庆大霉素普鲁卡因维B12颗粒中盐酸普鲁卡因的含量测定

目的建立测定庆大霉素普鲁卡因维B12颗粒中盐酸普鲁卡因含量的方法。方法用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，水-乙腈-三乙胺（85：15：0．02，用冰醋酸调pH值至3．9）为流动相，检测波长为292nm，流速为1．0mL／min。结果盐酸普鲁卡因进样量在2、048～36．864μg范围内与峰面积线性关系良好，回归方程为Y=44329X＋5031，r=0．9999（n=6），平均回收率为100．30％，RSD=1．05％（n=6）。结论高效液相色谱法可用于庆大霉素普鲁卡因维B12颗粒中盐酸普鲁卡因的含量控制。     

用RP—HPLC法测定心肌保护液中盐酸普鲁卡因及其降解产物对氨基苯甲酸的含量

目的：建立RP-HPLC法测定心肌保护液中盐酸普鲁卡因及其降解产物对氨基苯甲酸含量。方法：采用Hyper—silC10柱（200mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-0．05mol／L磷酸二氢钾溶液（内含0．005mol／L庚烷磺酸钠,用磷酸调pH至3.0）15：85。以氢溴酸加兰他敏为内标,检测波长283nm,流速0．8mL／min。结果：心肌保护液中盐酸普鲁卡因在0．25～32μg／mL内呈良好线性关系（r=0．9999）,降解产物对氨基苯甲酸在0．025～3．2μg／mL内呈良好线性关系（y=0．9999）。盐酸普鲁卡因3．20、3．84、4．80μg／mL的回收率分别为（101．5±0．70）％、（101．3±0．49）％和（104．0±0．69）％。对氨基苯甲酸0．16、0．20、0．24μg／ml的回收率分别为（103．6±1．76）％、（102．2±1．70）％和（100．9±1．11）％（n=3）。结论：本方法可用于心肌保护液中盐酸普鲁卡因和降解产物对氨基苯甲酸的含量测定。     

顶空气相色谱法测定盐酸普鲁卡因中的残留溶剂

目的：建立盐酸普鲁卡因中乙醇、丙酮残留量的测定方法。方法：采用顶空气相色谱法,以水为溶解介质,色谱柱为DB一1301石英毛细管柱,柱温80℃,检测器为FID,检测器温度为250℃,进样口温度为150℃,结果：乙醇、丙酮的线性范围分别为0．025～2．0nag·ml-1（r=0．9999）和0．025—2．0mg·ml-1（r=0．9999）;平均回收率分别为99．6％（RSD=0．6％）和99．5％（RSO：1．1％）;定量限分别为4．79μg·ml-1和3．01μg·ml-1。结论：方法简单、准确,可用于盐酸普鲁卡因中乙醇和丙酮残留量的测定。     

高效液相色谱法测定盐酸普鲁卡因及其注射液的含量

目的采用高效液相色谱（HPLC）法测定盐酸普鲁卡因及其注射液的含量。方法色谱柱为Diamonsail C18（200mmx4．6mm,5μm）,以32：68的甲醇-磷酸盐缓冲液（0．05mol／L磷酸二氢钾,0．1％庚烷磺酸钠,用磷酸调pH至3．0）为流动相,检测波长290nm,流速1．0mL／min。结果盐酸普鲁卡因质量浓度在40～2000μg／mL范围内与峰面积线性关系良好,r=0．9999（n=10）,平均回收率为100．32％,RSD为0．28％（n=9）。结论HPLC法灵敏、专属、快速方便,可以更好地控制产品质量。     

HPLC法同时测定盐酸普鲁卡因注射液中主成分盐酸普鲁卡因及杂质对氨基苯甲酸含量

目的：采用HPLC法同时测定盐酸普鲁卡因注射液中主成分盐酸普鲁卡因及杂质对氨基苯甲酸的含量.方法：采用C18色谱柱,流动相为水-乙腈-三乙胺（85∶15∶0.02）,用冰乙酸调节pH 3.9,检测波长286 nm.结果：盐酸普鲁卡因在0.005～0.2 g/L范围内呈良好的线性关系,r=0.999,平均回收率为99.4%,RSD为0.9%（n=5）.结论：本法简便快速,结果准确可靠,可用于盐酸普鲁卡因注射液的质量控制.     

HPLC法测定赫酸普鲁卡因葡萄糖注射液中盐酸普鲁卡因和对氨基苯甲酸的含量

目的:用HPLC法同时测定盐酸普鲁卡因葡萄糖注射液中盐酸普鲁卡因和对氨基苯甲酸含量。方法:色谱柱为No- va-Pak C18(150 mm×4．0mm,4μm);流动相为甲醇-10 mmol·L-1NaH2PO4溶液(用磷酸调pH6．48,含2 mmol·L-1三乙胺) (30:70,V／V);流速为0．7 ml·min-1;检测波长为287 nm,柱温30℃。结果:盐酸普鲁卡因浓度在0．1-1．0mg·ml-1范围内线性关系良好(r=0．9989),平均加样回收率98．9％(n=3,RSD=1．4％);对氨基苯甲酸浓度在1-10μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0．999 6),平均加样回收率99．2％(n=3,RSD=1．6％)。结论:该方法准确、直观、便于盐酸普鲁卡因葡萄糖注射液质量控制。     

分光光度法测定盐酸普鲁卡因和对氨基苯甲酸浓度

盐酸普鲁卡因是对氨基苯甲酸酯类局麻药，我院麻醉科常采用制剂室配制2％盐酸普鲁卡因供全身麻醉静滴用。药检室用紫外分光光度法测定盐酸普鲁卡因和对氨苯甲酸（PABA）浓度，控制质量，实验证明，此法可靠易行。1．仪器：药品与试剂：DMS—2000分光光度计，美国Varian751—G，上海分析仪器厂；PABA，基准，盐酸普鲁卡因，南京制药厂，批号891086；l％氨基磺酸按，0．2％盐酸一N一乙基一卜禁胺，12mol／L氢氧化纳，氯仿，均为分析纯。2．实验方法：量取约30yg／mlPABA3ml，置100ml分液漏斗中，加蒸馏水6ml．l％氨基磺酸按3ml，0．2…     

复方普鲁卡因滴眼液的制备及质量控制

目的 探讨复方普鲁卡因滴眼液的制备工艺及质量控制方法,方法 采用盐酸普鲁卡因与盐酸肾上腺素按800：1的比例加入溶解制成。用紫外分光光度法测定盐酸普鲁卡因的含量,测定波长为290nm。结果 该复方制剂处方比例恰当,工艺简便,紫外分光光度测定盐酸普鲁卡因的含量其标准曲线回归方程为A=0．0654C 0．0089,r=0．9999。平均回收率为100．2％,RSD为0．35％(n=3)。结论 试制剂处方及制法可行．紫外分光光度法测定盐酸普鲁卡因含量时．在290nm处盐酸肾上腺素无吸收．即无影响,重现性好。该方法简便、快速、可行。     

TAL法检测2%盐酸普鲁卡因注射液热原

静脉用2％盐酸普鲁卡因注射液是临床常用的一种输液性制剂。我们就采用TAL法检测2％盐酸普鲁卡因注射液热原进行了可行性的试验研究。1．实验材料：空试剂：0．lml／支，实际标定值0．SEu／ml（福建省厦门货试剂厂）；细菌内毒素工作标准品：实际标定值10＊＊／ml样品：泉州市医院，250ml／瓶（ZK盐酸普鲁卡因）。主要批号为950101，950211，950213。2．方法：选取RT热原法检测合格的3个批号拉品各一瓶。将鲨试剂和细菌内毒素工作标准品分别按标示量加入无热原水溶解。细菌内毒素工作标准品用前稀释为IEU／ml，供作阳性对照。取3个批号…     

细菌内毒素检查法检测1%盐酸普鲁卡因注射液的干扰试验考察

1％盐酸普鲁卡因注射液可用于静脉复合麻醉[1]，而静脉注射的药物必须做热原检测，我们利用鲨试验法检测大输液热原的基础上，对1％盐酸普鲁卡因注射液的热原检测作了可行性实验，结果报告如下。1实验材料鲨试剂由福州东方鲨试剂厂提供，规格0．1ml／支，灵敏度0．5EU／ml；细菌内毒素工作品、省试剂溶解水均由福州东方鲨试剂厂配套提供；l％盐酸普鲁卡因注射液由本院制剂室提供，规格10Oml／瓶。2方法与结果按照中华人民共和国卫生部W引一363（B叫22）一别部标准作细菌内毒素检测。2．1干扰试验取5批l％盐酸普鲁卡因注射液及2信稀释液各0…     

HPLC法测定注射用盐酸普鲁卡因中普鲁卡因的含量

目的:建立测定注射用盐酸普鲁卡因中普鲁卡因含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为AgilentC18柱,流动相10为μL含,柱0.温1%为庚25烷℃磺。酸结钠果的:普0.0鲁5卡mo因L·检L测-1浓磷度酸在二2氢.0甲～溶16液0.0-甲mg醇·(m7L0-1∶范30)围,内流与速峰为面1.积0m积L分·m值in呈-良1,检好测线波性长关系为(2r9=00n.m99,9进6)样;量平为均回收率为99.2%,RSD=0.53%。结论:该法简便、灵敏、结果准确,可用于注射用盐酸普鲁卡因的质量控制。     

凝胶色谱法测定普鲁卡因青霉素中的高分子聚合物

目的:建立普鲁卡因青霉素中高分子聚合物测定方法。方法:采用凝胶色谱法。色谱柱为Sephadex G-10(40～120μm)凝胶柱,流动相A为0.03 mol.L-1磷酸盐缓冲液(pH 7.0),流动相B为超纯水,流速1.5 mL.min-1;检测波长254 nm。结果:普鲁卡因青霉素的进样浓度在10～50 mg.mL-1的范围内与青霉素聚合物的峰面积呈良好线性关系(r=0.999 6)。结论:该方法灵敏、准确、简便,可用于本品的质量控制。     

HPLC法测定复方盐酸普鲁卡因溶液III中盐酸普鲁卡因的含量

目的建立以高效液相色谱法测定复方盐酸普鲁卡因溶液III中盐酸普鲁卡因含量的方法。方法采用高效液相色谱法,用Ultimate LP-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.1%庚烷磺酸钠的0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH至3.0)-甲醇(68∶32)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为290 nm。结果盐酸普鲁卡因线性范围为10.66¹06.6μg·mL-1(r=0.999 7),平均加样回收率为99.2%(RSD=0.8%)。结论该方法快速、方便,操作简单,其他成分无干扰,适用于测定复方盐酸普鲁卡因溶液III中盐酸普鲁卡因的含量.     

RP-HPLC法测定复方庆大霉素普鲁卡因颗粒中盐酸普鲁卡因的含量

目的建立反相高效液相色谱法测定复方庆大霉素普鲁卡因颗粒中盐酸普鲁卡因含量的方法.方法采用C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),水-乙腈-三乙胺(85∶15∶0.02)(冰醋酸调pH至3.9)为流动相,流速:1.0mL·min-1,检测波长为292nm.结果盐酸普鲁卡因在20.45~204.52μg·mL-1范围内有良好的线性关系,回归方程为:A=3.6539×104C+3.1613×104(r=0.9998),平均回收率为99.60%,RSD为1.44%(n=6).结论本法快速,简便准确,可用于复方庆大霉素普鲁卡因颗粒中盐酸普鲁卡因的含量测定.     

HPLC法测定谷维素片含量

目的：采用HPLC法测定谷维素片的含量。方法：用Agilent—C18柱为色谱柱；流动相为水：乙腈（55：45）；流速为1．0mL·min^-1；检测波长：231nm。结果：谷维素平均加样回收率为99．4％，RSD=0．5（n=5），10～100mg·L^-1范围内，进样量与峰面积值呈良好的线性关系（r=0．9996，n=6）。结论：本法专属性强，操作简便，结果准确可靠。     

反相高效液相色谱法同时测定复方苯甲酸碘酊中苯甲酸和水杨酸的含量

目的 建立同时测定复方苯甲酸碘酊中苯甲酸和水杨酸含量的反相高效液相色谱法.方法 色谱柱:ODSC18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:甲醇:水=60:40(pH 3.2);柱温:30℃;检测波长:242 nm;流速:0.9 ml/min.结果 苯甲酸和水杨酸的线性范围分别为30～120 mg/L(R2=0.9995)、15～60 mg/L(R2=0.9988),回收率分别为99.2％(RSD=0.95％)、99.1％(RSD=1.36％),日内RSD分别为1.57％、1.57％(n=5),日间RSD分别为1.43％、1.59％(n=5),与酸碱滴定法测定结果差异无统计学意义(P＞0.05).结论 反相高效液相色谱法适用于复方苯甲酸碘酊的含量测定,方法简便、灵敏,测定结果准确,符合制剂质量控制要求.     

高效液相色谱法测定盐酸普鲁卡因溶液中盐酸普鲁卡因的含量

目的 建立高效液相色谱法(HPLC)测定盐酸普鲁卡因溶液中盐酸普鲁卡因的含量.方法 色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相为0.1%庚烷磺酸钠0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(磷酸调节pH值至3.0)-甲醇(68:32),流速为1.0 ml/min;检测波长为290 nm;柱温为25℃;进样量为10μl;运行时间为6 min.结果 盐酸普鲁卡因在1.002~20.04μg/ml范围内与其峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.41%,相对标准偏差为1.52%.结论 HPLC测定结果 准确、重复性好,可用于盐酸普鲁卡因溶液的质量评价.