检测方法的建立

目的：建立四黄泻火片、麻仁丸中非法添加土大黄的检测方法。方法：采用薄层色谱法（TLC）结合高效液相色谱法（HPLC）快速鉴别。结果：该薄层色谱法鉴别法（TLC）加高效液相色谱法（HPLC）稳定性和重复性好。结论：TLC结合HPLC简便、快速、专属性强,能有效地检查四黄泻火片、麻仁丸中是否掺入土大黄。     

牛黄消炎片、妇乐颗粒中掺入土大黄的鉴别方法研究

目的建立TLC、HPLC法鉴别牛黄消炎片、妇乐颗粒中是否掺入土大黄。方法采用TLC法,硅胶G板,醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水(10∶7∶1∶1)为展开剂,在365 nm下检视;采用HPLC法,Lichrospher C18(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-甲醇-水(7∶30∶63)为流动相,检测波长为320 nm。结果土大黄苷在365 nm下显持久的蓝紫色荧光斑点,高效液相色谱法中呈现色谱峰。结论鉴别法简便、快速、专属性强,能有效地检查牛黄消炎片、妇乐颗粒是否掺入土大黄苷。     

HPLC测定复方陈香胃片中的大黄素、大黄酚和大黄素甲醚

目的 采用HPLC法测定复方陈香胃片中大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量。方法 采用Kromasil 100-5-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为乙腈-甲醇-0.4%磷酸溶液(40:25:35),检测波长为254 nm,进样量10μL。结果 0.3951-9.8784μg·mL^-1大黄素、4.1986-104.97μg·mL^-1大黄酚、0.8547-21.3677μg·mL^-1大黄素甲醚与峰面积的线性关系良好,r均为0.9999平均回收率分别为101.7%、101.7%、103.2%,RSD分别为2.50%、2.71%、2.77%(n=9)。结论 所用方法低毒、简便、准确、重复性好,可用于复方陈香胃片的质量控制。     

HPLC法测定胃得宁片中芍药苷含量

目的:建立测定胃得宁片有效成分含量的方法.方法:采用HPLC法对胃得宁片中芍药苷的含量进行测定.流动相:甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾-醋酸-异丙醇(50:200:3:);检测波长:234nm.结果:芍药苷在1.018-9.183μg之间具有良好的线性关系,平均回收率为100.7%,RSD=2.76%(n=5).结论:该方法灵敏.重现性好,适用于胃得宁片中芍药苷的含量测定.     

复方沙棘和胃胶囊质量控制

目的:建立复方沙棘和胃胶囊的质量控制方法。方法:对复方沙棘和胃胶囊中黄芪、白芍、丹参进行薄层色谱鉴别;采用HPLC法对紫丁香苷进行含量测定。结果:薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰;紫丁香苷浓度在3.22～64.4μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999),平均回收率为98.93%,RSD为0.61%(n=9)。结论:本研究建立的TLC和HPLC法专属性强、准确度高、重复性好,可用于复方沙棘和胃胶囊的质量控制。     

HPLC法鉴别大黄及部分含大黄中成药的真伪

目的:建立大黄及三黄片的真伪鉴别方法.方法:采用HPLC法测定其中的土大黄苷;色谱柱为Agilent analytical TC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈·水(25:75),检测波长为323nm.结果:正品大黄和以正品大黄投料所生产的三黄片中均未检出土大黄苷,而3种伪品大黄中均检出土大黄苷.结论:所建立的方法专属性强、灵敏度高、重现性好,能用于鉴别大黄及部分含大黄中成药的真伪.     

中药制剂中非法掺入化学药物成分的测定

目的:建立检测中药制剂中非法添加化学药物成分氨茶碱、醋酸泼尼松的方法。方法:采用TLC法初筛,HPLC- DAD、LC-MS法确认,对非法掺入的化学药物进行定性鉴别,并以HPLC测定含量。结果:4批中药制剂中分别检测到化学药物成分氨茶碱、醋酸泼尼松。结论:方法选择性强,准确可靠,可作为中药制剂中非法掺入化学药物成分氨茶碱、醋酸泼尼松的有效检验方法。     

复方陈香胃片配合三联疗法治疗胃溃疡48例疗效观察

目的观察复方陈香胃片配合三联疗法治疗胃溃疡的疗效。方法将94例胃溃疡患者随机分为治疗组和对照组，对照组口服兰索拉唑、阿莫西林和克拉霉素组成三联疗法；治疗组在对照组的基础上，加服复方陈香胃片。结果治疗组的总有效率为95．83％，明显高于对照组的84．78％，两组差异有统计学意义（x^2=6．03，P〈0．05）。结论采用复方陈香胃片配合三联疗法治疗胃溃疡，疗程短、痊愈率高，药物不良反应小，是很好的中西医结合治疗胃溃疡的方案。     

复方氯化铵合剂中甘草流浸膏的鉴别和含量测定方法研究

目的 研究建立复方氯化铵合剂中甘草流浸膏的鉴别方法和含量测定方法.方法 采用TLC法对复方氯化铵合剂中的甘草流浸膏进行了定性鉴别,采用HPLC法对甘草流浸膏中的甘草苷进行了含量测定.结果 甘草流浸膏中的甘草苷的薄层色谱鉴别斑点清晰,分离较好;HPLC含量测定结果显示,甘草苷在0.0223~0.3568μg范围内呈线性关系,r=0.9993(n=6),平均加样回收率98.7%,RSD=0.54%.结论所建立的方法简便准确,分离度高,专属性强,重复性好,可有效控制复方氯化铵合剂的质量.