地尔硫Zhuo控释片与戊四硝酯片对老年冠心病心绞痛与收缩时间间期…

目的：比较盐酸地尔硫Ｚｈｕｏ控释片（下简称地片）与戊四硝酯（下简称硝片）治疗老年冠心病心绞痛的疗效及对收缩时间间期（ＳＴＩ）的影响。方法：冠心病心绞痛病人４５例（男性２９例，女性１６例；年龄６４±ｓ４ａ）以随机、双盲、交叉对照法分别先后采用地片３０￣９０ｍｇ，ｐｏ，ｔｉｄ，加外观似硝片的安慰剂（淀粉）１￣３片，ｐｏ，ｔｉｄ共４ｗｋ，为治疗组；或以硝片１０￣３０ｍｇ，ｐｏ，ｔｉｄ，加外观似地片的安慰     

地尔硫■控释片与戊四硝酯片对老年冠心病心绞痛与收缩时间间期的疗效比较

目的：比较盐酸地尔硫控释片（下简称地片）与戊四硝酯（下简称硝片）治疗老年冠心病心绞痛的疗效及对收缩时间间期（ＳＴＩ）的影响。方法：冠心病心绞痛病人４５例（男性２９例，女性１６例；年龄６４±ｓ４ａ）以随机、双盲、交叉对照法分别先后采用地片３０～９０ｍｇ，ｐｏ，ｔｉｄ，加外观似硝片的安慰剂（淀粉）１～３片，ｐｏ，ｔｉｄ，共４ｗｋ，为治疗组；或以硝片１０～３０ｍｇ，ｐｏ，ｔｉｄ，加外观似地片的安慰剂１～３片，ｐｏ，ｔｉｄ，共４ｗｋ，为对照组。２组于４ｗｋ疗程结束时，各给２种安慰剂１ｗｋ，待体内药物排尽然后２组交叉服药４ｗｋ。结果：地片组与硝片组比较，心绞痛症状疗效分别为９６％对４２％（Ｐ＜０．０１）；心电图疗效分别为４４％对２９％（Ｐ＞０．０５）；治疗组有显著降低高血压病人的舒张压及ＰＥＰ／ＬＶＥＴ比值的作用。结论：地片对心绞痛症状疗效、对原有高血压和ＳＴＩ不正常者疗效优于硝片。     

地尔硫治疗冠心病心绞痛180例

用随机、双盲、交叉对照法,以戊四硝酯片作为对照药,评定盐酸地尔硫(艹卓)治疗冠心病心绞痛180例的疗效。显示用中等剂量、1个月的疗程,症状总有效率为94.9％,静息心电图总有效率为49.7％,心电图运动试验总有效率为52.2％.此外心率减慢、血压降低、心率收缩压二重乘积和左心室收缩时间间期改善,全血粘度和血小板聚集可能降低。而不良反应发生率不高。经配对X~2检验,其效果优于戊四硝酯片。     

RP-HPLC法测定盐酸头孢替安酯的含量及有关物质

目的建立反相高效液相色谱法测定盐酸头孢替安酯的含量和有关物质。方法采用InertsilODS—SPC18色谱柱（150mm×4．6mm,5μm）,以0．05mol／L磷酸二氢钾溶液-乙腈-冰醋酸（72：28：1）为含量测定的流动相;检测波长为254nm;柱温为35℃。结果盐酸头孢替安酯含量测定浓度在0．5μg／mL~500μg／mL范围内线性关系好,线性方程为A=20209C＋7646．7,相关系数r=0．9999,定量限为1．0ng,最低检测限为0．5ng。采用所建立的有关物质检查方法,盐酸头孢替安酯主峰能与相邻的杂质峰基线分离。结论该法简便、准确、灵敏度高,专属性强,可用于盐酸头孢替安酯含量测定和有关物质检查。     

HPLC测定吗替麦考酚酯的含量

目的建立测定吗替麦考酚酯含量及有关物质的高效液相色谱方法。方法采用AgilentXDB-C色谱柱（4．6nm×150mm,5μm）,流动相为乙腈-0．1％三氟醋酸溶液（三乙胺调节pH至3．9）（35：65）,流速：1．0mL·min^-1.检测波长：250nm。结果各中间体及各降解产物均可与吗替麦考酚酯主峰良好分离。HPLC测定的线性范围为4．9—157．2mg·L^-1r=0．9999。方法的日内与日间精密度RSD分别为0．65％和1．02％。结论采用HPLC测定吗替麦考酚酯的含量及有关物质．方法简便．结果准确可靠。     

RP—HPLC法定量测定呱西替柳中水杨酸愈创木酚酯和其有关物质HPLC—MS鉴别研究

目的建立RP—HPLC法测定呱西替柳（GCTL）中水杨酸愈创木酚酯（GASAL）含量,用HPLGMS联用对GCTL中有关物质进行鉴别。方法用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18柱（150mm×4．6mm,5μm）;以甲醇－水（75：25）为流动相,流速1mL·min,柱温（30±0．15）℃,于检测波长为240nm定量测定CR2TL中GASAL含量,分别用超高效液相色谱质谱联用（UPLC-MS）和高效液相色谱飞行时间质谱联用（HPLGTOF-MS）鉴定有关物质。结果GASAL在3．0～100ng与峰面积呈良好线性关系,平均回收率为99．8％（RSD=1．53％）。在供试液中水杨酸愈创木酚酯随时间线性增加。HPLC-MS鉴别出6种有关物质分别可能是水杨酸、2-（（2-甲氧基苯氧基）羰基）苯甲酚钠、2氧-2,3-苯并．2-氢呋喃7－羧酸－2－甲氧基苯酯、2－羟基苯甲酸－2－乙酰基苯酯、水杨酸愈创木酚酯、2-（2‘-乙酰氧基苯甲酰氧基）苯甲酸－2－甲氧基苯酯。结论测定GCTL中有关物质和GASAL含量应在制备样品溶液后20min内完成,GCTL中有关物质可能来自自身水解、酯化、内酯化及原料等。     

HPLC法测定茜草双酯的含量及有关物质

目的：采用高效液相色谱法研究茜草双酯的含量及有关物质的测定方法。方法：色谱柱为Eurospher100-5C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）;柱温：室温;流动相为乙腈：0．05mol·L-1磷酸（二乙胺调pH=5）=70：30;流速为1．0ml·min-1：紫外检测波长：264am。结果：在该条件下,茜草双酯主峰和杂质得到很好的分离,茜草双酯浓度在10～200μg·ml-1范围内呈良好的线性,r=0．9999;平均回收率为98．1％,RSD=0．73％;茜草双酯溶液在室温避光条件下放置5h内保持稳定。结论：本法能准确测定茜草双酯有关物质及其含量,且方法简便,重复性好,可作为该产品的质量控制方法。     

应用薄层扫描研究大鼠一次口服硝硫苯酯的药代动力学

本文建立了血浆中硝硫苯酯TLC扫描定量法,并可同时测定血浆中代谢物硝硫氰胺浓度。该法专一、灵敏。大鼠单剂ig硝硫苯酯200mg/kg后,血浆硝硫苯酯C_(max)为0.510μg.ml~(-1),t_(max)为6 h,药—时曲线符合二室模型。t1/2ka,t1/2a、t1/2β分别为1.503,2.829和17.769 h;k_(10),k_(21)和k_(12)分别为0.068,0.141和0.075h~(-1),∫_0~∞cdt为12.367μg·h·ml~(-1)。本文还证明硝硫苯酯在吸收后,有部分转变为硝硫氰胺,其C_(max)为0.283μg·ml~(-1),t_(max)为6 h。硝硫苯酯和硝硫氰胺曲线下∫_0~(36)cdt分别为9.211和4.644μg·h·ml~(-1),后者约为前者的50%。     

散发性戊型肝炎260例临床分析

目的观察散发性戊型肝炎的临床特点及预后，以提高临床诊治水平。方法对260例戊型肝炎患者的临床症状、体征、实验室检查、病程等临床资料进行总结分析。结果260例戊型肝炎患者中，成人多见，主要临床症状为尿黄（95．4％）、纳差（90％）、乏力（86．5％）、恶心（48．1％）、发热（33．1％）、腹胀（30．0％）、皮肤瘙痒（14．2％），黄疸多见（93．2％），丙氨酸氨基转移酶（ALT）升高明显。慢性肝病重叠戊型肝炎组黄疸、ALT水平与单纯戊型肝炎组比较差异无统计学意义（P〉0．05），但白蛋白水平下降较明显（P〈0．05），病程延长（P〈0．05），重型肝炎发病率升高（P〈0．01）。结论临床上戊型肝炎以单纯散发性较为多见，肝脏炎性反应明显，预后良好。慢性肝病基础上重叠戊型肝炎会导致病情加重。     

5-单硝异山梨醇酯注射液对心力衰竭疗效及血流动力学的影响

目的：比较静脉滴注5－单硝异山梨醇酯（5－ISMN）与二硝酸异山梨醇酯（ISDN）注射液对充血性心力衰竭患者的疗效及血液动力学的影响。方法：采用随机,单盲的方法,将63例患者分成两组,分别给予5－单硝异山梨醇酯和二硝酸异山梨醇酯注射液20mg,测定两组病人用药前、后血压、心率、心功能及血液动力学指标。结果：5－单硝异山梨醇酯和二硝酸异山梨醇酯注射液显效率分别为43.75%和48.38%,总有效率分别为93.75%和96.76%,治疗后两组疗效显著,两组间无显著性差异。两药均有降低血压、心率,增加心排血量,改善心功能的作用。5－单硝异山梨醇酯治疗后,肺毛细血管楔嵌压、肺动脉平均压、右房压等指标下降。结论：5－单硝异山梨醇酯注射液与二硝酸异山梨醇酯注射液相同,对充血性心力衰竭有显著疗效。     

HPLC法测定硝普钠葡萄糖注射液中硝普钠的含量

目的建立高效液相色谱法（HPLC）测定硝普钠葡萄糖注射中硝普钠的含量。方法Di。mon。ilODSC18柱（250nm×4．6nm,5μm）;以0．34％硫酸氢四丁基铵与0．284％无水磷酸氢二钠溶液（用磷酸调pH值至6．0）-甲醇（50：50）为流动相;流速1．0mL／min;检测波长是254nm。结果硝普钠在9．96～637．44μg／ml范围内线性关系良好,平均回收率为99．8％,相对标准差（RSD）=0．3％。结论本法简便快捷,准确,可用于硝普钠葡萄糖注射中硝普钠的含量测定。     

HPLC法测定四黄泻火片中大黄素及大黄酚的含量

目的：建立四黄泻火片中大黄素及大黄酚的HPLC测定方法。方法：色谱柱为phenomenex C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-0．1％磷酸（87：13）,流速为1．0ml·min^-1,检测波长为254am．结果：大黄素在0．0332～0．1880μg范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0．9997）,平均加样回收率为100．0％,RSD为1．1％（n=5）;大黄酚在0．0751～0．4257μg范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0．9998）,平均加样回收率为99．9％,RSD为1．1％（n=5）。结论：方法简便、准确,专属性强,重复性好,可用于四黄泻火片的质量控制。     

近十年硝氯酚中毒概况和临床分析

硝氯酚又称羊肝酯、拜尔9015,临床应用有片、粉和胶囊制剂,人、畜两种剂型,100mg/片。畜型硝氯酚是治疗牛、羊等家畜肝片吸虫病的特效药[1]。误服畜型硝氯酚后果严重,可在数小时内死于呼吸衰竭、脑水肿等,应引起高度重视。通过分析近年来国内各地发生的畜型硝氯酚中毒病例的临床表现及诊治经验,提高对硝氯酚中毒的认识。1临床资料1.1一般资料查阅文献,近年来(1994~2002年)报告硝氯酚中毒共47例。其中男20例,女27例;年龄8月~46岁,婴幼儿占85%。主要原因是误服畜型硝氯酚,误服量0.1~2.0克(100mg/片),成人部分是自杀等原因,主要分布在黑龙江、…     

奥美沙坦酯及其相关物质的分离与测定

目的：建立反相高效液相色谱法分离测定奥美沙坦酯及其相关物质。方法：HPLC色谱条件：色谱柱为Inertsil ODS-2（4．6mm×250mm，5μm），柱温为25℃；以乙腈-磷酸盐缓冲液为流动相，进行梯度洗脱；流速为1．0mL·min^-1；检测波长为240nm。结果：明确了奥美沙坦酯合成中可能引入的杂质A，B，C，D，E以及奥美沙坦酯的出峰位置；杂质A，B，C，D，E的校正因子（相对于奥美沙坦酯）分别为0．90，0．88，1．07，1．04，1．13；在奥美沙坦酯原料中共检测到6个杂质，其中杂质A和杂质D含量均大于0．1％。结论：采用加校正因子的1％主成分自身对照法和杂质外标对照法均能直接反映奥美沙坦酯中相关物质情况。     

头孢呋辛酯胶囊的有关物质方法学研究

目的：建立HPLC法检查头孢呋辛酯胶囊有关物质的方法。方法：采用C18（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,以0.2mol/L磷酸二氢铵溶液-甲醇（62：38）为流动相,检测波长为278nm。结果：方法的专属性及耐用性良好;在头孢呋辛浓度为0.7545～15.09μg/ml范围内,进样浓度与色谱峰面积线性关系良好。结论：本方法简便、快速、灵敏,可有效检测头孢呋辛酯胶囊中的有关物质。     

HPLC测定盐酸戊乙奎醚注射液中的有关物质

目的采用HPLC法测定盐酸戊乙奎醚注射液中的有关物质。方法采用Hypersil GOLD^TM C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为乙腈-0.05 mol·L^-1磷酸二氢铵溶液(pH3.0),梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温35℃,检测波长210 nm,进样量20μL。采用不加校正因子的主成分自身对照法检测盐酸戊乙奎醚注射液中的有关物质。结果所用方法能够使盐酸戊乙奎醚色谱峰与有关物质得到良好的分离,盐酸戊乙奎醚的最低检测限为50μg·L^-1,精密度良好(RSD=0.10%)。结论所用方法稳定性好、专属性高,可作为盐酸戊乙奎醚注射液有关物质的检测方法。     

高效液相色谱法测定头孢泊肟酯及其制剂的含量

建立一种用高效液相色谱法测定头孢泊肟酯及其片剂，胶囊剂的含量及有关物质的方法。方法：以ODS为固定相。甲醇－水（41：59）为流动相；检测波长为240nm。结果：头孢泊肟酯的浓度在0.3-0.9mg/ml范围内线性关系良好，回归方程为：Y＝1460374，8X-4983．9，r=0.9999。头孢泊肟酯，头孢泊肟酯片和头孢泊肟酯胶囊重现性良好（n=9)，RSD分别为0．5％，1．0％和1．2％。头孢泊肟酯片和头孢泊肟酯胶囊平均回收率分别为100．6％（RSD＝1．0％，n=9)和99．8％（RSD＝0．8％，n=90。本方法简单，快速，结果准确。     

HPLC法测定佛波双酯及其注射液的含量和有关物质

目的：建立HPLC法测定佛波双酯及其注射液的含量及有关物质。方法：色谱柱为Kromasil KR100—5C18柱（250mm×4．6mm，5μm）；流动相为：乙腈-甲醇-水（45：45：10）；检测波长为：232nm；流速为：1mL·min^-1。结果：佛波双酯浓度在40．6～244．1μg·mL^-1范围内，线性关系良好（r=0．9999），低、中、高3种浓度的方法回收率分别为100．7％，100．7％，100．8％，RSD（n=3）均小于2％，佛波双酯与其有关物质能够完全分离。最低检出限为1．8ng。结论：方法简便、准确，灵敏，可用于佛波双酯及佛波双酯注射液的含量测定及有关物质检查。佛波双酯原料的包装贮藏选择试验结果表明，本品的包装贮藏条件应为严封，避光，冷藏保存。     

RP-HPLC法测定利拉萘酯含量与有关物质

目的建立利拉萘酯及其有关物质的高效液相色谱测定法。方法采用KromasilC8柱(15 0mm× 4 6mm ,5 μm) ,乙腈 水 四氢呋喃 (V∶V∶V =5 5∶4 0∶5 )为流动相 ,紫外检测波长为2 86nm。结果利拉萘酯峰与有关物质获得基线分离 ,利拉萘酯线性范围为 0 4～ 2 μg,有关物质检测限 (S/N =3)为 1ng(相当于利拉萘酯量的 0 0 1% )。结论本法简便、专属、灵敏 ,具有良好的重现性 ,适用于利拉萘酯及其制剂的质量控制。     

应用薄层扫描研究大鼠一次口服硝硫苯酯的药代动力学

本文建立了血浆中硝硫苯酯TLC扫描定量法,并可同时测定血浆中代谢物硝硫氰胺浓度。该法专一、灵敏。大鼠单剂ig硝硫苯酯200mg/kg后,血浆硝硫苯酯C_max为0.510μg.ml^-1,t_max为6 h,药—时曲线符合二室模型。t1/2ka,t1/2a、t1/2β分别为1.503,2.829和17.769 h;k₁₀,k₂₁和k₁₂分别为0.068,0.141和0.075h^-1,∫₀^∞cdt为12.367μg·h·ml^-1。本文还证明硝硫苯酯在吸收后,有部分转变为硝硫氰胺,其C_max为0.283μg·ml^-1,t_max为6 h。硝硫苯酯和硝硫氰胺曲线下∫₀³⁶cdt分别为9.211和4.644μg·h·ml^-1,后者约为前者的50%。