基于GC-MS和化学计量学的不同采收期祁艾挥发油成分动态变化研究

艾叶为菊科蒿属植物艾Artemisia argyi的干燥叶,祁艾为艾叶道地药材之一。祁艾含有挥发油、黄酮、有机酸和萜类等多种化学成分,其中挥发油类成分为祁艾主要活性成分。为了研究不同采收期祁艾药材中挥发油类成分的动态变化规律,为祁艾药材的适时采收期提供数据支撑和科学依据,该研究采用水蒸气蒸馏法对5个采收时期共30批祁艾样品总挥发油含量进行了测定,结果表明第3个采收时期(端午节前后)祁艾药材总挥发油含量最高;进一步采用气相色谱-质谱联用法对祁艾挥发油类成分进行了定性分析,共鉴定出30种挥发性成分。在明确了祁艾药材挥发油类成分种类及相对含量的基础上,应用主成分分析和正交偏最小二乘判别分析等化学计量学方法分析了不同采收期祁艾挥发性成分差异及动态变化,结果表明不同采收期祁艾挥发性成分相对含量存在明显差异,共寻找到8个差异性化合物,分别为α-松油烯、γ-松油烯、D-樟脑、香芹醇、α-copaene、异丁酸异龙脑酯、α-律草烯和氧化石竹烯。所鉴定的差异化合物中α-松油烯、γ-松油烯、α-copaene和氧化石竹烯的相对含量变化趋势与祁艾总挥发油含量变化趋势基本一致,均为第3个采收时期达到峰值,而D-樟脑、香芹醇、异丁酸异龙脑酯和α-律草烯相对含量在第4个采收时期达到峰值。通过以上研究,为祁艾药材适宜采收期的确定提供了方法和依据。     

主成分分析考察毛脉酸模最佳采收期

目的:分析不同生长发育期毛脉酸模中生物活性成分形成和积累规律,探索毛脉酸模采收期的选优方法,以确定最佳采收期。方法:采用HPLC,梯度洗脱,测定了2年生毛脉酸模不同生长发育期根中7种生物活性成分(白藜芦醇、白藜芦醇苷、大黄酚苷、酸模素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚)含量,对其进行主成分分析。结果:不同生长发育期采集的毛脉酸模中生物活性成分积累具有一定规律。结论:兼顾不同的治疗目的和含量因素,毛脉酸模的采收期以7月初为最佳。     

玉兰花蕾最佳采收期

目的:研究玉兰花蕾中挥发油的积累动态,以确定最佳采收期.方法:连续两年分月测定花蕾挥发油含量.结果:玉兰花蕾挥发油含量从当年11月至次年1月增长尤为明显,2月初挥发油含量最高.结论:2月初是玉兰花蕾采摘的最佳时期.     

温郁金不同药用部位的最佳采收期研究

目的确定温郁金不同药用部位根茎及块根的适宜采收期。方法记录其根茎和块根生物产量、折干率,比较生长期内干物质积累动态,并测定根茎浸出物和挥发油含量。结果温郁金根茎单株产量、浸出物含量下降的趋势和挥发油含量最大值出现在8月中旬极不一致,不能以含量作为主要考虑指标。结论温郁金的适宜采收期应为11月中旬～12月下旬。     

龙脑樟叶挥发油化学成分研究

目的:研究分析龙脑樟叶中挥发油的化学成分。方法:采用水蒸气蒸馏法提取龙脑樟叶中的挥发油成分,建立气相色谱-质谱联用法对挥发油成分进行分析,采用峰面积归一化法对各挥发性成分含量进行测定。结果:从龙脑樟叶中提取出34种挥发油成分,占挥发油总量的98.35%,其中以龙脑含量最高。结论:龙脑樟叶中挥发油含量丰富,其中以龙脑含量最高,对于提取天然冰片具有重要意义。     

前胡根的干物质积累与香豆素类成分含量动态研究

目的:研究不同月份前胡根的干物质积累与4种香豆素成分含量的动态变化规律,确定最佳采收期.方法:在前胡实验区按月份采集前胡根样品,考察干物质的积累;采用HPLC对前胡根4种香豆素的含量进行同时测定.结果:前胡的营养生长末期,其根的干物质积累达到最大量,香豆素类成分含量基本稳定.生殖生长时期根的香豆素类成分迅速下降.结论:安徽宁国种植前胡药材最佳采收期在种植当年12月至翌年2月份.     

四川栽培东当归挥发油成分分析

目的:对四川栽培东当归挥发油成分进行分析。方法:GC-MS联用法。结果:共鉴定出47个化合物,占挥发油总量的99.02％,并测定了各成分在挥发油中的百分含量。结论:主成分为蒿本内酯(22.8％)和丁烯基酞内酯(19.5％)。     

罗布麻叶黄酮类成分分析及其动态研究

目的：探讨罗布麻叶黄酮类成分的动态积累,为确定罗布麻叶的最佳采收期提供依据。方法：采用紫外-可见分光光度法测定不同采收时间罗布麻叶中总黄酮的含量,并以其中芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷和槲皮素为指标成分,采用高效液相色谱法考察它们的动态变化。结果：不同生长期罗布麻叶中黄酮类成分积累具有一定规律。结论：罗布麻叶黄酮类成分积累曲线最大峰值与传统采收期基本一致。     

姜炙法对寒凉性药挥发油含量及组分的影响

目的:通过比较姜炙前后黄连、竹茹和栀子的挥发油含量及其组成成分,初步探讨姜炙法中姜汁对寒凉性药物的影响。方法:运用气相质谱联用法(GC-MS)对姜炙前后黄连、竹茹、栀子的挥发油成分的变化进行对比研究。结果:黄连和竹茹姜炙后挥发油含量显著升高(P 0. 05),栀子姜炙后挥发油总含量无显著变化。姜炙后,3种药材的挥发油组成均发生明显变化;姜汁挥发油的部分组分转移到了被炮制药材中,成为其挥发油的主要成分,引入的主要成分为α-姜黄烯、姜烯、β-没药烯和β-倍半水芹烯。结论:该研究揭示了寒凉药姜炙后挥发油变化的规律,为完善姜炙法炮制理论奠定了基础。     

不同栽培模式对4年生黄精主要化学成分积累的影响

目的通过测定不同栽培模式下4年生黄精不同时期多糖、黄酮、总酚和薯蓣皂苷元的含量,探讨成分积累规律和最佳采收期。方法采用紫外-可见分光光度法测定黄精根茎、茎和叶中多糖、黄酮和总酚含量,HPLC法测定根茎中薯蓣皂苷元含量,比较不同时期和种植模式下化学成分积累规律和含量差异。结果 2种种植模式下,根茎中多糖和黄酮含量变化规律相似,均于8月达到最大;总酚主要位于叶片中,均呈"V"型变化趋势,根茎中含量最低;根茎中薯蓣皂苷元均呈"M"型变化趋势,7月时含量最高。结论 2种种植模式下4年生黄精中主要化学成分的积累趋势一致,但含量差异显著,以8月中旬采收的根茎中多糖含量最高。4年生黄精最佳采收期为8月中下旬。     

黔产野生蕺菜不同生长期挥发油成分研究

目的:研究寻找蕺菜生产最佳采收期及优质部位。方法:回流提取挥发油对野生蕺菜进行不同生长期的挥发油提取,并使用GC-MS测定挥发油成份。结果:蕺菜挥发油成分27个。结论:蕺菜6月到7月地上部分的挥发油含量最高。     

复方依山红挥发油成分分析

目的:研究分析复方依山红挥发油的化学成分。方法:采用水蒸气蒸馏法(SD)及二氧化碳超临界萃取法(SFE-CO_2)提取依山红挥发油,采用气相色谱-质谱联用法分析鉴定其化学成分,用面积归一化法确定其相对含量。结果:SD法挥发油共分离出54个色谱峰,鉴定其中33种化合物,占总量的89.68%;SFE法提取的挥发油分离出67个色谱峰,鉴定其中28种化合物,占总量的52.15%。结论:两种提取方法得到的挥发性成分及含量均有较大差异。     

多指标成分综合分析确定南五味子的最佳采收期研究

目的:分析湖北、四川、江西三个产区南五味子药材中主要化学成分的含量的变化,确定南五味子最佳采收期。方法:分别对南五味子样品中的五味子酯甲、熊果酸、五味子多糖、总鞣质量的含量、醇浸物的含量、水浸物的含量等指标进行测定,并对测定结果进行主成分分析。结果:三个产区不同生长期的南五味子药材中主要化学成分积累具有一定的规律;初步确定湖北、四川、江西三个产区的最佳采收期为9月中下旬。结论:为南五味子最佳采收期的确定提供一定的科学依据。     

不同采收期龙脑樟挥发油的得率及质量分析

目的:比较不同采收期龙脑樟挥发油的得率及质量。方法:采集不同生长年限、不同月份龙脑樟枝叶,采取水蒸气蒸馏法提取挥发油,计算挥发油得率,利用GC-MS分析挥发油中主要类型成分,采用气相色谱法测定其中右旋龙脑、异龙脑、樟脑的含量。结果:与3年生长期样品相比,生长期为2年的龙脑樟枝叶挥发油得率稍高,且成分类型更少,主成分右旋龙脑GC-MS峰面积占主要成分总峰面积的80%以上。2年期的龙脑樟叶中,11月底采集的龙脑樟鲜叶挥发油得率最高(1.37%);每个月份样品中右旋龙脑质量分数均70%,其中5月份样品中质量分数最高,达87%;樟脑的质量分数11月份最低,仅0.32%;但所有挥发油样品中均不含异龙脑。结论:龙脑樟的最佳采收年限为2年,最佳采收期为11月底至12月初。建立了一种准确、可靠、重复性好的可同时测定龙脑樟中3种挥发性成分的气相色谱法,可为龙脑樟挥发油的质量评价提供实验依据。     

基于鲜山银花的产地初加工工艺研究△

目的:通过研究山银花鲜药材中绿原酸、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙在不同生长期内的代谢累积规律,结合山银花生物总量,确定山银花最佳采收期,同时基于山银花鲜药材,比较不同产地初加工方法对目标成分的影响,确定其最佳产地初加工工艺.方法:采用HPLC/UV-ELSD法测定绿原酸、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙含量,比较不同花期山银花中三种指标成分的含量变化情况,确定最佳采收期;对最佳采收期的山银花鲜药材进行晒干、阴干、不同温度烘干、杀青烘干、微波干燥等不同干燥方式处理,比较不同干燥方式对三种指标成分含量的影响,确定山银花最佳初加工工艺.结果:山银花生长期内三种指标成分的代谢累积水平都存在着下降的趋势,幼蕾期到金花期,绿原酸从5.7％下降到1.4％左右,两种皂苷总量从6.7％下降到2.0％,结合生物总量考虑,确定山银花最佳采收期在二白期到大白期之间.干燥方式可依所需功效辨正选择,杀青烘干对绿原酸影响最小,高温快速烘干是两种皂苷最适宜的干燥方式.结论:研究表明山银花最佳采收期为大白期到二白期之间;不同干燥方式对山银花鲜药材品质有着显著影响,为最大程度保留鲜药材活性成分及进一步探讨药材指标成分在不同初加工过程中的降解规律提供参考依据.     

UPLC-QTRAP-MS/MS分析不同采收期何首乌核苷类成分动态变化

目的:分析何首乌中核苷类成分积累的动态变化,以确定何首乌的适宜采收期。方法:采用UPLCQTRAP-MS/MS技术测定不同采收期何首乌中9种核苷类成分的含量。结果:何首乌核苷类成分中,以尿苷、腺嘌呤、鸟苷、胞苷含量较高;不同采收期何首乌中核苷类成分含量呈峰谷状变化,12月份含量相对较高。结论:何首乌核苷类成分的积累与生长期密切相关,其积累高峰期与当地传统采收期基本一致。     

广东合欢花挥发油化学成分气相色谱-质谱联用分析

用气相色谱－质谱联用法分析了广东合欢花挥发油的化学成分,并测定了各成分的相对百分含量。共鉴定了３５个化学成分,占总挥发油的８７．１４％。其中橙花叔醇占５１．６９％,是挥发油的主要成分。     

广藿香药材挥发油及主要成分含量影响因素的考察

目的 :考察影响广藿香挥发油及主要成分含量的因素 ,为广藿香的内在质量评价和鉴定提供依据。方法 :采用《中国药典》挥发油含量测定法及GC MS法对不同产地、不同采收期、不同加工方法 ,以及不同水平施肥和施用农药等因素对广藿香挥发油和主要成分含量的测定和比较。结果 :不同产地、不同采收期和不同加工方法均对广藿香挥发油含量有影响 ,不同水平施肥和施用农药则对其无显著影响。结论 :在制订广藿香药材及中成药质量标准时必须考虑原药材的不同产地、不同采收期和不同加工方法等因素的影响。     

不同采集时间对马尾松针中主要成分的影响

目的:研究同一马尾松植株不同采收期的针叶中主要成分的含量变化规律,探讨采收期对成分的影响。方法:采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,GC-MS方法测定石竹烯含量,HPLC方法同时测定花旗松素与芦丁含量,通过多指标含量测定比较不同样品的成分含量。结果:该产地的马尾松针中主要成分均呈现季节性波动,其中挥发油含量以2月采集的样品最高为0.65%,石竹烯含量以10月采集的样品最高为225.10μg/g,芦丁和花旗松素含量以6月采集的样品最高分别为35.41μg/g和13.41μg/g。结论:同一产地的马尾松针不同采收时间各成分含量差异较大,有效成分含量监测引导下的采收期确定,将有利于马尾松新资源的合理利用与开发。     

不同生长年限和采收期黄芪药材中3种黄芪皂苷的动态积累研究

目的:通过对黄芪药材中3种黄芪皂苷类成分含量积累动态变化规律进行研究,以确定黄芪的最适宜的采收期。方法:用HPLC-ELSD法测定3种黄芪皂苷在黄芪药材中的含量,绘制不同生长年限和采收期黄芪皂苷类成分含量的动态积累曲线。结果:4年生黄芪药材在9月下旬采收,此时期的3种黄芪皂苷类成分的总量要高于其它生长年限和采收期。结论:4年生黄芪药材在9月下旬采收具有最高的利用价值。