炮制时间对何首乌中有效成分的影响

目的：探讨炮制时间与制首乌内在质量的关系。方法：用偏光显微镜观察了淀粉粒在何首乌炮制过程中的变化并比较何首乌各炮制品的蒽醌类成分、总糖、卯磷脂、二本乙烯苷、水溶性浸出物的含量。结果：采用同一种炮制方法炮制,随着蒸制时间增加,水溶性浸出物的含量不断增加,何首乌中结合葸醌含量越来越低,游离蒽醌、总糖、卵磷脂等成分的含量在一定蒸制时间范围内随着蒸制时间的增多而增加,二苯乙烯苷的含量随着蒸制时间的增加而逐渐降低,以笼屉蒸48h含量最高,随后各成分的含量有所下降。结论：何首乌作为补益药应用时采用笼屉蒸48h炮制品较好。用偏光显微镜观察了淀粉粒在何首乌炮制过程中的变化,能有效控制何首乌炮制品的质量。     

不同清蒸工艺对何首乌糖类成分含量的影响

目的:观察何首乌不同蒸制时间糖类成分的含量变化。方法:用硫酸-苯酚法测定何首乌及其炮制品中还原性糖、水溶性糖和多糖的含量。结果:何首乌炮制后均较生品含糖量高,其中蒸制35 h,100℃干燥,还原性糖和水溶性糖含量最高。结论:清蒸何首乌最佳条件为蒸制35 h,100℃干燥。     

不同炮制工艺对何首乌中成分含量的影响

目的考察炮制工艺和炮制时间对何首乌中大黄素、大黄素甲醚、2,3,5,4′四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(简称二苯乙烯苷)、鞣质含量的影响。方法何首乌分别采用黑豆汁蒸、黑豆汁炖、清蒸、黑豆汁高压蒸和黑豆汁屉上蒸的工艺炮制12h和32h,采用黑豆汁炖12,24,36,48h。HPLC测定炮制饮片中二苯乙烯苷、蒽醌含量。皮粉法测定鞣质含量。结果不同炮制工艺炮制一定时间,二苯乙烯苷含量生片>黑豆汁高压蒸片>黑豆汁炖片>黑豆汁蒸片>清蒸片>黑豆汁屉上蒸片;总游离蒽醌含量黑豆汁高压蒸片>黑豆汁蒸片>黑豆汁炖片>清蒸片>黑豆汁屉上蒸片>生片;总蒽醌含量生片>黑豆汁高压蒸片>黑豆汁蒸片>黑豆汁炖片>清蒸片>黑豆汁屉上蒸片。采用黑豆汁炖制,随炮制时间的延长,二苯乙烯苷含量逐渐下降,至48h约为生品含量的17%;总游离蒽醌含量先上升后下降,32h>36h>24h>48h>12h>0h;总蒽醌含量和结合蒽醌逐渐下降。鞣质含量随炮制时间的延长逐渐下降。结论应规范何首乌饮片的炮制工艺。     

清蒸何首乌工艺及糖类成分的质量研究

目的:研究何首乌不同蒸制时间糖类成分的质量变化。方法:用硫酸-苯酚法测定何首乌及其炮制品中还原性糖,水溶性糖和多糖的含量。结果:何首乌的清蒸36 h 100℃干燥,水溶性糖和多糖含量最高,其余炮制品均较生品高。结论:清蒸何首乌最佳条件为蒸36 h,100℃干燥。糖类成分含量可作为其质量控制指标。     

何首乌“九蒸九晒”炮制工艺优选及对L02肝细胞生长的影响

目的探索何首乌"九蒸九晒"最佳炮制工艺及不同炮制品对正常人L02肝细胞生长的影响。方法选择蒸制时间、炮制次数、晒制时间3个因素,采用L9(34)正交试验,以二苯乙烯苷、游离蒽醌、结合蒽醌含量为考察指标,优选炮制工艺;以细胞抑制率为评价指标,考察何首乌不同炮制品对L02肝细胞生长的影响。结果优选的何首乌"九蒸九晒"最佳炮制工艺为:蒸制4 h,晒制4 h,蒸晒11次。优选炮制品的肝细胞抑制率为2.86%,药典法炮制品的肝细胞抑制率为23.67%。结论本研究优选的何首乌"九蒸九晒"炮制工艺结果可靠,评价指标可控,所得炮制品的肝细胞抑制率低于药典法炮制品。     

基于肝细胞毒价检测的何首乌炮制工艺比较研究

采用肝细胞毒价检测方法评价何首乌不同炮制品的毒性,优选炮制工艺.以同一批生何首乌为原料,分别采用高压清蒸、高压黑豆汁蒸、常压清蒸法炮制何首乌,以正常人肝细胞(L02)为模型,细胞毒价为指标,评价不同蒸制方法、蒸制时间的何首乌炮制品肝细胞毒性,并对部分炮制品进行UPLC-MS分析.结果显示,肝细胞毒价检测方法能有效评价何首乌不同炮制品的毒性,不同炮制方法均可减轻何首乌的毒性,高压清蒸3h减毒效果较佳,不同炮制方法对何首乌化学成分的影响不同,3种方法炮制品与生品比较,没食子酸、二苯乙烯苷、大黄素8-O-β葡萄糖苷、大黄素均有明显降低,其中二苯乙烯苷含量与其毒价变化趋势基本一致.由此可知,何首乌经炮制可减毒,炮制方法、时间对何首乌成分及肝毒性均有影响,且高压清蒸3h减毒效果较佳,建议进一步加强何首乌炮制减毒控制标准研究.     

用不同方法炮制的熟地黄还原糖含量的比较

目的:考察地黄用不同方法清蒸的炮制品中还原糖含量变化规律.方法:用80%甲醇溶液回流提取,全自动还原糖测定仪,测定熟地黄样品中还原糖含量.结果:地黄在用不同方法清蒸过程中,还原糖含量常压和高压(0.125MPa,122.5℃)蒸制在一定时间范围内随着蒸制时间的延长而增加,外观性状达到<中华人民共和国药典>要求.结论:熟地黄最佳炮制方法应为高压蒸解7 h.     

炮制工艺对何首乌成分的影响

目的:考察炮制工艺对没食子酸、5-羟甲基糠醛(5-HMF)、儿茶素、二苯乙烯苷、大黄素和大黄素甲醚的影响。方法:何首乌分别采用黑豆汁蒸8、16、24、32、40、48h,黑豆汁炖32h、清蒸32h、黑豆汁黄酒制32h和黑豆汁高压蒸8h的工艺炮制,采用HPLC法测定炮制饮片中没食子酸、5-羟甲基糠醛(5-HMF)、儿茶素、二苯乙烯苷、大黄素和大黄素甲醚含量。结果:随着炮制时间的延长,没食子酸、大黄素、大黄素甲醚含量逐渐增加,32h后基本稳定,二苯乙烯苷含量逐渐下降,儿茶素消失;5-HMF是炮制过程中产生的一种新化合物,随着炮制时间的延长有所增加。不同的炮制工艺对上述6种成分均产生影响。结论:炮制工艺使何首乌内部成分发生动态变化,应严格控制和规范其炮制工艺。     

酒黄精饮片炮制工艺研究

目的:优选酒黄精饮片蒸法炮制工艺。方法:采用L9(34)正交试验设计,以蒸制时间、焖制时间、蒸制次数、黄酒用量作为因素,优选酒黄精饮片最佳炮制工艺。结果:以蒸制时间为1h,焖制时间为1h,反复蒸制4次为最佳炮制工艺。结论:蒸制酒黄精饮片应将闷制时间作为工艺量化指标之一。     

基于Box-Behnken响应面法优化半夏蒸制工艺

目的:采用响应面法优选高压清蒸半夏最佳炮制工艺。方法:通过单因素试验确定炮制过程中的关键影响因素,通过Box-Behnken响应面法对浸润时间、蒸制温度、蒸制时间3个因素进行考察,以清蒸半夏水溶性浸出物和总有机酸含量归一化后的综合评分为考察指标进行炮制工艺优化。结果:清蒸半夏最佳炮制工艺为:浸润时间9.5 h,蒸制温度118℃,蒸制时间为2.0 h,在此工艺参数下清蒸半夏综合评分达到90.62,与预测值相对误差为2.53%,工艺稳定可行。结论:采用高压蒸制半夏,且通过响应面法优选清蒸半夏工艺简便易行,可为半夏新炮制品的开发与应用提供参考,为中药饮片生产提供科学的依据和新颖的思路。     

响应面法优化制黄精高压蒸制工艺研究

目的：对制黄精的高压蒸制工艺进行优化。方法：以单因素实验作为基础,以HPLC法和紫外分光 光度（UV）法测定制黄精中总皂苷、5-HMF和多糖含量、结合醇浸出物和饮片外观性状的总评归一值为评价指 标,对炮制压力、闷润时间、炮制时间、黑豆用量4个因素进行响应面实验研究,优化制黄精高压蒸制工艺。结 果：高压蒸制制黄精的响应面法得出最佳工艺条件为炮制压力0.17 Mpa,闷润时间1.5 h,炮制时间50 min,黑豆 用量9%,总皂苷、5-HMF、多糖、浸出物含量和外观评分分别为3.85%、0.024%、4.49%、72.91%、92。结论：优选 得到的制黄精炮制工艺合理、稳定、可行,可为制黄精饮片的工业化生产提供理论依据。     

不同炮制工艺制首乌对大鼠血虚模型的作用研究

目的以药效方法评价何首乌炮制工艺.方法建立大鼠血虚动物模型,比较生首乌和不同清蒸炮制工艺首乌、清蒸和黑豆汁拌蒸制首乌醇提液的药效差异.结果生首乌醇提部位无补血功效;不同炮制工艺制首乌醇提部位补血功效有差异.黑豆汁具有增强何首乌补血功效的作用,但与炮制工艺有关.结论炮制工艺直接影响制首乌补血功效.     

基于过程控制的何首乌产地加工与炮制一体化方法分析

目的:比较产地加工与炮制一体化方法和传统炮制方法对何首乌中二苯乙烯苷、游离蒽醌类成分和总多糖含量的影响,为建立何首乌产地加工与炮制一体化方法提供依据。方法:采用一体化方法和传统炮制方法对何首乌饮片清蒸和黑豆汁拌蒸,在不同时间点取样,分别测定二苯乙烯苷、游离蒽醌类(大黄素、大黄素甲醚)和总多糖的含量。采用HPLC测定二苯乙烯苷和游离蒽醌类成分的含量,二苯乙烯苷含量测定的流动相为乙腈-水(25∶75),检测波长320 nm;游离蒽醌类成分含量测定的流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液(85∶15),检测波长254 nm;利用苯酚-硫酸法显色,运用UV测定总多糖含量,检测波长489 nm。结果:在同一时间取样,一体化方法与传统炮制方法对二苯乙烯苷含量均无显著性影响,随着蒸制时间的延长,何首乌传统炮制方法样品和一体化方法样品中二苯乙烯苷的质量分数呈逐渐降低的趋势;一体化方法与传统炮制方法对游离蒽醌类成分的含量具有显著性影响,且一体化方法中游离蒽醌类成分的含量明显低于传统炮制方法;2种炮制方法对总多糖含量均无显著性影响。结论:何首乌产地加工与炮制一体化方法制备的制何首乌质量较好、省时省力、可操作性强,具有一定的可行性。     

基于化学指纹图谱和生物毒性检测的何首乌质量评控

目的 近年来何首乌肝中毒事件频发,针对网络销售制何首乌大量增加及质量监测缺失的问题,检测不同批次从网络上购买(网购)的制何首乌质量和肝细胞毒性大小,并比较何首乌不同炮制工艺的减毒效果,为规范和提高何首乌临床用药的安全性提供参考.方法 采用指标成分定量测定、化学指纹图谱和肝细胞毒性评价方法,考察部分网络销售的制何首乌质量差异;比较不同炮制方法对何首乌肝细胞毒性降低效果.结果 网购的26批制何首乌二苯乙烯苷在0.004%～3.442%,其中有8批不符合《中国药典》2010年版规定;指纹图谱相似度在0.052～0.998,其中有6批差异巨大;对肝细胞毒性(IC₅₀)差异较大,其中4批网购的制何首乌样品毒性大于生何首乌对照药材.何首乌常压清蒸法减毒速度较慢,蒸制12 h毒性仅下降13.6%;高压清蒸法和高压黑豆汁蒸法减毒速度相对较快,蒸制5～6 h毒性下降22.1%左右且趋于稳定.结论 网络销售的制何首乌质量参差不齐,相当部分炮制减毒不充分,增加了何首乌肝中毒的风险,应加强何首乌炮制工艺规范化研究;何首乌高压清蒸法的炮制减毒效果较好、时间较短,建议推广采用.     

制首乌辅料黑豆的质量控制研究

目的:建立制首乌辅料黑豆原料及其在炮制品中的质量控制方法。方法:通过比较黑豆、豆制何首乌和清蒸何首乌HPLC色谱图差异,确定制何首乌辅料黑豆的质量控制指标,在此基础上,建立豆制何首乌中黑豆的检测方法和黑豆原料的质量控制方法。结果:通过HPLC色谱图比较,检测到豆制何首乌中的微量大豆苷元。建立了制何首乌中黑豆的TLC色谱检测方法。采用HPLC,建立了黑豆原料中大豆苷元含量测定方法,测定了12批不同产地黑豆,以广东产黑豆大豆苷元含量最高。结论:本方法可作为制首乌辅料黑豆原料及其在炮制品中的质量控制方法。     

正交法优选莪术水处理工艺

目的:探讨莪术的最佳水处理工艺.方法:以姜黄素、挥发油含量为指标选择润制时间、蒸制时间、切制规格3个因素,用L9(3)4正交设计表,采用方差分析的数学分析方法,对莪术进行水处理工艺的优选.结果:最佳炮制工艺为:润制20min,蒸制30min切制规格为3mm的饮片.结论:蒸制对莪术中姜黄素的含量影响不显著,如以挥发油含量为指标,蒸制时间对其有明显影响.     

滇黄精炮制前后化学成分变化研究

目的 探究滇黄精Polygonatum kingianum传统炮制过程化学成分变化规律。方法 按照九蒸九晒法进行滇黄精炮制,应用分光光度法和HPLC测定炮制过程中总多糖、总皂苷、总多酚、总黄酮和游离氨基酸的含量。应用UPLC-MS/MS的广泛靶向代谢组学技术检测原料和炮制后的代谢产物。结果 随着炮制次数的增加,颜色逐渐加深,第3次蒸制后为深褐色,第4次至炮制结束缓慢转变为黑色。滇黄精原料具有麻味,第4蒸之后麻味消失,变为酸甜味。炮制过程中多糖和16种游离氨基酸含量降低,总皂苷、总黄酮和总多酚含量增加。广泛靶向代谢组学共检测到419个代谢物,氨基酸及其衍生物66个,脂质65个,酚酸类52个,黄酮类51个,有机酸42个,生物碱41个,核苷酸及其衍生物32个,甾体9个,木脂素和香豆素7个,异黄酮1个,萜类3个,其他类物质50个。结论 系统阐述了滇黄精九蒸九晒炮制过程中化学成分的变化,九蒸九晒对滇黄精中的化学成分影响较大,随着炮制时间的增加,氨基酸及其衍生物和生物碱类化合物的相对丰度降低,有机酸和酚酸类相对丰度增加等。该研究可为炮制滇黄精有效成分的筛选与质量评价提供参考,同时差异性成分的发现为研究滇黄精生熟饮片中差异性物质的分析提供新思路,对滇黄精的扩大开发利用有重要意义。     

不同炮制方法对蒙药塔日奴化学成分及其抗氧化作用的影响

目的：通过研究蒙药塔日奴及其不同炮制品的化学成分及抗氧化作用,探讨不同炮制方法对蒙药塔日奴化学成分及抗氧化作用的影响。方法：用HPLC法分析塔日奴及炮制品中两种指标成分,从中探讨不同炮制法对塔日奴化学成分含量的影响;采用LC-MSn技术分析考察塔日奴炮制前后的主要化学成分变化;用水提乙醇沉淀法提取塔日奴及其炮制品,得到系列提取物,分别测试其清除羟自由基活性、清除亚硝酸根作用能力以及清除超氧阴离子自由基作用能力。结果：用不同炮制法炮制塔日奴之后,塔日奴炮制品中指标成分含量发生变化,用LC-MSn技术对炮制前后指标成分结构分析结果表明,塔日奴炮制方法不会导致指标成分的分子结构的改变。塔日奴及其炮制品提取物羟自由基抗氧化作用强弱顺序：塔日奴>酸奶炮制品>白酒炮制品>诃子汤炮制品>牛奶炮制品>米醋炮制品;亚硝酸根抗氧化作用强弱顺序：牛奶炮制品>诃子汤炮制品>米醋炮制 品>塔日奴>白酒炮制品>酸奶炮制品;超氧自由基抗氧化作用强弱顺序：酸奶炮制品>诃子汤炮制品>牛奶炮制品>塔日奴>米醋炮制品>白酒炮制品。结论：不同炮制法对蒙药塔日奴化学成分的含量有一定影响,炮制过程中指标成分分子结构未发生改变;不同炮制法对塔日奴提取物抗氧化作用具有一定的影响。实验结果对阐明蒙药塔日奴的炮制原理及临床用药提供了实验依据。     

脂肪油和总二萜含量与柏子仁质量的相关性分析

目的:建立柏子仁中二萜类成分的含量测定方法,探讨柏子仁含油量和总二萜含量的关系,考察不同炮制法对柏子仁中脂肪油和二萜类化合物含量的影响。方法:采用香草醛-高氯酸比色法测定柏子仁中二萜类成分的含量,利用石油醚测定脂肪油含量,采用蒸、炒、制霜等方法炮制柏子仁。结果:总二萜在0.011 7~0.058 3 g·L-1呈良好线性关系,回收率RSD0.7%。脂肪油含量和总二萜含量具有显著的相关性,相关度达87%。柏子仁生品经蒸制、炒制后脂肪油和总二萜含量明显增加,制霜后二者含量明显下降。结论:柏子仁中脂肪油和二萜类成分的含量有较强的正相关性。蒸或炒制后有利于柏子仁中油脂性成分提出;制霜后脂肪油和二萜类成分含量减少,减小了滑肠的弊端。