RP-HPLC法测定人血浆中头孢吡肟的含量

目的建立RP—HPI．c法测定人血浆巾头孢吡肟的浓度。方法色谱柱：NueleodurC18分析柱（4．6mm×250mm,5μm）,流动相：0.03％三氟乙酸缓冲液／乙腈（81／19,V／V,冰醋酸调节pH=5）,流速1．0ml／min,检测波长270nm,柱温30℃,进样量20μl。结果头孢吡肟线性范围为0．02～5．0μg／ml。头孢吡肟的最低检测限为0．02μg／ml,日内、日间RSD均小于5％,相对回收率为97．6％～104．5％,提取回收率均大于91．3％。结论该方法灵敏、简便、准确度高,可用于头孢吡肟的血药浓度测定。     

HPLC测定注射用盐酸头孢吡肟的含量

目的采用RP-HPLC法测定注射用盐酸头孢吡肟的含量。方法色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为戊烷磺酸钠溶液-乙腈(96:4),流速1.0 ml.min-1,检测波长254 nm。结果盐酸头孢吡肟的线性范围为100.08~150.12μg.ml-1(r=0.9998);平均回收率为99.57%,RSD=0.27%(n=9)。结论所建方法快速、简便、准确、重复性好,可用于注射用盐酸头孢吡肟的含量测定。     

注射用盐酸头孢吡肟的稳定性研究

目的:考察注射用盐酸头孢吡肟的稳定性.方法:采用高效液相色谱法测定其中盐酸头孢吡肟及有关物质的含量.以戊烷磺酸的水溶液(戊烷磺酸钠2.61 g→1000 mL水,冰醋酸调节pH=3.4,氢氧化钠调节pH=4.0)-乙腈(950:50)为流动相,检测波长为254 nm.结果:与放置0 d时比较,室温放置6个月后3批样品的各项指标均无明显变化.结论:注射用盐酸头孢吡肟的稳定性良好.     

HPLC法测盐酸头孢吡肟精氨酸中头孢吡肟的含量

目的:用高效液相色谱法测定头孢吡肟含量。方法:ODS柱,以戊烷磺酸钠溶液-乙腈为流动相,于254nm波长处检测,流速为1．0ml／min。结果:该方法在80μg·ml-1-480μg·ml-1范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0．9997),重复性实验RSD=0．59％,n=5。结论:方法简便,快速,重复性好。     

盐酸头孢吡肟的HPLC测定及有关物质检测

目的:建立盐酸头孢吡肟的HPLC测定及有关物质检测方法.方法:采用C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.015mol·L-1戊烷磺酸钠(9:91,pH 4.0),检测波长为258nm,流速0.8mL·min-1.结果:盐酸头孢吡肟在9.4～1 202μg·mL-1浓度范围内,峰面积与浓度呈良好线性关系(r=1.000 0),平均回收率为(100.87±1.69)%,最低检测限为3.55ng.结论:本法简便、专属和重现性好,可用于测定盐酸头孢吡肟含量及有关物质.     

HPLC法测定盐酸头孢吡肟及其制剂中的有关物质

目的 :建立了盐酸头孢吡肟及其制剂中有关物质的HPLC测定方法。 方法 :采用TSK GelODS柱 (15 0mm× 4 .6mm ,5 μm) ,以 0 .0 0 5mol/L磷酸二氢铵溶液为流动相A、以 0 .0 0 5mol/L磷酸二氢铵溶液 乙腈 (75∶2 5 )为流动相B ,进行梯度洗脱 ,流速为 1.0ml/min ,检测波长 2 5 4nm。 结果 :头孢吡肟、头孢吡肟E 异构体、7 ACA和中间体 4的线性范围分别为5 .0 3～ 10 0 6 .74、4 .8～ 95 .2、2～ 991和 5 .8～ 116 0ng/ml,检测限分别为 5、5、2和 6ng。 结论 :该法简单、准确 ,可用于盐酸头孢吡肟及其制剂的质量控制。     

注射用盐酸头孢吡肟细菌内毒素检查方法探讨

目的：探讨注射用盐酸头孢吡肟细菌内毒素检查方法的可行性。方法：通过干扰初筛试验及干扰试验确定可选用灵敏度高于0．06EU／mL鲎试剂检测注射用盐酸头孢吡肟的细菌内毒素；再通过鲎试剂灵敏度的复核、样品热原法及细菌内毒素检查法进一步确定该药细菌内毒素检查方法的可行性。结果：本品采用λ=0．06EU／mL的鲎试剂，在1.0mg／mL稀释浓度下无干扰作用，L=0.06EU／mg。结论：选用灵敏度=0．06EU／mL的鲎试剂能准确检测注射用盐酸头孢吡肟细菌内毒素。     

不同输液中头孢吡肟的稳定性考察

目的:考察注射用盐酸头孢吡肟与4种常用输液配伍的稳定性。方法:将注射用盐酸头孢吡肟按临床用药质量浓度与5%(50mg/mL)葡萄糖注射液、10%(100mg/mL)葡萄糖注射液、葡萄糖氯化钠注射液与0.9%(9.0mg/mL)氯化钠注射液配伍,并将配伍液分别置室温25℃下光照及避光放置,于不同时间(0,1,2,3,4,6h)时采用紫外分光光度法测定头孢吡肟的质量与pH值以及观察配伍液中外观变化。结果:在25℃下光照及避光放置,0~6h时配伍液外观、pH值及头孢吡肟质量均无明显变化。结论:注射用盐酸头孢吡肟与4种常用输液配伍后在25℃下光照及避光放置,6h内是稳定的。     

盐酸奈福泮及其注射液有关物质的HPLC测定

建立了反相高效液相色谱法测定盐酸奈福泮及其注射液的有关物质。采用ODS C18色谱柱，流动相为0．01mol／L庚烷磺酸钠溶液(用1．0％磷酸调至pH3．5)-乙腈(65：35)，流速1．0ml／min，检测波长210nm。盐酸奈福泮的检测限为0．26ng。     

离子色谱法测定盐酸头孢吡肟/L-精氨酸中 N-甲基吡咯烷

目的建立离子色谱法测定盐酸头孢吡肟／L-精氨酸中N-甲基吡咯烷残留量。方法色谱柱为Metrosep C2-100阳离子交换柱（10cm×4mm×7μm），流动相为3mmol／LHNO，溶液-乙腈（30：70），流速为1．0ml／min，电导检测器。结果N-甲基吡咯烷在1．00-30．04μg／ml时线性关系良好，相关系数r=0．99995：检测限为0．19μg／ml；平均加样回收率为94．O％，RSD为1．8％。结论本法简便、准确、灵敏度高。     

HPLC法测定盐酸西那卡塞片含量

目的:建立测定盐酸西那卡塞片含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Phenomenex C18,流动相为三乙胺水溶液(pH 8.0)-甲醇(15∶85),流速为1.0 ml/min,检测波长为272 nm,柱温为25℃,进样量为20μl。结果:盐酸西那卡塞检测质量浓度线性范围为39.82³58.3μg/ml(r=0.999 9);平均回收率为99.54%(RSD=0.49%,n=3)。结论:建立的方法操作简便、快捷,结果准确、可靠,可用于盐酸西那卡塞片的质量控制。     

HPLC法测定盐酸非索非那定缓释微丸胶囊的含量

目的：建立以高效液相色谱法测定盐酸非索非那定缓释微丸胶囊中盐酸非索非那定含量的方法。方法：以Kromasil C_（18_（250 mm×4.6 mm,5μm）为色谱柱,流动相为乙腈-0.5%磷酸二氢钾溶液（以磷酸调节pH至4.0）（55：45）,检测波长为210 nm,流速为1.0 ml·min~（-1）,柱温为35℃,进样量为20μl。结果：盐酸非索非那定在30.23~302.30μg·ml~（-1）范围内线性关系良好（r=0.999 7）,平均回收率为99.75%,RSD=0.1%（n=6）。结论：本方法简便、准确、专属性强,可用于该制剂的含量测定。     

HPLC法测定1,2-环己烷二甲醇中非对映异构体的含量

目的:建立测定盐酸鲁拉西酮合成中的关键起始原料即1,2-环己烷二甲醇中杂质非对映异构体含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent Rx C8,流动相为0.01 mol/L甲酸铵缓冲溶液(pH 3.0)-甲醇(70∶30),流速为1.0 ml/min,检测器为示差折光检测器,检测器温度为35℃,柱温为35℃,以外标法测定。结果:1,2-环己烷二甲醇与其非对映异构体之间分离度大于2.0;二者检测质量浓度线性范围分别为0.01¹0.0 mg/ml、10.010.0 mg/ml、10.0²00.0μg/ml(r均为0.999 9);非对映异构体平均回收率为99.29%(RSD=0.66%,n=3),检测限为10 ng。结论:建立的方法准确、快速,可用于控制终产品盐酸鲁拉西酮中的光学异构体杂质含量。     

复方硫酸双肼屈嗪片含量测定方法的改进

目的:建立高效液相色谱法同时测定复方硫酸双肼屈嗪片中硫酸双肼屈嗪和氢氯噻嗪的含量.方法:采用Aglient E-clipse XDB-CN柱(4.6 mm × 250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.01 mol· L-1庚烷磺酸钠溶液(用20％磷酸调节pH至2.7)(55:45),流量为0.8 mL·min-,检测波长316 nm.结果:硫酸双肼屈嗪在34.38～ 343.8 mg·L-的范围内线性关系良好(r＝0.9999,n＝6),测得平均回收率为100.1％(RSD＝0.70％);氢氯噻嗪在25.70 ～ 257.0 mg·L-1的范围内线性关系良好(r＝0.9999,n＝6),测得平均回收率为100.9％ (RSD ＝0.33％).结论:本方法简便、快速,专属性强,可用于复方硫酸双肼屈嗪片的质量控制.     

高效液相色谱法测定复方甲硝唑溶液中甲硝唑和盐酸丁卡因的含量

目的建立复方甲硝唑溶液中甲硝唑和盐酸丁卡因含量的HPLC测定方法。方法色谱柱为Hypersil—C18（4．6mm×200mm，10μm），流动相为甲醇-水（75：25，含0．36％三乙胺，用冰醋酸调节pH值至7．1）；流速为0．8ml／min；检测波长为310nm；进样量为20μl。结果甲硝唑线性范围为24～120μg／ml，平均回收率为100．52％，RSD为0．65％，n=6；盐酸丁卡因线性范围为12～60μg／ml，平均回收率100．78％，RSD为0．51％，n=6。结论方法简便、快速、准确，重现性好，可用于复方甲硝唑溶液中甲硝唑和盐酸丁卡因的含量测定。     

HPLC法测定盐酸鲁拉西酮片的含量

目的：建立含量测定方法,考察自制盐酸鲁拉西酮片与进口片的含量,评价其内在质量。方法：采用高效液相色谱法测定盐酸鲁拉西酮片的含量,以Waters C8（250 mm×4.6 mm,3.5μm）为色谱柱,以0.05 mol·L-1磷酸盐缓冲液（pH 3.0）-乙腈（60∶40）为流动相,检测波长为230 nm,流速为1.2 ml·min-1,柱温为40℃,进样量为20μl。结果：盐酸鲁拉西酮的线性范围为0.100 8~0.806 4 mg·ml-1（r=0.999 5）,平均回收率为99.95%,RSD=0.31%（n=9。结论：该测定方法简便、快速、准确、可靠,能理想地测定盐酸鲁拉西酮片中盐酸鲁拉西酮的含量,自制产品与进口产品含量基本一致。     

柱前衍生HPLC法测定阿仑膦酸钠骨化三醇片中阿仑膦酸钠的含量

目的建立阿仑膦酸钠骨化三醇片中阿仑膦酸钠的含量测定方法。方法用0.1%FMOC的乙腈溶液进行柱前衍生,色谱柱填料为苯乙烯-二乙烯苯共聚物（Hamilton PRP-1柱适用）;流动相为乙腈-甲醇-0.05mol/L磷酸氢二钠和0.05mol/L枸橼酸钠混合液（用磷酸调pH8.0）（20∶5∶75）;检测波长266nm。结果阿仑膦酸钠（以阿仑膦酸计）在5～15μg/ml的浓度范围内有良好的线性关系（r=0.99998,n=5）;平均回收率为100.8%,RSD=1.1%（n=9）。结论该方法稳定,准确度、精密度高,重复性好,可用于阿仑膦酸钠骨化三醇片中阿仑膦酸钠的含量测定。     

RP-HPLC法测定盐酸哌甲酯片中主药的含量

目的建立以高效液相色谱法（RP-HPLC）测定盐酸哌甲酯片中主药含量的方法。方法色谱柱：Kromasil C18,流动相：乙腈-0.02mol/L磷酸二氢钾水溶液（用1%磷酸溶液调节pH至3.5）=34∶66,检测波：210nm,流速：1ml/min,柱温：30℃,进样量：10μl。结果盐酸哌甲酯在84.32～421.6μg/ml范围内具有良好的线性关系（r=0.9992）,平均回收率为100.1%,RSD=0.9%。结论本方法简便、准确、专属性强,可用于该制剂的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定盐酸奥布卡因滴眼液中盐酸奥布卡因及杂质4-氨基-3-丁氧基苯甲酸的含量

目的采用高效液相色谱法测定盐酸奥布卡因滴眼液中盐酸奥布卡因及4-氨基-3-丁氧基苯甲酸的含量。方法采用RP-HPLC法,C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相为0.75%醋酸铵缓冲液（每1 000 mL中含三乙胺10 mL,用冰醋酸调节pH值为6.5）-乙腈（60∶40）;检测波长235 nm。结果盐酸奥布卡因在0.032 0～0.288 3 mg.mL^-1（r=1.000,n=5）与峰面积呈良好线性关系,其平均回收率（n=9）为99.1%,RSD=0.44%;4-氨基-3-丁氧基苯甲酸在0.63～5.70μg.mL-1（r=0.999 7,n=5）与峰面积呈良好线性关系。结论本方法操作简便、方法可靠、结果准确、灵敏度高,重复性好,可作为该产品质量控制的方法。     

反相高效液相色谱法测定壳糖止血海绵中诺氟沙星和盐酸利多卡因的含量

目的建立反相高效液相色谱法测定壳糖止血海绵中诺氟沙星和盐酸利多卡因含量的测定方法。方法采用Hedera—ODS-3 C18色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）,以乙腈-1％磷酸溶液（12：88）为流动相,三乙胺调节pH3．0±0．1,检测波长为254nm。结果诺氟沙星和盐酸利多卡因在0．025—0．100mg／ml浓度范围内均有良好线性关系。诺氟沙星平均回收率为98．84％,RSD为1．72％,盐酸利多卡因平均回收率为100．24％,RSD为1．86％。结论该法简便准确,稳定无干扰,重现性好,可用作壳糖止血海绵中诺氟沙星和盐酸利多卡因的含量测定。